食品檢驗機構(gòu)樣品管理及制備的過程控制探究

張少虹

（廣東萬田檢測股份有限公司，廣東汕頭 515000）

樣品管理是食品檢測中最重要的環(huán)節(jié)，樣品管理貫穿整個檢測過程，從與客戶簽訂合同開始樣品接收、標識、制備、流轉(zhuǎn)、存儲、處置流程都非常關(guān)鍵，對各流程進行質(zhì)量把控關(guān)乎實驗室的管理水平，關(guān)乎檢驗報告的準確性、客觀性。樣品管理工作看似沒有很高的技術(shù)含量，實則需要從人、機、料、法和環(huán)等各方面進行系統(tǒng)性的流程管理[1]，需要工作人員耐心完成，通過記錄做好每個樣品的追溯過程。系統(tǒng)化的流程管理是樣品管理的一個重要方法，可以提高樣品管理的工作效率，提升實驗室管理水平。

1 樣品的來源

食品檢驗機構(gòu)的樣品來源分為通過承接國家監(jiān)督抽檢任務，由當?shù)厥袌霰O(jiān)督管理局下達任務，依據(jù)國家抽檢細則進行抽檢和企業(yè)及客戶自主送檢兩大類。

2 實驗室的樣品管理流程

2.1 樣品的接收流程

所有來樣由客服樣品管理員接收登記。企業(yè)應按照樣品自身特性進行運輸和儲存，運輸?shù)娜萜鲬忾]、無泄漏，確保樣品的完整和穩(wěn)定。客服接收前應核查樣品信息是否與委托合同一致，包括生產(chǎn)單位、委托單位、樣品名稱、樣品數(shù)量、送檢日期、樣品標識，以及送樣量是否滿足檢測項目的要求。如不滿足接收條件的應及時跟客戶溝通。對有特殊要求的樣品，應與實驗室相關(guān)負責人溝通，進行合同評審，確認可以受理才能接收，并做好相關(guān)記錄。監(jiān)督抽檢的樣品接收時需核實抽樣單信息與樣品實物的一致性，包括樣品名稱、型號規(guī)格、數(shù)量、狀態(tài)及封條是否完整、樣品是否有破損，若樣品與抽樣單信息不符則不予接收，并填寫《國家食品安全抽樣檢驗樣品移交確認單》。

2.2 樣品的標識及拍照

可以接收的樣品需對接收時的狀態(tài)進行拍照記錄。照片應包含樣品正、反面信息，詳細的樣品狀態(tài)，樣品應以尺子為參照物，以便分辨樣品尺寸。樣品拍照后進行入庫保存前需對樣品的唯一性進行標識，粘貼樣品標簽。樣品標簽要包括樣品的狀態(tài)標識和編碼的唯一性標識。“唯一性標識”指樣品在實物上、流轉(zhuǎn)過程中、記錄或文件中被提及時，不會有混淆，包括樣品的進一步細分。“狀態(tài)標識”包括“待檢”“在檢”“已檢”“留樣”。通過勾選，可以清楚地顯示樣品當前的狀態(tài)。樣品標簽應粘貼在樣品密封袋的正面，保持密封袋袋口處于密封狀態(tài)。每個獨立子樣品均需要有標簽。標簽張貼應避開袋口，以防打開樣品時破壞標簽。樣品標識應清晰和具有唯一性，保證在檢驗檢測過程中自始至終保持標識正確、不模糊、標識與樣品不脫離[2]。

2.3 樣品的入庫

客服人員將標識好的樣品及檢測任務單交給實驗室樣品組，并做好移交登記及入庫登記。實驗室樣品組收到樣品后需再次進行合同評審，通過合同評審將待檢樣品送入未檢區(qū)，備用樣品送入留樣區(qū)，按照樣品保存條件，選擇冷凍、冷藏或者常溫區(qū)進行保存。樣品室應采取溫控及防蟲害、抗污染、防變質(zhì)等相應的保護措施。任何人未經(jīng)樣品管理員同意不得進入樣品室。樣品室應劃分未檢區(qū)、復檢備查樣區(qū)域、留樣區(qū)、留樣不合格區(qū)。必要時在樣品室安裝監(jiān)控錄像，保證已入庫樣品不丟失、不被調(diào)換。

