卷煙物理指標綜合測試比對方法的研究應用

田 晶，賀 韌，李文華，尚 華，張家芹，王凌云，陳 佳

（湖北中煙工業有限責任公司，湖北 武漢 430040）

0 引言

卷煙物理指標包括卷煙質量、圓周、長度、吸阻和硬度等，直接決定了卷煙質量的好壞。卷煙綜合測試臺集成多個測量單元，能同時測量上述指標，在卷煙生產工序自檢、過程專檢和成品入庫檢驗等環節有著廣泛的應用。由于各檢測環節的綜合測試臺測量結果存在一定差異，若這種差異不能控制在有效范圍內，將導致不同儀器對同一樣品的測量結果出現較大偏差，影響生產企業質量控制。為保證多道檢測環節測量結果的準確性和一致性，應定期開展儀器比對，監測儀器檢測結果的有效性，保證產品質量的穩定。

儀器比對是指由同一操作人員，在相同的試驗環境下，采用不同的檢測儀器對同一樣品進行的測試，通過對檢測結果一致性的分析，評價儀器對檢測結果的準確性和可靠性的影響[1]。如何采用合適的方法分析比對結果，識別不同檢測儀器測量結果的差異性，是比對工作中的關鍵所在。儀器比對是一項保證卷煙廠各檢驗環節測量結果準確性和一致性的有效手段，也是保障產品質量穩定的重要方式。因此，必須使用合適的比對方法對儀器測量結果的差異性進行評價，從而檢驗儀器測量結果的有效性，確保檢測工作質量。目前，卷煙廠技術人員多憑經驗或簡單比較平均值、極差的方法粗略估計儀器比對結果之間的差異，由于樣本數據總會存在誤差，不能簡單通過樣本統計量數值的大小直接對總體做出判斷，必須使用嚴謹合理的統計分析方法。尹本濤等人[2]采用建立線性回歸方程的方式對卷煙綜合測試臺進行比對。施亮星等人[3]基于多元分析法對卷煙物理指標綜合測試系統能力進行對比評價。范勝興等人[4]采用MSA 測量系統分析對各綜合測試臺測量結果差異性進行分析。袁丹宇等人[5]采用歸一化偏差法評價綜合測試臺比對結果。上述方法雖然可以對儀器比對結果進行分析，但存在計算量大、方法復雜等缺點。假設檢驗作為一種根據樣本數據來推斷總體特征的方法，通過事先對總體做出某種假設，再根據樣本數據，運用統計分析的方法對假設進行檢驗和判斷[6-7]，可以科學評價參比儀器測量結果之間是否具有顯著性差異，從而獲得科學可靠的結論和決策，操作簡單、方便使用，可以應用在綜合測試臺比對結果評價中。

根據卷煙廠儀器比對的現狀，采用F 檢驗、t 檢驗、單因素方差分析、Tukey 多重比較等假設檢驗方法，分別對2 臺五功能綜合測試臺和3 臺三功能綜合測試臺的比對結果差異性進行評價，建立了2 臺及多臺綜合測試臺比對方法，該比對結果評價方法同樣適用于卷煙廠水分儀、烘箱等儀器比對。

1 比對方法

1.1 選定基準儀器

進行儀器比對時，首先要確認1 臺儀器作為基準儀器。基準儀器應具備以下特征：測量準確性相對較高，必須檢定、校準合格，經過量值溯源。通過比較基準儀器與比對儀器對同一樣品的測量結果，評價比儀器測量結果的準確性和一致性。如果不確定基準儀器，則只能檢驗各參比儀器測量結果有無顯著性差異，即測量結果的一致性，不能直接判斷各儀器測量結果的準確性。也可以使用煙支物理檢測溯源比對棒作為標準物質，用來檢驗測量結果的準確性。

