





摘要 [目的]探索一種適用于鐵皮石斛干花工業化生產的最佳干燥方法。[方法]以鐵皮石斛的花為研究材料,分別采用真空冷凍干燥、熱泵干燥和熱風干燥的方法對花進行處理后,通過感官評審、測定主要活性成分和微生物學衛生指標進行綜合分析。[結果]通過綜合評價,采用熱泵干燥方法處理鐵皮石斛鮮花,最佳的烘干程序為:首先經過45 ℃烘干24 h,然后以60 ℃繼續烘干1 h,最后在130 ℃高溫下快速烘干10 min。[結論]該流程能顯著提升鐵皮石斛干花的品質,非常適用于大規模工業化生產應用。
關鍵詞 鐵皮石斛花;干燥方法;總黃酮含量;總多酚含量
中圖分類號 R 284.1" 文獻標識碼 A" 文章編號 0517-6611(2025)04-0158-04
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2025.04.033
開放科學(資源服務)標識碼(OSID):
The Effects of Different Drying Methods on the Pharmacologically Active Components of Dendrobium officinale Flower
ZHANG Zhen yuan1,WANG Ling juan1,SU Xiao ling2 et al
(1.Yiwu Senyu Agricultural Technology Co.,Ltd.,Yiwu,Zhejiang 322000;2.Jinhua Academy of Agricultural Sciences,Jinhua,Zhejiang 321000)
Abstract [Obiective] To explore the optimal drying method suitable for the industrial production of dried flowers of Dendrobium officinale.[Method] Flowers of Dendrobium officinale were used as the research material and subjected to three drying methods:vacuum freeze drying,heat pump drying,and hot air drying.The dried flowers were then comprehensively analyzed through sensory evaluation,measurement of key pharmacologically active compounds,and assessment of microbiological hygiene indicators.[Result] Comprehensive evaluation revealed that the heat pump drying method,with a drying protocol of 24 hours at 45 ℃,followed by 1 hour at 60 ℃,and finally 10 minutes at 130 ℃,produced the highest quality dried flowers of Dendrobium officinale.[Conclusion] This drying method can significantly improve the quality of Dendrobium officinale dried flowers,and is very suitable for industrial scale production.
Key words Dendrobium officinale flower;Drying method;Total flavone content;Total polyphenol content
基金項目 國家重點研發計劃項目(2017YFC1702200);浙江省重點研發計劃項目(2021C02020);浙江省農業科技園區“十三五”建設任務(2020E70004)。
作者簡介 張振媛(1982—),女,河北承德人,中級農藝師,碩士,從事鐵皮石斛種植基地生產管理工作。*通信作者,高級農藝師,從事鐵皮石斛種植生產管理工作。
收稿日期 2024-01-16;修回日期 2024-11-12
鐵皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)是一種多年生附生蘭科植物,作為傳統名貴中藥材,歷來為皇室貴族、醫家們及醫學典籍所推崇[1]。許多研究表明,石斛花具有多種生物活性,如抗氧化、保肝、抗炎、抗癌、降血糖和降血壓功效[2-5]。最近研究發現,石斛花中的醇溶性多糖可以調節腸腦軸,從而抗抑郁[6]。這些益處主要源于其含有復雜的營養物質和活性成分,包括蘆丁、花青素和其他酚類化合物,以及石斛堿、多糖和氨基酸[7-10]。
