超高壓液相色譜-串聯四極桿質譜法檢測雞蛋中氯霉素的殘留量

◎ 張貴會，金 定，高友漢，王海彬，李文欣，張 波，王 楠

（扎魯特旗市場檢驗檢測中心，內蒙古 通遼 029100）

氯霉素屬于酰胺醇類廣譜抗生素，其對多數革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌均有良好的抑制作用，廣泛用于畜禽及水產動物傳染疾病的預防和治療[1-3]。但氯霉素殘留對人體的骨髓造血功能有抑制作用，可引起再生障礙性貧血。我國農業農村部公告第250 號《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》中規定氯霉素（Chloramphenicol）及其鹽、酯是食品動物中禁止使用的藥品[4]。雞蛋含有豐富的蛋白質、脂肪和人體所需要的微量元素，已經成為人們生活中必備的食品之一。但由于一些養殖戶在養殖過程中違規使用氯霉素等獸藥，近年來雞蛋中也經常檢出氯霉素殘留[5-7]，嚴重威脅人們的生命健康安全。

目前氯霉素的檢測方法主要有液相色譜-質譜法[8]，氣相色譜-質譜法[9]、氣相色譜法[10]、液相色譜法[11]、膠體金免疫層析法[12]，這些檢測方法主要應用于牛奶、蜂蜜、可食動物肌肉、肝臟和水產品，但雞蛋中氯霉素的檢測方法沒有國家標準，本實驗在GB/T 22338—2008[13]和DB37/T 3118—2018 標準基礎上進行優化，樣品經乙酸乙酯和乙腈提取，乙腈復溶，正己烷除脂，經Thermo C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，以水乙酸銨溶液和乙腈乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫，電噴霧負離子模式，選擇反應離子監測，同位素內標法定量。本方法操作簡便，重現性好，準確度高，適合大批量雞蛋中氯霉素殘留量的檢測。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Thermo 超高壓液相色譜串聯四極桿質譜聯用儀（美國賽默飛世爾有限公司）；……