一款能夠實現連續推液的新型注射泵及其應用

林春生

（?？萍瘓F（廈門）股份有限公司，福建 廈門 361000）

0 引言

目前市面上用于打液體的泵有注射泵、蠕動泵、隔膜泵、葉片泵和齒輪泵等。

蠕動泵、隔膜泵等的打液方式為一節一節地推進液體，在一些需要穩定流速、持續不斷打液的應用中無法使用，如蛋白純化應用，其對注射器的連續推液及推液精度、穩定性均要求很高[1]?；蛘邔Ρ容^敏感的SPE（固相萃取）應用，注射泵緩慢吸液時是不推液的，這段時間有可能出現SPE 柱填料干燥，影響提取效果。市面上的注射泵的結構方式是一個電機驅動一個注射器通過切換閥進行吸液、推液且吸液時是不推液的，這不僅浪費時間，還可能會對某些應用效果產生影響。

所以市場亟需一款既能夠保留注射泵的高精度及高穩定性，又能夠擁有類似蠕動泵等大流量推液的產品。

1 舊、新型注射泵結構原理

1.1 傳統注射泵的主要結構及原理

傳統注射泵吸液、推液方式是一個電機驅動一個注射器，再通過切換閥進行吸液、推液，吸液時是不推液的。其缺點是注射泵需要有吸液和推液動作，在吸液時不能同時推液。如設置注射器吸液推液速度為10mL/min，采用10mL 的注射器，注射泵則需要花1min 進行抽液，再花1min 進行推液。在注射器吸液的1min 內，SPE 或者凈化柱燈內是不通過液體的，其間柱子有可能會干掉，還有可能會對其他應用效果產生影響。如果進行上樣的液體容量大，需要不停地進行吸液、推液動作，例如要上樣1000mL 的樣品，同樣采用10mL 注射器，則需要吸液、推液各100 次，而每次吸液都占據了較多時間，如果還是按照10mL/min 的吸液、推液速度，則有1000min 是不推液的，無法實現連續打液功能[2]。

1.2 新型注射泵的主要結構及流路原理

新型的注射泵主要原理為一個電機驅動一大一小2 個注射器，通過單電機驅動實現雙軌反向運動，進而實現連續推液。如圖1 所示。新型注射泵結構由基座、三通閥（多通閥）、1 號注射泵、1 號滑軌、1 號滑塊、三通、2 號注射泵、2 號滑軌、2 號滑塊、電機、主動帶輪、皮帶（同步帶）以及從動帶輪組成。

圖1 新型注射泵結構圖

如圖1（a）所示，三通閥固定于基座最上方，主動帶輪鎖在電機軸上，并與基座固定于三通閥下面。電機的下面左右各鎖一組滑軌、滑塊（1、2 號滑軌、滑塊）?；瑝K可以在滑軌上下滑動，最下面則固定著從動帶輪。主動輪和從動輪通過一根同步帶連接[3]。電機轉動時，主動輪通過同步帶，驅動從動輪進行順時針或逆時針轉動。1、2 號滑塊分別固定在同步帶的左右側，當電機驅動主動輪順時針轉動時，同步帶驅動1 號滑塊上行，驅動2 號滑塊下行；當電機逆時針轉動時，則反之。如圖1（b）所示，三通閥下面左邊固定著兩通，1 號注射器（10mL）與兩通的下口對接，上口則用軟管接到三通閥的COM 端。三通閥下面的右側固定著三通，2 號注射器（10mL）與三通的下口對接，上口則用軟管接到三通閥的NC 端，右側出口則連接到應用區，如SPE 柱等。三通閥的NO 端可直接連接樣品和溶劑，或者可連接其他多通閥進行溶劑或樣品選擇。1、2 號注射器的活塞桿則通過銷與1、2 號滑塊固定。1、2 號滑塊上下滑動時，驅動注射器的活塞桿上下運動，以此實現推液和吸液[4]。

流路原理圖如圖2 所示。

圖2 新型注射泵流路圖

1.3 新型注射泵的動作原理

例如需要大流量進樣1000mL 樣品，需要以10mL/min 的速度將溶劑過SPE 柱，總量為1000mL。

新型注射泵的詳細動作如下：

電機驅動主動帶輪逆時針旋轉，1 號滑塊帶動1 號注射器（10mL 容量注射器）的活塞桿往下運行，以20mL/min 的速度抽液。此時三通閥的NO 與COM 通，液體通過NO 流進1 號注射器。與此同時2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿向上運行，進行推液，此時三通閥的NC 端為關閉狀態，2 號注射器推出的液體只能通過三通流向右側到SPE 柱上。由于2 號注射器（5mL）的規格是1 號注射器（10mL）的一半，皮帶左側下行速度與皮帶右側上行速度是一致的，因此2 號注射器推出液體的速度為1 號注射器吸液速度的一半，即從2 號注射器出來的液體過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖3所示。

