氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定砂仁中31 種禁用農(nóng)藥殘留量

◎ 黃小龍，馬恩耀，孔 箭，方達鋒，羅文英，周勁松

（廣州采芝林藥業(yè)有限公司，廣東 廣州 510000）

砂仁為藥食兩用中藥材，是姜科植物陽春砂（Amomum villosumLour.）、綠殼砂（Amomum villosumLour.var.xanthioidesT.L.Wu et Senjen） 或 海 南 砂（Amomum longiligulareT.L.Wu）的干燥成熟果實[1]。研究發(fā)現(xiàn)，砂仁的主要成分為乙酸龍腦酯、橙花叔醇等[2]。其中，乙酸龍腦酯具有止瀉、鎮(zhèn)痛等功效。陽春砂中乙酸龍腦酯的相對含量為59.60%，是綠殼砂或縮砂的4 倍多，因此陽春砂仁的藥效成分最高，中醫(yī)臨床用藥也以陽春砂仁為主[3]。

陽春砂仁臨床治療效果突出，且為藥食同源藥材，每年市場需求量超2 200 t。陽春砂仁的種植面積逐漸擴大，如云南省陽春砂仁栽培面積由6 500 hm2增至8 613 hm2，約占全國種植總面積的64%[4]；再如陽春全市陽春砂仁種植面積由2017 年的逾1 333 hm2到2020 年的2 980 hm2。而在種植過程中農(nóng)藥的使用不可避免，有機氯與有機磷類農(nóng)藥因具有殺蟲廣譜、高效等特點而被廣泛使用，氨基甲酸酯類農(nóng)藥是一種合成農(nóng)藥，作為殺蟲劑、除草劑和殺菌劑，應(yīng)用也十分廣泛[5]。農(nóng)藥殘留定量檢測意義重大。

因為農(nóng)藥殘留的痕量以及基質(zhì)（樣品中被分析物以外的組分）的復(fù)雜性，所以需要通過建立一種快速、準確、高效和靈敏的前處理方法，將農(nóng)藥從基質(zhì)中分離出來?，F(xiàn)代應(yīng)用中農(nóng)藥殘留檢測的前處理技術(shù)主要是超臨界流體萃取和QuEChERS 等技術(shù)。QuEChERS技術(shù)只吸附溶液中的干擾基質(zhì)，而對待測目標化合物保留不吸附，該法主要使用的凈化吸附劑有N-丙基乙二胺（Primary Secondary Amine，PSA）、十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）、石墨化碳黑（Graphitized Carbon Blacks，GCB）、氨丙基粉和氧化鋁粉等[6]。本研究……