◎ 韓 嬌,劉元長,王夢云,錢 章,李 瑩,董文婷
(1.武漢譜尼科技有限公司,湖北 武漢 430000;2.農業農村部畜禽產品質量安全監督檢驗測試中心(武漢),湖北 武漢 430000)
為提高質量控制及管理水平,維持檢測能力,檢驗檢測機構每年都會參加多項能力驗證工作[1-4]。本文以湖北省農業廳2021—2022 兩個年度組織的畜禽產品中β-受體激動劑檢測能力驗證[5]為例,從實際檢測過程中遇到的問題入手,對能力驗證中的前期準備、技術細節、數據傳遞進行總結,分析做好畜禽產品能力驗證的經驗及關鍵點。
2021 年度,進行豬肉中β-受體激動劑檢測預實驗時,萊克多巴胺回收率不穩定。選取豬肉樣品,進行4 個不同添加量的加標實驗(n=3),按照《動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法》(GB/T 22286—2008)進行檢測,沙丁胺醇和克倫特羅的平行性和回收率符合要求,而萊克多巴胺的回收率不穩定,回收率的RSD 數據見表1。

表1 沙丁胺醇、克倫特羅、萊克多巴胺不同添加量下回收率的RSD 表(n=3)
表1中的方法是內標法定量,而萊克多巴胺的內標是沙丁胺醇-D3,由克倫特羅和沙丁胺醇的數據可知,前處理本身沒有問題,因此萊克多巴胺回收率不穩定可能是內標的影響。再次實驗,三者分別采用自己的同位素內標定量,同一個濃度點的數據平行性良好,回收率穩定。三者回收率的RSD 數據見表2。

表2 沙丁胺醇、克倫特羅、萊克多巴胺不同添加量下回收率的RSD 表(n=3)……p>