王鵬 唐子杰 胡敏 涂虎 張如全 孫雷 羅霞 紀華

摘要：在大健康環境背景下，針對消費者對一次性衛生產品舒適性、干爽性的更高需求，采用霧化整理和選擇性光催化的方法在材料表面構造親水通道，開發定向導水全棉水刺非織造布的工藝技術，探討親水通道的間距和孔徑對液體定向導水性能的影響，并對比催化前后全棉水刺布性能差異。結果表明：TiO2質量分數為5%，整理時間為15 s，孔間距為1.8 mm、孔徑為7mm，為最佳工藝條件。對比催化前后，催化后材料的液體穿透時間減少了20 s，單向傳遞指數提高174，液態水動態傳遞綜合指數提升0.102。

關鍵詞：全棉水刺非織造布；定向導水；光催化；霧化整理

中圖分類號：TS 174.8???? 文獻標志碼：A??? 文章編號：2097-2911-（2023）01-0075-11

Study on Preparation and Properties of All-cotton Spunlaced Cloth with Selective Photocatalysis and Water Guiding

WANG Peng1a，TANG Zijie2，HU Ming1ab，TU Hu1ab，ZHANG Ruquan1ab，SUN Lei3，LUO Xia3，JI Hua2

（1. a. School of Textile and Engineering; b. State Key Laboratory of New Textile Materials and Advanced ProcessingTechnologies， Wuhan Textile University， Wuhan 430073， China;2. Wenjian Medical Treatment （Wuhan） Co.， Ltd.Innovation Research Institute， Wuhan 430415， China;3. Wenjian Medical Treatment （Huanggang） Co.， Ltd. Huanggang438021， Hubei China）

Abstract：Under the background of great health environment， aiming at consumers'higher requirements for the comfort and dryness of disposable sanitary products， hydrophilic channels are constructed on the surface of ma- terials by atomization finishing and selective photocatalysis， and the technology of water-oriented all-cotton spunlaced nonwovens is developed. The influence of hydrophilic channel spacing and hole spacing on liquid wa- ter-oriented performance is discussed， and the performance differences of all-cotton spunlaced cloth before and after catalysis are compared. The results show that the optimum technological conditions are 5% TiO2 mass frac- tion， 15 s finishing time， 1.8 mm hole spacing and 7 mm hole diameter. Compared with before and after cataly- sis， after catalysis， the liquid penetration time of the material decreased by 20 s， the unidirectional transfer index increased by 174， and the comprehensive indexof liquid water dynamic transfer increased by 0.102.

Key words：cotton spunlaced nonwoven; directional water conduction; photocatalysis; atomization finishing

全棉水刺材料因其具親膚、舒適的特點，被廣泛應用于柔巾、紙尿褲等一次性衛生用品。但由于棉纖維中的纖維素多羥基的特點[1]，通常需要浸漬處理才能應用于一次性衛生材料。但通過浸漬處理的全棉水刺材料正反面的潤濕性能接近，導致全棉水刺非織造材料在吸濕量多時無法及時將液體導出且易發生回滲現象，進而導致人體產生濕冷、粘膚感，也使得全棉水刺非織造布面層材料所占市場份額并不大[2]。因此，開發具有定向導水性能的全棉水刺非織造布具有重要意義。

在生物界中，有很多生物憑借各自獨特的非對稱結構實現了對液體的定向輸運，如沙漠蜥蜴皮膚上的凹凸結構[3]以及沙漠甲殼蟲背部的凸點可以實現液體的定向輸運[4，5]；仙人掌利用其錐形結構的刺進行水份收集[6，7]，蜘蛛絲利用其表面的非對稱結構可以將水滴輸送到紡錘結部位[8]；人體皮膚可以單向排泄體液同時阻止外部環境中的液體進入身體[9，10]等?；谧匀粏l并采用仿生的方法結合結構設計和親疏水性纖維的合理配置被用于開發定向導水棉纖維材料[11，12]。研究者們為了實現棉材料的非對稱液體輸送采用不同的方法進行了大量的研究，采用了包括靜電噴霧[13]、激光開孔[14]，水刺復合[15]，等離子刻蝕[9，16]等方法，雖已取得了很多的成果，但仍存在材料舒適性不佳、導濕速率慢等問題。

為了滿足消費者對一次性衛生材料透氣、舒適、導濕的要求，本文設計并制備自動化霧化裝置，開發半自動霧化整理工藝技術，結合霧化工藝和光催化技術，模仿皮膚表層分布的汗腺孔定向排出體液的過程，開發一種定向導水全棉水刺非織造材料，保證全棉水刺材料透氣性能的同時賦予材料優異定向導水的能力。

1實驗部分

1.1實驗原料與儀器

全棉水刺非織造坯布（47.5 g/m2），黃岡穩健有限公司。無氟疏水整理劑Zelan R3，美國杜邦公司。納米TiO2（T299213），阿拉丁。

PTX-FA210型電子天平，美國惠州電子科技有限公司；JSM-IT500型掃描電子顯微鏡，日本電子株式會社；傅里葉變化紅外光譜儀，山東塞曼儀器設備有限公司；SDC-100型接觸角測定儀，寧波紡織儀器廠；LFY-244 C 型液體滑滲穿透綜合性能測試儀，寧波紡織儀器廠；TD 255型液體回滲性測試儀，寧波紡織儀器廠；M290型液態水分動態管理測試儀，錫萊-亞太拉斯有限公司；自制霧化裝置。