現有研究表明,干燥過程是決定鐵皮石斛干花品質的關鍵環節。戴亞峰等[11]研究發現,不同干燥溫度對霍山石斛花主要活性成分影響大,霍山石斛花的最佳干燥溫度是60 ℃。周錦業等[12]研究進一步證實,相比其他干燥方法,冷凍干燥能在貯存過程中更好地維持鐵皮石斛氨基酸含量。邱程陽等[13]研究發現,不同的干燥方法對鐵皮石斛花黃酮含量及其抗氧化活性有顯著影響,其中冷凍干燥法效果最為理想。然而,關于干燥方法對鐵皮石斛花品質影響的相關研究尚未見報道。
鑒于此,筆者以鐵皮石斛花為研究材料,分別采用不同干燥方法對花進行處理,再對其感官品質、主要活性成分以及微生物等指標進行全面評估,以確定最適合鐵皮石斛花工業化生產的干燥方法,旨在提升鐵皮石斛干花作為藥材和食品的整體品質,推動鐵皮石斛相關產品的標準化生產。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
1.1.1 材料。
所用材料樣品為2022年6月采摘于浙江省金華市佛堂鎮剡溪村義烏市森宇農業科技有限公司(29°10″58′N,120°3″14′E,海拔68 m)鐵皮石斛種植大棚的同一批次鐵皮石斛花,經鑒定為蘭科石斛屬植物鐵皮石斛花。
1.1.2 試劑。
蘆丁(標準品,上海源葉生物科技有限公司)、無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、沒食子酸、福林酚試劑、碳酸鈉、D-葡萄糖(99.9%)、苯酚、濃硫酸(管制品)。
1.1.3 儀器。
電熱恒溫鼓風干燥箱(CS-6CHZ-9);熱泵烘干機(廣東威而信-100A);冷凍干燥機(寧波新芝SCIENTZ-10ND);蒸餾回流設備, imark酶標儀(美國Bio-RAD);Micro 21R離心機(美國Thermo Fisher);PL-S60Q超聲清洗儀(東莞康士潔);HWS-24水浴鍋(上海一恒)。
1.2 方法
1.2.1 干燥方法。
采摘新鮮的鐵皮石斛花,撿除雜質后,立即預冷,運至實驗室后在 4 ℃冰箱中冷藏,采用不同干燥方式制備干花[13]。
1.2.1.1
真空冷凍干燥(VFD)。-80 ℃超低溫冰箱預凍后,將花單層平鋪于凍干托盤內,使其載物量為50 g/層(確保花朵不堆疊),共4層;冷阱表面溫度為-50 ℃,真空度50 Pa以下,溫度-時間控制程序設置為-40 ℃ 24 h。
1.2.1.2
熱風干燥(HAD)。將預冷處理后的鐵皮石斛花均勻攤在托盤中,厚度以不相互疊加為宜,放12層,試驗工藝參數在生產調研基礎上,結合相關文獻[14-15]和前期預試驗結果設置為120 ℃ 20 min、90 ℃ 30 min進行。
1.2.1.3
熱泵干燥(HPD)。將預冷處理后的鐵皮石斛花均勻平鋪在托盤中,厚度以不相互重疊為宜,放 10 層,試驗工藝參數在生產調研基礎上,結合相關文獻[11,14]和前期預試驗結果設置,詳見表1。
1.2.2 測定指標與方法。
1.2.2.1 感官指標。
以色、香、味作為感官指標,參照GB/T 23376 —2009《茶葉感官審評方法》中的花茶審評方法,按鐵皮石斛干花品質評語與各品質因子評分標準(表2)[15]對 7種烘干工藝下的鐵皮石斛干花進行評價。
1.2.2.2 總黃酮含量的測定。
精密吸取不同濃度蘆丁標準品(200、400、600、800、1 000 μg/mL)和待測溶液100 μL,置于1.5 mL離心管中,加入440 μL無水乙醇,混合均勻后加入5% NaNO 2溶液30 μL,搖勻,靜置6 min后,加入10% Al(NO 3) 3溶液30 μL并搖勻,放置6 min后,加入4% NaOH 400 μL,混勻,靜置15 min,以乙醇為空白,于510 nm波長處測定反應液吸光度值。根據不同濃度蘆丁溶液的吸光度繪制標準曲線,計算出鐵皮石斛中的總黃酮含量。
1.2.2.3 總多酚含量的測定。
精密吸取不同濃度的沒食子酸對照品使用液(40、80、120、160、200 μg/mL)及待測樣品溶液90 μL,加入600 μL 福林酚顯色劑,混勻,室溫下避光靜置1 h,加入54 μL 7.5% 碳酸鈉溶液,混勻,經15 min室溫避光處理后,于760 nm波長處測定溶液的吸光度,然后根據不同濃度的對照品吸光度繪制標準曲線,推算鐵皮石斛花樣本中的總多酚含量。
1.2.2.4 多糖的提取及含量測定。
參考《中國藥典》(2020版)[16]中鐵皮石斛多糖的提取及含量測定方法,采用水溶醇提法對鐵皮石斛中多糖成分進行提取,具體操作:稱量鐵皮石斛花粉末0.3 g,加入200 mL蒸餾水回流提取2 h,過濾定容至250 mL。精密量取5.00 mL于50.00 mL離心管中,加25.00 mL無水乙醇,4 ℃冷藏1 h,取出,離心(4 000 r/min)20 min,棄上清液,沉淀加入80%乙醇20.00 mL,離心20 min,重復2次,棄上清液,收集沉淀[16]。
