導波雷達液位計在萃取法磷酸二氫鉀生產工藝中的應用

袁 濤

（云南省化工研究院有限公司，云南 昆明 650228）

云南省化工研究院有限公司EPC項目——設施農業用磷酸二氫鉀產業化項目，采用本公司專利《一種連續式制備磷酸二氫鉀的方法》（專利號：CN200610010782.2）。在該工藝的控制中，有機相與其他液相的分離是保證產品質量和萃取劑回收的重要環節。各反應槽中的有機相與底部液相的界面控制是控制分離效果的關鍵所在。

目前，市面上液／液兩相界面種類較多，技術水平參差不齊，性能和價格差異比較大。本文結合現場運行的實際情況和該項目在產業化過程中遇到的問題，通過比較，探索合理的測量手段和方法。

1 工藝簡介

本項目采用有機萃取法制備磷酸二氫鉀［1］，以氯化鉀、濕法磷酸為原料。

1）先對濕法磷酸進行脫氟、脫硫處理，制備預處理磷酸。

預處理磷酸制備過程主要化學反應方程式如下：

2）將預處理磷酸和氯化鉀混合生成混合液溶液。

3）向預處理磷酸和氯化鉀溶液中加入有機溶劑，萃取得到磷酸二氫鉀溶液。

萃取過程的主要反應如下（M代表萃取劑）：

H3PO4+KCl+M （有機相）＝M·HCl（有機相）+KH2PO4

4）將萃取反應槽頂部排出的磷酸二氫鉀料液料液經過壓濾、濃縮、冷卻、結晶、離心分離、干燥生成磷酸二氫鉀（主產品）。

5）將將反應槽底部物料經壓濾后所得濾餅干燥后制得磷鉀肥副產品。

6）將萃取槽頂部有機相用氨水進行反萃，分相后上部有機相，即為反萃后的萃取劑，萃取劑返回萃取過程循環使用；反萃槽的底部水相為氯化銨溶液，氯化銨溶液經過真空濃縮、冷卻、結晶、離心分離制得氯化銨（副產品）。

萃取法磷酸二氫鉀生產工藝示意圖見圖1。

2 測量重點和難點分析

1）反應工序所有反應槽進料都是靠前序工序變頻泵給料，出料為頂部溢流和底部變頻泵出料同時進行。根據反應槽內有機相和其他液相的界面高度，調節進、出料泵的變頻。如果界面過高，使其他液體從頂部溢流口流出，導致產品不合格和Cl-串入后系統，對后系統設備的安全產生很大影響；如果界面過低，底部泵輸出有機相，會導致整個系統混亂，有機相大量流失。固界面控制是該工藝的重點，準確性要求較高。2）反應槽溢流口距設備頂部僅500 mm，進料泵（150m3／h）與出料泵（20m3／h）流量差非常大，頂部液位控制不好，極易漫槽。

3）該工藝在反應過程中，有機相和其他液相中間還夾雜著乳化層，而乳化層的厚度與進料量有關，要準確算出乳化層的厚度難度較大。

3 界面測量原理

目前，在工業過程中對液／液兩相界面的測量主要的測量技術包括：浮子式、磁致伸縮、導波雷達、伺服式、電容式、射頻導納和差壓式等測量方式［3］。

3.1 浮子液位計測量界面

利用浮力原理，浮子在不同密度的液體中，產生不同浮力，設計好浮子的重量和體積，當浮子停留的位置即為液位位置或兩相界面位置。

3.2 磁致伸縮液位計測量界面

磁致伸縮現象：當鐵磁晶體和亞鐵磁晶體在受到外磁場時，鐵磁晶體和亞鐵磁晶體長度和體積大小均發生變化；而外磁場消失后，又恢復原來長度和體積。。

磁致伸縮液位計工作時，在波導絲上發出脈沖信號，在脈沖信號的影響下，波導絲四周產生環向磁場。磁致伸縮液位計測桿上設有浮子，而且浮子內有一組永磁鐵。當脈沖產生的環向磁場與浮球中的永磁鐵產生的磁場相遇時，浮子四周的磁場發生改變，使由磁致伸縮材料做成的波導絲在浮子所在的位置的產生磁致伸縮現象，形成扭轉波脈沖信號。該脈沖信號已固定的速度沿波導絲傳送回監測回路。通過檢測脈沖信號與扭轉波信號的時間差值，計算出浮球的位置，即界面的位置。

3.3 導波雷達技術測量界面

使用高頻雷達脈沖，脈沖沿探頭發射和傳播。脈沖觸及介質表面，介電常數值（相對介電常數）的變化導致部分發射脈沖被反射。檢測儀表通過測量和分析脈沖信號發送和接收的時間，直接測量過程連接和介質表面間的距離（圖2）。