1.2 樣品制備

1.2.1霧化裝置

一次性衛生材料面層克重一般為35g/m2以下，要求輕薄、透氣，且定向導水性能受到親-疏水非對稱結構中疏水層厚度的影響，而目前為實現棉非織造布疏水整理通常采用的浸漬和涂層整理方法[17]會降低材料的透氣性、舒適性，并且難以在輕薄材料表面精確構筑非對稱結構。由此，在現有霧化設備[2]基礎上自主開發了簡單、高效的半自動霧化整理設備，該設備由霧化裝置、抽吸裝置和傳送裝置三部分組成。霧化裝置形成的霧滴體積小，粒徑在5-60μm，在受到棉纖維材料毛細作用吸附時不會穿透材料，從而在材料表面形成疏水層，對力學性能和透氣性影響小，且達到單面疏水整理的效果。抽吸裝置解決了霧滴表面張力小、速度快造成反彈并飄散的問題[18]，提高了整理劑負載量。傳送裝置可以調整轉速，配合調整霧化裝置壓力工藝參數，實現了對疏水層厚度可控調節。如圖1所示為霧化整理工藝過程及原理。

1.2.2光掩膜

霧化整理后材料基本實現定向導水功能，但對于一次性衛生材料來說存在穿透時間長，導水速度慢，易滑滲問題。人體皮膚不僅能阻隔外部液體入侵，而且通過表層分布的汗腺孔定向排出體液，是一種理想定向導水結構。通過光掩膜進行選擇性光催化，將部分附著疏水整理劑催化分解，在疏水層上形成親水點，降低材料滲透過程中疏水層產生的突破壓力，快速滲透。光掩膜為經激光打孔的黑色聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜。掩膜上孔間距分別為5 mm、7 mm、9 mm、孔徑為1.5 mm、2.0 mm、2.5 mm。圖2（a）為光掩膜實物圖，圖2（b）為網孔排布方式圖，光掩膜上的孔為模擬皮膚汗腺分布的圓形微孔，網孔間呈正三角形排布?？梢缘玫接H水點面積占比與孔徑和孔距關系為：

式中：S 孔為孔隙總面積；r1為單個網孔的直徑；n 為邊緣網孔數；S 總為材料面積；d 為兩個相鄰網孔間的孔邊緣距離；M 為親水通道面積占比。

1.2.3制備工藝

以去離子水配置13%質量分數 Zelan R3溶液，使用霧化裝置對全棉水刺非織造布進行單面霧化整理，霧化時間為23 s，整理后在120℃下烘5 min。之后用無水乙醇配置的TiO2納米粒子溶液對整理后的材料進行二次霧化整理，之后在120℃下烘燥3 min。最后在水刺非織造布表面覆蓋不同孔間距和親水點孔徑的光掩膜進行光催化。光催化后的材料需進行抽吸以去除剩余 TiO2粒子。圖3為選擇性光催化全棉水刺布的制備工藝。

1.3 測試方法

1.3.1 SEM測試

用JSM-IT500型掃描電子顯微鏡對全棉水刺非織造布表面形貌進行分析。觀察霧化整理后及光催化后的非織造布正反面形貌。

1.3.2 FT-IR測試

采用 IS50ATR 紅外分析光譜儀對霧化整理前后的全棉水刺非織造布以及在120℃下烘干的 TiO2和疏水整理劑進行透射表征，掃描范圍為4000～500 cm-1。掃描線速16，分辨率4 cm-1。

1.3.3接觸角測試

參考 DB44∕T 1872-2016紡織品表面潤濕性能的測定接觸角法。（1）取經過質量分數為13%的整理劑整理23 s 的樣品，在其經過質量分數為2.5%、5%、7.5%的TiO2溶液霧化整理15 s、20 s、25 s 后烘干進行接觸角測試。（2）對經過質量分數為2.5%、5%、7.5%的 TiO2溶液霧化整理15 s、20 s、25 s，并光催化10min 后的樣品進行接觸角測試。（3）測試樣品在5%TiO2質量分數溶液，整理時間為15 s 條件下光催化后接觸角變化。每種材料接觸角測試均需要取不同區域進行三次測試后取均值，并記錄數據。

1.3.4液體滴落實驗

將非織造布分別放置在水平和傾斜角度為30°的框架上，在距布面1 mm 高度處水平放置針頭，向布面上滴加亞甲基藍溶液，觀察液體在布面的滴落滲透過程。其中液體流速設置為0.03μL/s。