將鐵皮石斛提取物加水溶解,定容至50.00 mL。準確吸取1.00 mL樣品溶液和不同濃度D-葡萄糖標準溶液,冰水浴中精密加入5.00%苯酚溶液1.00 mL, 混勻后加入5.00 mL濃硫酸,搖勻,冰水中靜置5 min,置沸水浴中加熱20 min,取出,置冰浴中冷卻,在488 nm波長處測定吸光度[16]。根據不同濃度標準溶液和樣品溶液的吸光度繪制標準曲線,計算出鐵皮石斛花樣本中的多糖含量。
1.2.2.5 微生物的測定。
按照GB 4789.2—2010[17]的方法測定鐵皮石斛干花中的菌落總數。
按照GB 4789.3—2010[18]測定鐵皮石斛干花中的大腸菌群。
按照GB 4789.15—2010[19]的方法測定鐵皮石斛干花中的霉菌。
2 結果與分析
2.1 不同干燥方法對鐵皮石斛干花色、香、味的影響
不同干燥方法烘干后花形態如圖1所示。采用表2的評分方法,對7種烘干工藝處理得到的鐵皮石斛干花的色、香、味進行評價,結果見表3。
由表3可知,采用HAD、HPD-5工藝制作的鐵皮石斛花茶感官評分明顯高于其他工藝,適當的高溫有利于花香、滋味的提升。而水燙對于花的保色及外形效果差,真空干燥工藝處理的鐵皮石斛花失去香氣。
2.2 不同干燥方法對鐵皮石斛干花活性成分的影響
由表4可以看出,真空冷凍干燥處理鐵皮石斛干花多糖含量最高,為394.535 mg/g;熱泵干燥(HPD-1 )處理下的鐵皮石斛干花多糖含量最低,為137.264 mg/g。
總多酚含量由高到低分別為熱泵干燥(HPD-5)gt;熱泵干燥(HPD-2)gt;真空冷凍干燥(VFD)gt;熱泵干燥(HPD-3)gt;熱泵干燥(HPD-4)gt;熱風干燥(HAD)gt;熱泵干燥(HPD-1),真空冷凍干燥與熱泵干燥(HPD-2)方式差異不顯著(Pgt;0.05),熱泵干燥(HPD-3)與熱泵干燥(HPD-4)工藝差異不顯著(Pgt;0.05),其他各組之間差異顯著(Plt;0.05)。
熱泵干燥(HPD-2)、熱泵干燥(HPD-5)總黃酮含量較高,分別為10.299、10.400 mg/g,兩者差異不顯著;熱泵干燥(HPD-1)工藝總黃酮含量最低,為5.444 mg/g;熱風干燥(HAD)與熱泵干燥(HPD-4)工藝總黃酮的含量較低,分別為6.974和6.880 mg/g。
從總黃酮、總多酚、多糖含量三者綜合對比發現,熱泵干燥(HPD-2)、熱泵干燥(HPD-5)2種干燥方式較佳。
2.3 不同干燥方法對鐵皮石斛干花微生物的影響
由表5可知,熱泵干燥(HPD-4)工藝制成的鐵皮石斛干花微生物指標最佳,可能是水燙過程沖洗了大部分微生物;其次是熱風干燥(HAD),由于其高溫烘干的時間較長,當溫度超過60 ℃時,通常在0.5 h以上即可殺死大部分微生物,因此各項微生物指標均顯著下降;而真空冷凍干燥(VFD)和熱泵干燥(HPD-2)處理鐵皮石斛干花的菌落總數和霉菌數量相對較高,可能與這2種工藝沒有經過高溫處理有關。7種干燥方法加工的鐵皮石斛干花均未檢出大腸菌落。
3 結論與討論
在鐵皮石斛干花加工過程中,干燥步驟是確保產品品質的關鍵環節。合適的干燥技術不僅能夠最大限度地保存花的營養和活性成分,而且對以后的深加工和產品開發也有重要作用。傳統的熱風干燥方法以操作簡便、成本效益高著稱,但由于缺乏精確的溫度控制和系統的干燥理論基礎,往往導致成品干燥不均勻和活性成分的損失。相比之下,熱泵干燥和真空冷凍干燥作為新興的干燥技術,能有效避免這些問題,特別是真空冷凍干燥,由于其在低溫條件下進行,對熱敏性成分具有顯著的保護作用,從而最大程度地減少了活性成分的損失[20]。
在鐵皮石斛鮮花加工過程中,溫度對花的色、香、味及活性成分有著直接的影響。因此,與其他花茶加工類似,鐵皮石斛花通常不采用傳統殺青工序,以避免高溫帶來的不利影響[21-22]。為了確保鐵皮石斛花的儲藏與銷售質量,該研究將水分含量控制在3%~5%,這有助于抑制微生物的生長[22]。經過綜合評估,考慮到感官質量、活性成分保留以及微生物指標,HDP-5干燥方式較適合鐵皮石斛花茶產業化生產,其工藝技術能夠較好地保留鐵皮石斛花的感官質量和活性成分,而凍干工藝雖然在營養成分保存方面表現優異,但由于缺乏花香味,不適合花茶加工,可用于產品深加工和其他食品開發。
在確保鐵皮石斛干花品質的同時,也需重視微生物污染的防控。盡管我國目前尚無關于鐵皮石斛干花菌落總數和霉菌數的標準,但在生產過程中應該采取有效措施盡量減少微生物污染,以保障產品安全。菌落總數和霉菌數量的增加通常與生產、儲存和運輸各環節中衛生控制的不足有關。為了保證產品的衛生安全,建議在干燥處理前對鐵皮石斛花進行徹底沖洗,并嚴格控制好水分含量,以有效降低微生物污染的潛在風險。此外,應采用適當的滅菌方法處理干燥后的鐵皮石斛干花,可以進一步降低微生物的存在,從而增強產品的安全性。
總之,通過該研究,確定了適合鐵皮石斛花茶的干燥方法,并強調生產過程中微生物控制的重要性。這些研究成果對提升鐵皮石斛花茶的品質和安全性具有重要的指導意義。
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