食品檢測中農藥殘留檢測技術要點分析

◎ 高雙飛

（高青縣檢驗檢測中心，山東 高青 256300）

1 農藥殘留檢測在食品檢測中的意義

1.1 保護消費者健康

農藥是用于農作物保護和增產(chǎn)的化學物質，但如果過量或不當使用，可能會導致農藥殘留在食品中。長期攝入農藥殘留的食品可能對人體健康產(chǎn)生潛在的危害，如神經(jīng)毒性、致癌性等。因此，農藥殘留檢測可以確保食品中的農藥殘留水平符合安全標準，保護消費者的健康。

1.2 促進國際貿易

不同國家和地區(qū)對農藥殘留的限制標準可能存在差異。通過農藥殘留檢測，可以確保出口食品符合目標市場的安全要求，避免因農藥殘留超標而受到貿易壁壘的限制，促進國際貿易的健康發(fā)展。

1.3 監(jiān)督農藥使用

農藥的正確使用是保證農作物健康生長和高產(chǎn)的重要手段，對農業(yè)生產(chǎn)起到至關重要的作用。通過農藥殘留檢測，可以監(jiān)督農戶和農業(yè)生產(chǎn)者按照農藥使用規(guī)范進行施藥，促進農藥的科學、合理使用。

1.4 提高食品安全監(jiān)管能力

農藥殘留檢測是食品安全監(jiān)管的一項重要內容，通過對食品樣品的檢測，可以評估農藥殘留的整體情況，及時發(fā)現(xiàn)和處理農產(chǎn)品中的農藥殘留問題，加強食品安全監(jiān)管的效果和能力[1]。

2 農藥殘留檢測技術

①氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC-MS）：是一種常用的農藥殘留檢測方法。該技術主要通過氣相色譜分離樣品中的化合物，然后利用質譜儀進行化合物的鑒定和定量，具備高靈敏度、高選擇性以及廣泛的環(huán)境適應性。②液相色譜-質譜聯(lián)用技術（LC-MS）：類似于GC-MS，不同之處在于分離采用液相色譜。LC-MS技術適用于極性化合物的分析，可以用于檢測一些不易通過GC-MS分析的農藥。③高效液相色譜技術（HPLC）：通過樣品的溶解、過濾和柱分離，利用色譜柱進行化合物的分離和定量。HPLC技術可以用于檢測一些不易通過GC-MS和LC-MS進行分析的農藥，如大部分有機磷農藥、有機氯農藥等。④免疫學檢測方法：如酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）和免疫層析檢測法等。這些方法利用特異性的抗體與農藥結合并產(chǎn)生可見的顏色或熒光信號，從而進行定量分析。免疫學檢測方法具有快速、簡單、低成本的優(yōu)勢，但相對GC-MS和LC-MS技術而言，其靈敏度較低。⑤生物傳感器技術：生物傳感器是一種新興的農藥殘留檢測技術，主要利用生物材料或基因修飾的細胞進行檢測。生物傳感器具有高靈敏度、快速響應和實時監(jiān)測等特點，但目前仍處于研發(fā)階段[2]。

3 食品檢測中農藥殘留檢測技術要點

3.1 做好樣品準備

①在采集食品樣品時，檢測人員需確保采樣方法的科學性和代表性。根據(jù)不同食品的特點，選擇合適的采樣方法，如切割、研磨、攪拌等，確保樣品中的農藥殘留均勻分布。②樣品處理是為了去除樣品中的雜質和干擾物，使后續(xù)的農藥殘留提取更加準確和高效。樣品處理包括去皮、去骨、除去油脂等步驟，檢測人員需根據(jù)不同食品樣品的特點進行處理。③提取是將樣品中的農藥殘留物轉移到溶劑中的過程。選擇合適的提取方法可以提高農藥殘留的回收率和靈敏度。常用的提取方法包括固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）、超聲波提取（SPE）等。檢測人員需根據(jù)不同農藥的特性和樣品基質的復雜性，選擇合適的提取方法。④樣品經(jīng)采集和處理后，需加以妥善保存，防止農藥殘留物的分解和降解。通常情況下，樣品應冷藏、避光，并根據(jù)不同食品樣品的特點選擇合適的保存溫度和時間。⑤在樣品提取過程中，可以添加內標物作為提取效果和分析準確性的評估指標。通過內標物的添加，可以評估提取效果，并修正分析結果[3]。

3.2 選擇適合的分析方法

①高效液相色譜法HPLC是最常用的分析方法之一，適用于水溶性和脂溶性農藥的分析。②氣相色譜法GC主要適用于易揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性好的農藥的分析。③質譜聯(lián)用法LC-MS/MS、GC-MS/MS結合了質譜技術和色譜技術，提供了更高的靈敏度和選擇性。④免疫學方法如酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）可以用于快速篩查和定性農藥殘留。⑤官能團檢測法采用特定官能團與農藥殘留物結合并進行檢測。總體來說，檢測人員在選擇分析方法時，需考慮以下因素：根據(jù)農藥的物化性質（如極性、揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性等），選擇適合的分析方法；不同食品樣品基質的復雜程度不同，需要考慮樣品處理和分析方法對基質的影響；根據(jù)農藥殘留監(jiān)管標準的要求，選擇具備足夠靈敏度和準確性的分析方法；確保實驗室擁有相應的儀器設備，并有專業(yè)的技術支持和經(jīng)驗。