1.2 參比儀器

參比儀器必須是同功能、檢測精度相同的儀器，比對試驗開始前應對所有參比儀器統一進行預熱和校準。

1.3 比對樣品

將卷煙樣品作為比對樣品，卷煙樣品取自卷煙廠生產現場機臺，當卷煙機運行平穩后，于卷接機出口處一次性抽取足夠數量的卷煙，卷煙樣品必須是經檢查無外觀質量缺陷，不影響其物理指標檢測結果，并在溫度22±1 ℃，濕度60%±3%環境條件下平衡48 h。

1.4 比對方法

取30 支卷煙樣品為1 組比對樣品，分別在基準儀器和比對儀器上進行測試，測試環境條件滿足溫度22±2 ℃，濕度60%±5%。

2 比對結果評價

2.1 F 檢驗和t 檢驗

當參比儀器數量為2 臺時，即基準儀器和比對儀器各1 臺時，采用F 檢驗和t 檢驗對比對結果進行評價，先通過F 檢驗判斷2 臺儀器測量數據的方差是否相等，若方差相等，再進行t 檢驗，等方差性是能夠使用t 檢驗的前提。

2.1.1 F 檢驗

F 檢驗也稱方差齊整性檢驗，用于判斷2 臺儀器的精密度即隨機誤差是否具有顯著性差異[8]。首先，建立原假設H0：2 臺儀器檢測數據的方差相同（σ12=σ22），備擇假設H1：2 臺儀器檢測數據的方差不同（σ12≠σ22），雙邊假設檢驗，選定顯著性水平σ 為0.05，F 統計量計算公式如下：

式中：S12、S22分別為2 臺儀器測量數據的標準偏差，F 服從第一自由度f1=n-1，第二自由度f2=m-1 的F分布，其中n、m 分別為2 個樣本的容量。原假設的拒絕域為｛F＜Fα/2（n-1，m-1） 或F＞F1-α/2（n-1，m-1）｝，若F 值落入拒絕域，則拒絕H0，接受H1，說明2 組檢測數據的精密度即隨機誤差有顯著性差異，比對結果不滿意；若統計量F 值未落入拒絕域，則接受H0，拒絕H1，說明2 組檢測數據的精密度一致，可繼續使用t 檢驗。

2.1.2 t 檢驗

t 檢驗用于判斷2 臺儀器測量數據的均值是否具有顯著性差異，評價2 臺儀器測量結果一致性。建立原假設H0：2 臺儀器測量數據的均值相同（μ1=μ2），備擇假設H1：2 臺儀器檢測數據的均值不同（μ1≠μ2），雙邊假設檢驗，選定顯著性水平α 為0.05，t 統計量計算公式如下：

2.2 單因素方差分析和多重比較檢驗

實際工作中，參比儀器數量通常為3 臺及以上，即1 臺基準儀器，多臺比對儀器，對于3 臺及以上儀器測量結果的差異性分析，使用單因素方差分析法進行顯著性檢驗。

2.2.1 單因素方差分析

單因素方差分析又稱一元方差分析，是討論一種因素對試驗結果有無顯著性影響[9]。設某單因素A有r 種水平，每種水平下的結果服從正態分布，在各水平下分別做了ni（i=1,2,…,r） 次試驗，任一試驗數據可以表示成xij（i=1,2,…,r；j=1,2,…,ni），i 表示因素A 對應的水平，j 表示在i 水平上的第j 次試驗。

令xi為第i 種水平上所有試驗值的算術平均值，稱為組內平均值，即：

各測量結果之間存在差異，這種差異可以用離差平方和表示，其中，總離差平方和用SST表示，反映了試驗結果之間存在的總差異，計算式為：

組間離差平方和可以用SSA表示，反映了各組內平均值i之間的差異程度，這種差異是由于因素A不同水平作用造成的，計算式為：

組內離差平方和可以用SSe表示，反映了在各水平內，各試驗值之間的差異程度，這種差異由隨機誤差產生，計算式為：

3 種離差平方和存在如下關系：SST=SSA+SSe，這說明試驗值之間的總差異來源于2 個方面，一方面由于因素水平不同造成的，如采用不同檢測儀器得到測量結果不同，這種差異是系統的；另一方面是由于試驗的隨機誤差產生的，如檢測儀器本身重復測量，測量結果也不一定相同。