2.4 樣品的制備

樣品制備人員根據(jù)任務單，從已入庫樣品領(lǐng)樣到樣品流轉(zhuǎn)中心，根據(jù)檢驗標準和樣品特性要求進行分樣制備。選用適宜的制備方法和工具，嚴格執(zhí)行生產(chǎn)程序。樣品制備場地需潔凈無污染，應采取溫控及防蟲害、抗污染、防變質(zhì)等相應的保護措施，確保樣品質(zhì)量。根據(jù)食品類別劃分區(qū)域，分為農(nóng)產(chǎn)品果蔬制樣區(qū)、農(nóng)產(chǎn)品畜禽肉制樣區(qū)、普通食品制樣區(qū)，相應的制備工具需專區(qū)專用，并做好制備記錄。樣品制備員在制備過程應做好個人防護，佩戴口罩、手套，防污染。

在制備樣品前，應對制樣工具進行徹底清潔，制備應確保樣品的均勻性、代表性[3]、及時性和完整性。根據(jù)樣品項目特性，要滿足凈含量、微生物、酒精度、失水率和感官等優(yōu)先原則再進行其他項目的制備。①固體或粉末狀樣品制備時通過四分法縮分、切割、研磨、破碎和過篩等方式將樣品制備成均勻、可檢測的狀態(tài)。②液體、半固體樣品需充分搖勻，攪拌。③農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留項目樣品制備需按照《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）附錄要求進行取樣，取樣搗成勻漿，有果核的樣品如需去殼制備，殘留量計算應計入果核重量，并做好稱樣記錄及果核重量記錄，及時以樣品編碼命名存放于公共盤，以便測試組查詢。制備好的樣品分成兩份，一份用于初檢，一份冷凍保存用于初復檢。④無機污染物項目樣品制備時，果蔬類需先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗3 遍后，用干凈的紗布擦去表面水分，取可食用部位進行搗樣。⑤塑化劑、溶劑殘留量項目檢測時，分裝樣品不得使用塑料器皿。⑥維生素項目的樣品見光易分解，制備時需進行避光保存。⑦部分項目樣品制備有一定目數(shù)的篩網(wǎng)要求，制備后應過篩，并填寫相關(guān)記錄。

制備好的樣品分裝到干凈的封口袋，貼上流轉(zhuǎn)標簽，流轉(zhuǎn)標簽至少需要包含樣品編碼、樣品狀態(tài)、樣品保存條件等內(nèi)容。

2.5 樣品的流轉(zhuǎn)

實驗室測試員根據(jù)所負責的檢測項目到樣品流轉(zhuǎn)中心領(lǐng)取制備好的樣品，并簽收樣品流轉(zhuǎn)表單。若樣品不滿足檢驗條件，及時反饋給樣品組負責人，并及時采取解決措施。

2.6 留存樣品的儲存

樣品制備完的余樣應密封后立即放回樣品室進行登記入庫，儲存應根據(jù)樣品的特性分開，避免交叉污染，如大米跟飲料、食用油、酒等應分開保存。樣品管理員應在記錄表中及時記錄樣品編碼及具體存放位置，如測試組需對樣品進行重新取樣，應詳細登記再次出入庫的時間和樣品編碼。

2.7 樣品的處置

樣品至少應保存至出具檢驗報告后的仲裁訴訟期結(jié)束后，再進行無害化處理，且處理時應做好記錄。為提高資料的合理有效利用，抽檢合格備份樣品可采用捐贈、義賣、拍賣及合規(guī)留用等方式合理再利用，不合格備份樣品可采用合規(guī)留用、銷毀等方式進行處置。做好相關(guān)證明材料，避免樣品重新流入市場。合格備份樣品原則上在出具合格檢驗報告書1 個月后可合理再利用。無法合理再利用的合格備份樣品，應當自檢驗結(jié)論得出之日起至少保存3 個月或至保質(zhì)期結(jié)束。不合格備份樣品自檢驗結(jié)論得出之日起至少保存6 個月或至保質(zhì)期結(jié)束。