探頭至介質表面的距離（D）和脈沖信號的運行時間（t）成正比。液位L的計算公式如下：

式中：c為光速；E為空標距離（零點）。

高頻脈沖信號的反射能力受液體介電常數（DC）的影響。高頻脈沖信號到達介質表面后，僅部分脈沖信號發生反射。上層液體的介電常數（DC1）較小時，脈沖信號將順著探頭繼續向前傳播，到達界面處發出第二次反射（下層液體的介電常數DC2＞上層介質的液體常數DC1）（圖3）。通過對脈沖信號的延遲時間進行計算，計算液體界面高度。

圖3 電容測量界面示意圖

3.4 伺服式液位計測量界面

伺服式液位計是使用伺服電機將小浮子放置在液位中。通過懸掛的方式將小浮子安裝在鋼絲上，并將鋼絲纏繞在外線鼓上。因為小浮子受重力作用，通過細鋼絲的傳遞使外線鼓旋轉，外線鼓旋轉的同時使內、外磁鐵產生磁力矩，從而使磁通量發生變化。磁通量發生變化將引起內磁鐵上的霍爾元件兩端的電壓變化。拿該電壓與CPU中記錄的電壓進行比較。當浮子位于平衡點時，其差值為0。當液位發生變化時，浮子因受到的浮力作業，浮子的位置也隨著液位上下移動，外線鼓正、反時針旋轉，產生的磁力矩隨之發生變化，對應的霍爾元件電壓發生改變。霍爾元件的輸出電壓值與CPU中記錄的電壓的差值也隨著變化，處理器通過電機驅動信號驅動伺服電動機正反轉，通過調整小浮子上、下移動，最終達到平衡點。檢測儀表通過檢測浮子受到的浮力，計算出液體密度；通過計算鋼絲長度來確定液位。把所測到的密度值和液位值一一對應，就能得出界面值。

3.5 電容式液位計測量界面

電容測量界面的原理是將界面的高低變化轉換為電容量的變化。在容器內部插入探頭，探頭和罐壁看成電容器，根據溶液中上下層介質的介電常數的不同，得到不同的電容值，通過公式計算出界面的高度（圖3）。

3.6 射頻導納界面儀測量界面

射頻導納是從電容式液位計發展來的，是電容式物位技術的升級版。阻抗的倒數即為導納，液位計工作時，液位計的傳感器、容器壁和被測液體三者一起形成導納值，當液位變化時，導納值也發生相應變化。在通過變送器將導納值轉換成液位信號輸出。測量界面時原理和電容式一樣。

3.7 差壓法測量界面

目前常用的差壓法測量界面有兩種型式：雙法蘭差壓測量界面和吹氣式測量界面，測量原理都一樣，本文將介紹吹氣式測量界面的原理。

吹氣式測量界面原理，是根據兩相液體的密度不同，通過加入連續地壓縮空氣，根據吹氣口的深度不同形成壓差，通過計算得到界面高度（圖4）。由圖4可知，壓縮空氣通過空氣過濾器后，經過吹氣裝置，然后同時吹向2個吹氣管中。當2個吹氣管出氣口的液面靜壓＜吹入的壓縮空氣壓力時，壓縮空氣便從吹氣管出氣口冒出，這時通過差壓變送器顯示的值（ΔP）即能推算出界面的值。計算公式如下：

圖4 吹氣式測量界面安裝示意圖

式中：H0為設備底部到深吹氣管出氣口的高度；H1為深吹氣管出氣口到界面的高度；L為兩個吹氣管出氣口的間距；ρ1為上部液體的密度；ρ2為下部液體的密度；ΔP為兩個吹氣管出氣口處液面的靜壓值。

4 選型過程

1）該項目投料試車期間，選擇的方案為：普通雷達液位計測頂部液位，設備側面開透視孔（100 mm×300mm），加裝透視鏡通過攝像頭遠程監控界面。但投料試車后，由于透視鏡太窄、透視鏡內測“掛料”問題嚴重，且有機相顏色較深被染過后，非常難辨別出界面真實的位置。

2）然后換用普通導波雷達液位計測界面。生產裝置停車時（界面靜止時），能正常測量界面，但只有一路信號輸出，至使頂部液位和界面值只能選擇輸出其中一個信號。但當連續進料時，由于乳化層的出現，界面介電常數變化直接影響脈沖信號的反射率，導致界面值波動非常大，對工藝控制指導意義不大。

3）考慮用浮球液位計測界面。因反應槽內一直有液體，不具備在設備內和頂部開孔的條件。不但不能固定浮球的導向索，而且設備無預留口，只能在現有DN100的液位計口安裝，液位和界面也是只能測量一個值。

4）考慮用磁致伸縮液位計測界面。從上節對該類型液位計的原理描述，可知浮子會順著波導管上下滑動，該工況容易粘結污垢，很容易導致浮子被卡死，且對現場需要較高的安裝和維護要求。而且