由離差平方和的計算公式可以看出，試驗數據越多，計算出來的離差平方和就越大。因此，為消除數據個數及因素水平數的影響，用離差平方和除以對應的自由度可得到均方和，其中MSA=SSA/dfA，MSe=SSe/dfe，MSA為組間均方，MSe為組內均方。

方差分析的基本思想就是求出組間均方與組內均方之比值，這個比值稱為F 統計量，即：

它服從自由度為（dfA，dfe） 的F 分布，F 統計值越大，說明因素效應越顯著，對于給定的顯著性水平α，如果F＞F1-α（dfA，dfe），則認為因素對試驗結果有顯著性影響，即不同儀器測量結果之間存在顯著性差異，否則認為不同儀器測量結果之間沒有顯著性差異。

2.2.2 多重比較法

方差分析可以檢驗不同儀器測量結果之間是否存在顯著性差異，但不能分析存在的顯著性差異是每臺儀器之間都有顯著性差異，還是僅在幾臺儀器之間存在顯著性差異。因此，還需多重比較檢驗，對不同儀器進行兩兩比較[10]。多重比較需在方差分析結果存在顯著性差異的前提下進行，若方差分析結果不存在顯著性差異，則無需進行多重比較。可通過Minitab 軟件對數據進行Tukey 多重比較檢驗。

3 綜合測試臺比對試驗實例

3.1 綜合測試臺比對方法

3.1.1 2 臺五功能綜合測試臺比對

選取卷煙物理檢測室2 臺五功能綜合測試臺（Borgwaldt KC），編號分別為1#、2#，每臺配備質量、圓周、長度、吸阻、硬度5 個測量單元，其中1# 五功能測試臺為基準儀器。選取外觀質量合格，平衡48 h 后的卷煙樣品，30 支為1 組，共2 組，分別在1#、2#五功能綜合測試臺上測試，比對結果進行F 檢驗和t 檢驗。

3.1.2 3 臺三功能綜合測試臺比對

選取工序自檢、過程專檢、入庫檢驗3 個檢驗環節的三功能綜合測試臺（Borgwaldt KC） 各1 臺，總共3 臺，編號分別為3#、4#、5#，每臺配置質量、圓周、吸阻3 個測量單元，其中5#三功能測試臺為基準儀器。選取外觀質量合格，平衡48h 后的卷煙樣品，30 支為1 組，共3 組，分別在3#、4#、5#三功能綜合測試臺上測試，比對結果進行單因素方差分析和多重比較。

3.2 結果與分析

3.2.1 2 臺儀器比對結?果差異性分析

對1#、2#五功能綜合測試臺進行測量，對其測量結果進行F 檢驗和t 檢驗。

（1） 2 臺比對儀器測量結果精密度差異分析。計算1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測定結果的F 統計量。

五功能綜合測試臺測定結果F 統計量見表1，五功能綜合測試臺測定結果見表2。

表1 2 臺五功能綜合測試臺測定結果F 統計量

表2 五功能綜合測試臺測定結果

臨界值F0.025（29，29）=0.476、F0.975（29，29）=2.101，顯著性水平α=0.05，原假設拒絕域為｛F＜Fα/2（n-1，m-1）或F＞F1-α/2（n-1，m-1）｝ =｛F＜0.476 或F＞2.101｝，所有F 統計量0.96，1.29，1.09，1.01，1.62 均未落入拒絕域，因此不能拒絕原假設，故認為1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測量精密度無顯著性差異。