對于具有危害性的樣品，應交由專業(yè)廢棄物處理機構(gòu)處置，或?qū)嶒炇医⒁呀?jīng)驗證安全有效的危害性樣品處置程序，進行無害化處理并記錄，該程序應滿足國家或地方的相應法律法規(guī)的要求，還應包括危害性樣品的堆放和處置等方面管理[4]。

3 食品樣品管理的優(yōu)化措施

一個完整、有效的流程不僅有明確的開始和終結(jié)點，且每個流程都有明確的目標，要達到預期效果才可以進入下一個流程，即明確輸入的要素（人員、設備、軟件、方法、環(huán)境和處置）與輸出的工作效果。

3.1 優(yōu)化體系文件

體系文件可以闡明樣品運行規(guī)則，確定宗旨、目標，可追溯到每個步驟相應的記錄。

3.2 完善作業(yè)指導書

每個流程都應有相應的作業(yè)指導書，員工通過作業(yè)指導書可以做到標準操作并快速上崗，作業(yè)指導書也是質(zhì)量安全責任事故調(diào)查最根本的文件。

3.3 加強人員培訓

人員是整個檢測活動最關(guān)鍵的因素，操作人員的檢測能力符合要求是確保檢測結(jié)果公正性、準確性的重要基礎。因此，所有崗位員工均需進行系統(tǒng)培訓，樣品管理員、樣品制備員需考核合格方可授權(quán)上崗。崗位人員要熟悉法律法規(guī)及規(guī)范性文件、質(zhì)量手冊、程序文件等，對于標準有更新或變化的，要及時宣貫，切實提高人員檢測能力。

3.4 完善樣品室環(huán)境設施

樣品室需要保持干凈、整潔、清潔和美觀，確保在最短時間內(nèi)能有效找到所需要的樣品，根據(jù)存儲溫度不一致、場地大小等問題，需配套常溫室、冷藏冰箱、冷凍冰柜，必要時根據(jù)樣品量，配備冷藏庫和冷凍庫。①穩(wěn)定產(chǎn)品。18 ～27 ℃下保存，應避免高溫和潮濕。②在室溫下不穩(wěn)定的產(chǎn)品。2 ～8 ℃下冷藏保存。③冷凍產(chǎn)品。-28 ～-18 ℃下保存。

樣品室要保證樣品的完整性和安全，避免樣品在流轉(zhuǎn)過程中受到污染或發(fā)生變質(zhì)、流失或損壞。針對樣品各類別的特性，選用合適的儲存方式。如有特殊氣味的樣品，應多重防護存放在密閉防止串味的環(huán)境中。樣品室儲存的環(huán)境條件要定期監(jiān)控，做好記錄[5]。樣品室還應該設置防盜、防四害、消防等設施。

3.5 提高樣品制備的水平

在食品檢驗檢測機構(gòu)中成立專業(yè)的樣品制備組，可大大提高實驗室工作效率，但樣品制備的工作內(nèi)容涉及所有30 多個大類的樣品及常規(guī)幾百個檢測項目，若對相關(guān)的技術(shù)知識儲備不夠，會增加樣品的檢測質(zhì)量風險，影響結(jié)果，所以提高制樣人員技術(shù)水平是關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。食品樣品復雜多樣，制備環(huán)境需避免不同類別的交叉污染。將生鮮水產(chǎn)、果蔬、半熟制品、有機食品等分門別類，使用的工具也應區(qū)分開來。

3.6 完善質(zhì)量手冊

在樣品管理過程中，質(zhì)量控制往往是最容易被忽視的，樣品的代表性、均勻性、有效性和完整性對檢測結(jié)果有重大影響。因此，完善質(zhì)量手冊需落實樣品的取樣、儲存、識別和處置等流程，同時做好樣品的保密和安全工作。樣品儲存的環(huán)境需要保持干凈、干燥，需配備溫控裝置，防四害，樣品室應配備24 h 監(jiān)控錄像，停電應急處理等。

4 結(jié)語

本文分析了目前食品檢驗中樣品管理流程細節(jié)，由于樣品管理的復雜性及樣品類別的多樣性，有效的樣品管理模式可對樣品管理中問題進行預防控制。通過本文樣品管理的流程化研究，為食品檢驗結(jié)論提供有效科學的依據(jù)，并在實踐中提高工作水平。