5）考慮用伺服式液位計測界面。因底部其液項的粘稠度較高，有掛壁及粘黏的現象，使測量產生誤差，而且該類型液位計價格昂貴，調試復雜。

6）在過程中也曾考慮過用吹氣式測量界面。但因底部液相黏度大，反應槽內設有轉耙。根據圖4所示，上下兩個吹氣管出氣口距離越遠精度越高，然而底部吹氣管出氣口的高度不好確定，設低了避不開轉耙，設高了容易進入乳化層。并且反應槽底部液體粘度較大，非常容易堵住吹氣管，導致結果失真。

通過驗證，結合現場實際情況和產品價格，最終選擇E+H的FMP55導波雷達界面測量儀，帶2路4～20mA輸出。

5 Levelflex FMP55導波雷達液位計

5.1 測量原理

液位測量：Levelflex FMP55界面測量儀的基本測量原理和所有導波雷達測量技術一樣，都是通過計算二組脈沖信號的時間差，來計算液位高度。

界面測量：高頻脈沖信號沿著導波桿傳播，當脈沖信號到達液位頂部時反射部分脈沖信號。然后繼續向下傳輸，因上層液相的介電常數較小信號不發生反射，當在界面處發生二次反射，通過時間差可計算出界面高度。

在界面測量中，Levelflex FMP55界面測量儀是將電容測界面技術和導波雷達測界面的技術融為一體，通過對二種測量原理測得的值相互修正，然后輸出修正后的值。

5.2 安裝和調試

首次安裝Levelflex FMP55界面測量儀時，因不具備“動火”條件，未按要求（探頭長度≥3m時，需要使用支撐裝置）安裝支撐裝置。

Levelflex FMP55界面測量儀在測量界面時必須填寫上、下層介質的介電常數（DC），但本項目的有機相的介電常數值在相關網站、設備廠家提供的《DC手冊》和“介電常數（DC）APP”上均未檢索到。為了得到合理的DC值，在調試過程中，通過多次選擇“自動DC”，在校對輸出的界面值，記錄正確界面值所對應的DC值，并求平均值。

在測量模式中選擇：界面（電容原理），并填寫對應的上、下層介質介電常數。

5.3 使用情況

根據選用的產品情況，設置其中一對輸出值（HA）為容器頂部液位，另一對輸出值（HB）為底部液相界面高度。在系統上模擬一個變量（HC），定義為上層液體（及有機相+乳化層）高度（圖5）。計算公式如下：

圖5 反應槽液位／界面測量示意圖

Hc＝HA-HB

通過一段時間的驗證，頂部液位、中部乳相遇底部液相的界面液位，基本能滿足工藝控制的要求。

5.4 發現的問題

1）由于底部液相黏度大，正常運行2～3周同軸探頭的內外管壁和等壓孔會有不同程度的“掛壁”現象，且厚度也不一致，導致界面失真，需要對界面儀定期進行清理，但清理過程存在一定的難度：①因同軸探頭太長（3.5～4 m），取出難度較大。②同軸探頭內會殘留有機相，漏出后，造成一定安全隱患和影響現場衛生。

2）Levelflex FMP55界面測量儀的同軸探頭長度有限，且同軸探頭越長，設備費用越高，對直筒段較高的設備不太適用。項目反應槽（直筒高4500 mm）選用的量程為4m的液位計，頂部液位和界面液位的量程都只能設置為750～4500 mm。當界面＜750 mm時，測量值就無參考意義。界面量程減少，縮小操作空間，增加控制難度。

3）Levelflex FMP55界面測量儀，無論是通過導波雷達、電容法，還是導波雷達+電容法測量界面，都需要計算出精確的上下層介質的介電常數。如生產不穩定，就會導致上下層介質的介電常數發生變化，如不及時調整儀表的參數，將嚴重影響測量結果的精確度。

5.5 目前測量方案

將已有的Levelflex FMP55界面測量儀按要求正確安裝支撐裝置，避免因同軸探頭晃動產生的測量誤差。在槽內安裝浮球界位計并同時在設備側面安裝高溫鋼化玻璃視鏡（玻璃試鏡直徑為DN50，每節長度約為0.25 m，總長度根據分項槽直筒段高度調整）。通過FMP55+浮球界位計+玻璃試鏡三種不同方式對界面進行測量，三種測量結果相互校正（圖6）。

圖6 玻璃試鏡現場安裝圖

6 結語

目前，萃取法生產磷酸二氫鉀工藝中的界面測量和控制已形成獨有的技術，并在該項目二期推廣應用。為同類型裝置測量方案制定和儀表選型積累了豐富經驗，在實施過程中揚長避短，更好的為企業服務。