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四苯硼鈉沉淀法測定五種香蕉干中的鉀含量*

2023-07-04 01:35:32王思琦方正嬌
云南化工 2023年6期
關鍵詞:質量

楊 莎,王思琦,方正嬌,李 波

(阿壩師范學院 資源與環境學院,四川 汶川 623002)

香蕉為芭蕉科芭蕉屬植物,品種眾多,如米蕉、皇帝蕉、天寶蕉等,中國的海南、廣東、廣西等地區均有種植。香蕉是高熱量水果,富含鉀、鐵、鎂等多種微量元素,且香蕉中含鉀量遠高于其他新鮮水果。鉀是一種重要的礦物質,主要作用是維持血液和體液酸堿平衡,同時還可以調節人體細胞內的滲透壓、參與能量代謝,以及維持人體心肌正常功能的運作和人體肌肉的興奮。洪佳敏等[1]研究發現,經常食用香蕉可有效預防高血壓和心血管疾病。香蕉中含有高營養價值的鉀、鎂礦物質,對特殊人群來說,香蕉不失為一種補充鉀、鎂元素的良好來源。通過中國知網檢索:在2012年至2022年,以 “鉀”為一級主題,“香蕉”為二級主題,共檢索出125篇文獻,以“含量”為三級主題共檢索到36篇學術期刊論文。

目前測定試樣中鉀元素含量的方法主要有以下幾種:四苯硼鈉重量法,這是一種常量測定的經典方法,簡單方便[5];火焰原子吸收光譜法,這種方法主要用于鉀、鈉微量測定;亞硝酸鈷鈉比濁法,這種方法也是用于微測定量,王寶羅[2]、孔可可[3]、梁水連等[4]采用火焰光度法對香蕉中的鉀含量進行了測定;鉀試紙法,快速簡潔,但誤差較大;對于試樣中鉀、鈉含量較低(小于0.1 g/kg)時,常采用靈敏度較高的火焰原子吸收光譜法。對于試樣中鉀、鈉含量較高(大于0.1 g/kg)時,則常采用電感耦合等離子體發射光譜法[6]。綜合各種方法的特點,本文研究采用四苯硼鈉沉淀法測定蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉5個不同品種的香蕉干中的鉀含量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

無水乙醇、H2O2、H2SO4、Na[B(C6H5)4]、NaOH、酚酞,均為分析純,四苯硼鈉沉淀劑、洗滌劑、消化液(濃硫酸與過氧化氫按體積比1∶1混合)。

蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉,均由福建省漳州市香蕉果園提供。

1.2 儀器與設備

HH-4數顯恒溫水浴鍋;101-2AB型電熱恒溫鼓風干燥箱;電熱爐;萬分之一天平;SX-4-10馬弗爐;SHB-IIIA循環水真空泵。

1.3 實驗方法及步驟

1.3.1 實驗方法

本文采用四苯硼鈉沉淀法測定5種香蕉中的鉀含量,利用干灰化法處理試樣,硫酸-雙氧水消煮,以濃硫酸與過氧化氫作為消解體系(1∶1體積比),料液比2∶1 g/mL。

香蕉干經硫酸和過氧化氫消化后會形成趨于無色的溶液。在弱堿性環境中,四苯硼鈉與溶液中的鉀離子反應生成白色的四苯硼鉀沉淀,可根據沉淀質量計算得出試樣中的鉀質量分數[7-9]:

在室溫條件下,生成四苯硼鉀沉淀時干擾元素少,且沉淀組成固定且速度快。其次四苯硼鉀自身溶解度小(溶解度為1.8×10-5mol/L),熱穩定性高(分解溫度為265℃),相對分子質量大(358.331),換算因子小,每克四苯硼鉀僅相當于0.1091 g鉀,因此采用四苯硼鈉法測定鉀含量非常簡便。

根據下式計算不同品種香蕉干中鉀的質量分數:

式中,m1為香蕉干試樣質量;m2為沉淀質量;0.1091為由四苯硼鉀換算得出的鉀換算常數。

1.3.2 操作步驟

1)試劑配制

四苯硼鈉沉淀劑配制:準確稱取1.500 0 g Na[B(C6H5)4]于燒杯中,加入80 mL蒸餾水中,充分溶解后抽濾。用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH約為8,用蒸餾水稀釋定容至100 mL。