（2） 2 臺比對儀器測量結果一致性差異分析。計算1#、2#五功能綜合測試臺各測量單元測定結果的t 統計量。

2 臺五功能綜合測試臺測定結果t 統計量見表3。

表3 2 臺五功能綜合測試臺測定結果t 統計量

臨界值t0.975（58）=2.002，顯著性水平α=0.05，原假設拒絕域為｛|t|＞t1-α/2（n+m-2）｝=｛|t|＞2.002｝，其中長度測量單元t 值為4.31 落在拒絕域中，因此拒絕原假設，認為2#綜合測試臺長度單元與基準儀器的比對結果有顯著性差異，長度單元測量結果的準確性和一致性較差，比對結果不滿意，應查找并分析其測量結果出現偏差的原因；質量、圓周、吸阻、硬度測量單元t 值均未落入拒絕域，故認為2#綜合測試臺質量、圓周、吸阻、硬度測量單元與基準儀器比對結果無顯著性差異，測量結果準確性和一致性較好，比對結果滿意。

3.2.2 3 臺儀器比對結果差異性分析

（1） 3 臺儀器比對結果單因素方差分析。3#、4#、5#三功能測試臺測量，對其比對結果進行單因素方差分析和多重比較檢驗。

三功能綜合測試臺測定結果見表4。

表4 三功能綜合測試臺測定結果

建立原假設H0：3 臺儀器測量數據的均值相同（μ1=μ2=μ3），備擇假設H1：參比儀器中至少有一對的均值不同。

顯著性水平α=0.05，對3 臺三功能測試臺不同測量單元測量數據進行單因素方差分析。

三功能測試臺質量單元單因素方差分析見表5，三功能測試臺圓周單元單因素方差分析見表6，三功能測試臺吸阻單元單因素方差分析見表7。

表5 三功能測試臺質量單元單因素方差分析

表6 三功能測試臺圓周單元單因素方差分析

表7 三功能測試臺吸阻單元單因素方差分析

臨界值F0.95（2,87）=3.101，3 臺三功能測試臺質量、圓周測量單元F 統計量分別為0.38，0.46，均小于臨界值F0.95（2，87），故接受原假設H0，表明3#、4#三功能測試臺質量、圓周單元測量結果與基準儀器相比無顯著性差異，測量結果的準確性和一致性較好，比對結果滿意；3 臺三功能測試臺吸阻測量單元F 統計量為4.58，大于臨界值F0.95（2，87），說明3臺三功能測試臺吸阻測量單元之間的測量結果存在顯著性差異。

（2） 單因素方差分析多重比較法。3 臺三功能測試臺吸阻測量單元之間的測量結果存在顯著性差異，但不確定是每臺儀器之間都有顯著性差異，還是僅在幾臺儀器之間存在顯著性差異，需通過多重比較檢驗進一步確定。

通過Minitab 16 軟件對3#、4#、5#三功能綜合測試臺吸阻測量單元測量數據進行Tukey 多重比較。

Tukey 多重比較輸出結果見表8。

表8 Tukey 多重比較輸出結果

由于5#三功能綜合測試臺為基準儀器，3#綜合測試臺吸阻測量單元與基準儀器有共享字母“B”，說明兩者吸阻測量結果無顯著性差異，3#綜合測試臺吸阻測量單元測量結果的準確性和一致性較好，比對結果滿意；而4#綜合測試臺吸阻測量單元與基準儀器沒有共享字母，說明兩者吸阻測量結果存在顯著性差異，4#綜合測試臺吸阻測量單元測量結果的準確性和一致性較差，比對結果不滿意，應查找并分析4#綜合測試臺吸阻單元測量結果出現偏差原因，進行糾正改進。

4 結論

詳細介紹了卷煙綜合測試臺比對試驗方法及如何進行比對結果分析評價。選定1 臺基準儀器，通過比較基準儀器與比對儀器對同一樣品的測量結果差異性，評價比對儀器測量結果的準確性和一致性，對于不同數量的參比儀器，應采用不同的假設檢驗方法進行差異性分析，當參比儀器數量為2 臺時，采用F 檢驗和t 檢驗進行評價，當參比儀器數量為3臺及以上時，采用單因素方差分析和多重比較法進行評價，上述比對方法能科學準確地識別各儀器測量結果的差異性情況，具有簡單高效、便于操作的特點，切實有助于生產企業質量控制水平提升和產品質量的穩定。上述比對方法同樣適用于卷煙生產線及實驗室其他儀器比對。