圖3 1 號泵抽液、2 號泵推液

然后在1 號注射泵抽到底的瞬間，三通閥切換成NC 與COM 通。電機驅動主動輪改為順時針旋轉，1 號滑塊帶動1號注射器的活塞桿往上運行，用20mL/min 的速度推液。與此同時，2 號滑塊帶動2 號注射器的活塞桿往下運行進行抽液，此時NO 端為關閉狀態，1 號注射器推出的液體通過NC端流向三通。由于2 號注射器在同步抽液，因此1 號注射器流出的液體被分流了，一部分流向2 號注射器，另一部分流向SPE 柱。由于2 號注射器的規格是1 號注射器的一半，2號注射泵的抽液速度為10mL/min，1 號注射器打出去的液體有一半會被吸進2 號注射器，因此實際過SPE 柱的流速為10mL/min。如圖4 所示。

圖4 1 號泵抽液、2 號泵推液

如此反復，只要驅動電機進行正反轉切換，并以1 號規格注射器以20mL/min 的速度進行抽液及推液，即可實現以10mL/min 的速度連續進液到SPE 柱。

2 新型注射泵的實際應用

該文根據中山市質量技術協會發布的《水質 磺胺類抗生素的測定 固相萃取-超高效液相色譜-質譜法》中的固相萃取環節，用新型注射泵搭建了如圖5 所示的流路圖進行快速固相萃取。

如圖5 所示，新型注射泵的三通閥NO 端連接一套12通切換閥，用于選擇各種溶劑及樣品等。新型注射泵2 號注射泵上的三通右出口先連接一個三通切換閥，用于切換氮氣[5]。

圖5 固相萃取流路圖

質譜法中的固相萃取：先進行SPE 柱的活化，活化方法為依次用6mL 甲醇和6mLH2O 活化SPE 柱（固相萃取柱）。動作為先將出液口插入SPE 柱，并將SPE 柱移動至排廢槽上方，12 通閥切換至1 號口（甲醇）。主動輪逆時針轉動，抽取6mL 甲醇。此時2 號注射泵排出空氣。然后主動輪以2mL/min的速度順時針轉動，甲醇已1mL 的速度分流至2 號注射器及SPE 柱中。同時12 通閥切換至2 號口（H2O 超純水），1號注射器推到底后，主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉動。1 號注射泵以2mL/min 的速度抽取6mL 超純水H2O，此時2 號注射泵以1mL/min 的速度繼續將甲醇推至SPE 柱。抽完6mL 超純水的同時，2 號注射泵也推完了甲醇。接著主動輪繼續切換為2mL/min 的速度順時針轉動。1 號注射泵以1mL/min 的速度繼續推液，將其中的H2O 推入SPE 柱及2 號注射器。同時12 通閥切換至3 號口（樣品）。1 號注射器推到底后，主動輪切換為2mL/min 的速度逆時針轉動，開始抽取樣品（1000mL 水樣），并將2 號注射器內的H2O 全部過柱SPE 柱，此時SPE 柱活化完成。此時開始上樣1000mL水樣。1 號注射泵抽到底后，主動輪切換成順時針轉動，以16mL/min 的速度進行推液。樣品以8mL/min 的速度分流至2號注射器及SPE 柱中。重復此動作，直到完成1000mL 的水樣過柱。上樣完成后，12 通閥切換回2 號口繼續抽10mL 的超純水H2O 過柱SPE 柱進行淋洗。去除SPE 柱上保留軟弱的雜質。完成淋洗后，新型注射泵及12 通閥停止運行，打開右側三通閥，氮氣從NC 端進入、從COM 端出吹干SPE柱，吹干后將SPE 柱移動至收集管的上方。最后收集洗脫液，即將12 通閥切換到1 號口，用新型注射泵以重復動作抽取12mL 甲醇，并以1mL/min 的速度過柱SPE 柱，將SPE 柱內的萃取物收集至收集管內，并濃縮至0.5mL，加入0.5mL 水和1.0μL 內標液，濾膜過濾后置于樣品瓶內等待測試即可。

通過以上操作即可完成固相萃取環節，該環節可以節省一半的1000mL 進樣時間。

3 結論

綜上所述，與傳統的注射泵、蠕動泵相比，新型注射泵具有如下優勢：1）保留了注射泵精度遠高于蠕動泵精度這個優點。2）實現了類似蠕動泵的可以大流量連續推液的功能。3）實現了穩定輸出，具備蠕動泵不具備的標準曲線功能。4）傳統注射泵在吸液時，新型注射泵可以吸液、推液同時進行，比傳統注射泵提高了一倍效率。