3.3 合理的標準物質和質控

①標準物質是已知濃度和純度的化合物，用于建立分析方法的校準曲線、定量分析和質量控制。在農藥殘留檢測中，可以使用單一標準物質或混合標準物質，以覆蓋需要檢測的農藥種類。②選擇高純度的標準物質，確保分析結果的準確性。標準物質應來源于可靠的供應商，并經(jīng)過嚴格的質量控制。③使用標準物質建立標準曲線是農藥殘留分析中的關鍵步驟。通過一系列不同濃度的標準物質進行測試，可以繪制出農藥濃度與信號強度之間的關系。然后，根據(jù)待測樣品的信號強度，通過標準曲線進行定量分析。④質控樣品是用于評估分析方法性能和結果可靠性的樣品。質控樣品應具有與待測樣品類似的特性，包括基質復雜度和農藥殘留濃度。⑤根據(jù)質控樣品的使用目的與要求，可以選擇不同的質控等級。需要注意的是，質控等級的選擇需要綜合考慮實驗目的、監(jiān)管要求和資源限制[4]。

3.4 檢測限和容忍量

農藥殘留的檢測限和容忍量是確保食品安全的關鍵指標。通過合理設置檢測限和制定容忍量，可以及時發(fā)現(xiàn)超過容忍量的農藥殘留并采取相應的食品安全措施。①檢測限（Detection Limit）。檢測限是指在特定的檢測方法和儀器條件下，能夠被可靠地檢測出的最低農藥殘留濃度。檢測限通常用信號與噪聲比（Signal-to-Noise Ratio, S/N）或者標準偏差（Standard Deviation, SD）來表示。較低的檢測限意味著在更低的農藥殘留水平下可以進行可靠的檢測。②容忍量（Tolerance Level）。容忍量是指在食品中允許存在的農藥殘留濃度的最高限度。國內外不同地區(qū)和國家都會制定不同的容忍限值，并根據(jù)食品種類、人群的暴露情況以及農藥毒性等因素進行規(guī)定。容忍量反映了對人類健康的保護程度，超過容忍限值的農藥殘留被認為是不合規(guī)的。③監(jiān)管標準和指南。各國和地區(qū)的監(jiān)管機構制定了相應的農藥殘留監(jiān)管標準和指南，規(guī)定了容忍量的上限。這些標準通常基于科學研究和風險評估，考慮到不同人群的暴露情況和健康風險，以確保食品安全。④風險評估。在確定容忍量時，通常需要進行風險評估，并考慮到慢性毒性、急性毒性以及不同人群（如成人、兒童、孕婦等）的暴露情況。通過對實際暴露水平和最大可容忍劑量之間的比較，可以評估食品中農藥殘留的風險。

3.5 數(shù)據(jù)處理和結果評估

在數(shù)據(jù)處理和結果評估過程中，需要遵循科學嚴謹?shù)脑瓌t，確保數(shù)據(jù)的質量和準確性。此外，檢測人員必須將檢測結果與相關法規(guī)和標準進行比對，判斷食品樣品是否符合法規(guī)要求，并定期進行質量控制和質量評估，確保分析結果的可靠性和可重復性。①在進行數(shù)據(jù)處理之前，需要對原始數(shù)據(jù)進行校驗和清理，包括檢查異常數(shù)值、缺失數(shù)據(jù)和離群值，并進行必要的修正或刪除。②對于色譜分析方法，農藥殘留通常以峰面積來表示。通過峰的峰高和峰寬計算峰面積，確定農藥的相對濃度。③根據(jù)檢測到的農藥殘留濃度與相應的監(jiān)管標準和容忍量進行比較，判斷樣品是否符合要求。如果農藥殘留濃度超過限定值，則需要采取相應的措施，如進一步檢測、食品追溯或召回等。④對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，如平均值、標準偏差、相關性分析等，以提供更全面和準確的結果描述。在結果評估中，檢測人員需要將處理后的數(shù)據(jù)和分析結果整理成報告形式。需要注意的是，報告應包括樣品信息、檢測方法、分析結果以及結論和建議等內容；報告的撰寫應符合相應的標準和要求，并確保結果的可讀性和可理解性[5]。

3.6 新技術的應用

隨著科技的進步，新技術如高通量檢測、基因測序等在農藥殘留檢測中的應用也日益增多，提供了更快、更準確的檢測手段。①高通量技術如液相色譜-質譜聯(lián)用（LC-MS/MS）、氣相色譜-質譜聯(lián)用（GC-MS/MS）等，具有較高靈敏性和高度選擇性，能夠同時檢測多個農藥殘留物，縮短分析時間并提高樣品處理能力。②生物傳感技術利用生物分子或細胞與目標農藥殘留物發(fā)生特異性的識別和反應，通過測量輸出信號來定量分析。例如，免疫傳感技術和DNA傳感技術等。③智能傳感技術結合了傳感器技術和人工智能算法，能夠實時監(jiān)測農產(chǎn)品中的農藥殘留情況，并提供快速和準確的結果，可以直接應用于現(xiàn)場檢測和遠程監(jiān)控。④納米材料的應用在農藥殘留檢測中顯示出巨大潛力。納米材料具有高表面積、高比表面積和優(yōu)異的光電特性，可用于構建高靈敏度的傳感器和分析平臺。⑤新型比色試劑和熒光探針技術可以通過顏色變化或熒光強度變化實現(xiàn)農藥殘留的檢測和定量分析，該方法操作簡單、快速且靈敏度高。⑥結合人工智能和機器學習算法，可以對大規(guī)模的農藥殘留數(shù)據(jù)進行分析和處理，發(fā)現(xiàn)隱含的規(guī)律，并預測未來的殘留水平[6]。

4 結語

綜上所述，數(shù)據(jù)處理和結果評估是農藥殘留檢測中至關重要的步驟，通過有效的數(shù)據(jù)處理和準確的結果評估，可以確保農藥殘留檢測的準確性和可靠性，進一步保障食品安全。