洗滌劑配制:將上述沉淀劑用蒸餾水稀釋10倍。

消化液配制:按體積比1∶1混合濃硫酸、20%過氧化氫配制。消化液現配現用。

2)香蕉樣品預處理

因完全成熟的香蕉中鉀含量較高[10],所以采用表皮呈黃色、接近成熟的香蕉作為試驗材料。對香蕉進行切片干燥處理是香蕉深加工常見的有效方法之一,熱風干燥在幾種常見的干燥方式中干燥速率最大[11-12]。本文采用熱風干燥,將蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉五種香蕉材料切成0.3 cm厚的薄片,均勻平鋪在不銹鋼托盤中,置于電熱恒溫鼓風干燥箱中,設置溫度60℃,烘干,再粉碎、過80目篩,制得香蕉干,最后將其裝入試劑瓶中保存。因為香蕉干易潮,所以將試劑瓶貯藏在干燥器中,并置于陰涼干燥處。

3)鉀含量測定

將蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉5個品種的干制香蕉粉末各設置一個試樣組,分別標記編號為A、B、C、D、E,共5個試樣組。每一試樣組有5個試樣瓶,各組試樣瓶分別標記為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。

準確稱取2.0000 g香蕉粉末,置于潔凈干燥的坩堝中,在電熱爐上進行碳化后,放入馬弗爐中升溫至600℃恒定,持續8 h的灰化后得到少量白色灰狀物。

冷卻至室溫,轉移入250 mL燒杯中,向白色灰狀物中加入混合消化液,在恒溫水浴鍋中,設置80℃進行消化,30 min后用電爐加熱至溶液呈現淡黃色或趨于無色,除去殘留的過氧化氫。

調節堿性環境,向消化液中加入蒸餾水將溶液稀釋至25 mL后加入15 mL EDTA(0.1 mol/L)溶液消除干擾,再將溶液稀釋至50 mL,加入3滴酚酞指示劑,輕微搖晃均勻。逐滴加入氫氧化鈉(1 mol/L)溶液至溶液呈紅色,再持續加熱15 min。若紅色褪去,則補加氫氧化鈉溶液直至加熱時溶液保持微沸且紅色不再褪去,用精密pH試紙測定酸堿性,達到堿性條件為止。

冷卻至室溫,逐滴加入30 mL四苯硼鈉沉淀劑,生成四苯硼鉀白色沉淀,攪拌后靜置30 min,加入洗滌劑后進行抽濾,將濾渣在烘箱中設置60℃烘至恒重。后進行稱量,記錄并整理數據。

2 結果與分析

按1.3.2操作步驟分別測定蘋果蕉、紅皮美人蕉、天寶蕉、芭蕉、皇帝蕉中鉀質量分數,平行測定5組,結果如表1。

表1 不同品種香蕉干中鉀的平均質量分數

由表1可知,蘋果蕉干中鉀的平均質量分數為1.3238%,紅皮美人蕉干中鉀的平均質量分數為1.2337%,天寶蕉干中鉀的平均質量分數為1.4334%,芭蕉干中鉀的質量分數為1.0134%,皇帝蕉干中鉀的質量分數為1.9101%。經計算,各試樣組方差為:蘋果蕉試樣組0.000017%,紅皮美人蕉試樣組0.0000058%,天寶蕉試樣組0.0000094%,芭蕉試樣組0.00000052%,皇帝蕉試樣組0.0000061%。各組方差均小于1%,說明數據波動較小,具有較好的穩定性,數據可信度較高。

將表1中鉀平均質量分數繪制成柱狀圖,如圖1。

圖1 不同種類香蕉干中的平均含鉀量

由圖1可知,5種不同種類香蕉干平均含鉀量:皇帝蕉>天寶蕉>蘋果蕉>紅皮美人蕉>芭蕉。不同品種的香蕉干中鉀的含量有一定差異,但是差異并不大,平均鉀含量最大相差0.8967%,說明處于同一成熟度的不同品種香蕉,鉀的含量是存在差異的。

3 結論

本文采用四苯硼鈉沉淀法,測定不同品種香蕉干中的鉀含量,以平均含鉀量為指標。結果表明,不同品種的香蕉干中鉀的含量存在一定差異,成熟的皇帝蕉中鉀質量分數最高,為1.9101%,成熟的芭蕉中鉀質量分數最低,為1.0134%。這可對居民在選擇鉀補充食物方面提供一定的參考。利用四苯硼鈉法測定水果干粉中的鉀含量,成本低,操作簡便。但本研究僅測定了香蕉干粉末中的鉀含量,鮮果中的鉀含量有待作進一步研究。

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