1.3.5液體穿透時間

參考標準 GB/T 24218.13-2010紡織品非織造布試驗方法第13部分：液體多次穿透時間的測定方法，用YG814D 型液體穿透儀對其進行測試。

1.3.6液體滑移量

依據標準 GB/T 24218.11-2012中溢流量的測定方法，用LFY-244 C 型液體滑滲穿透綜合性能測試儀對其進行測試。

1.3.7液體反滲量

依據標準 GB/T 24218.14-2010包覆材料反濕量的測定方法，用TD 255型液體回滲性測試儀進行測試。

1.3.8 MMT測試

按照標準ASTMD 1776，用M290型液態水分動態管理測試儀對樣品測試，其中每塊樣品上選取試樣大小8.0 cm×8.0 cm 的材料5塊，測試時間選擇為120 s，霧化整理面朝上。

2結果與討論

2.1 SEM和FT-IR

圖4為霧化整理后以及光催化后SEM 圖片，且將霧化整理面稱為正面。由圖4（a）能夠明顯看出正面纖維上附著Zelan R3整理劑，圖4（b）可見顆粒狀的TiO2顆粒及Zelan R3整理劑；圖4（c）為霧化整理后背面，其上并沒有明顯附著Zelan R3整理劑和TiO2顆粒，表明本實驗采用的自制霧化整理設備可以在輕薄型材料上實現單面疏水整理。為了增強光催化前后對比性，增加了整理劑負載量，結果如圖4（d）所示。可以看到圖中 F 區域整理劑形成了紡錘形結構，這是由于增加了整理劑的負載量，使得整理劑將相鄰的棉纖維進行粘合，干燥后形成了紡錘形。E 區域為光催化的區域，只有少量的TiO2顆粒附著，這是由于光催化區域內的Zelan R3整理劑在·OH 等強氧化活性物質的作用下被分解。這說明整理劑可以在光催化條件下被分解。

圖5為FT-IR對比譜圖。純棉材料中羥基和亞甲基為主要官能團，主要特征峰為3269 cm-1、2960 cm-1和1028 cm-1，其中3269 cm-1為棉纖維上羥基振動峰，2960 cm-1和1028 cm-1為亞甲基振動峰。Zelan R3化學成分為烷基脲酯，化學鍵以氨基和飽和酯鍵為主。TiO2以 Ti-O-Ti 鍵和 Ti-O 鍵為主，其吸收帶在550 cm-1附近。對比棉纖維和負載Zelan R3后FT-IR，原本位于3269 cm-1處代表羥基的吸收峰發生明顯的紅移，且在3018-2818 cm-1處出現兩個代表胺基中等強度的吸收峰，意味著Zelan R3與棉纖維中的纖維素之間羥基發生了氫鍵作用，整理劑成功負載到棉纖維上。霧化整理TiO2后，紅外光譜出現了Ti-O 鍵的吸收峰，意味著TiO2附著到了材料表面。

2.2 光催化工藝對接觸角影響

2.2.1 TiO2霧化整理后材料接觸角變化

圖6為水刺材料經TiO2霧化整理后的接觸角變化，經疏水整理劑整理后的水刺材料表面接觸角為137°。當TiO2質量分數為2.5%和5%時，隨著整理時間的增加，材料表面接觸角呈現先小幅度上升，后持續下降的趨勢，這是由于經過拒水整理劑整理的材料本身具有拒水性，當少量TiO2附著在材料表面時，會提高水刺非織造布表面的粗糙度，進而增大了水刺非織造布的疏水性，接觸角增大。但隨著材料表面附著的TiO2顆粒增多，由于TiO2中存在極性較大的Ti-O鍵，表面吸附的水因極化發生解離，形成羥基，接觸角下降。當整理時間為15 s 時，TiO2質量分數5%，材料表面接觸角達到最大，但隨著整理時間的增加，材料表面接觸角下降較快。當TiO2質量分數為7.5%時，隨著整理時間的增加，水刺非織造布表面的接觸角呈現下降趨勢，且下降趨勢逐漸增大。

2.2.2光催化后接觸角變化

圖7為光催化效率變化，光催化效率用光催化前后材料表面的接觸角比值的百分比表示。水刺材料經光催化10 min 后，在 TiO2質量分數為2.5%時，整理時間為15-20 s 時，光催化效率急劇上升，但在20-30 s 時，光催化效率上升較緩慢。在TiO2質量分數為5%時的光催化效率均比質量分數2.5%的光催化效率高，但光催化效率增長并不多。在TiO2質量分數為7.5%時，光催化效率變化較小，為20%-22%之間，其主要影響因素是光催化過程中的光照強度。通常光催化效率的直接影響因素為單位體積內光催化劑有效接受的光粒子數，當光照強度高時，材料表面光催化劑所接受的入射光粒子數較多，進而光催化劑產生的活化物質較多，光催化效率加快。而設備產生的光粒子數是一定的，提高TiO2的負載量難以提高光催化效率。因此綜合考慮光催化效率和TiO2霧化整理工藝對水刺材料表面接觸角的影響，最佳的 TiO2整理工藝為TiO2質量分數為5%，整理時間為15 s。圖8為在最佳的TiO2整理工藝下，光催化后水刺材料表面不同區域接觸角的變化。在光掩膜作用下，遮擋區域和未遮擋點區域之間的接觸角變化有明顯差異。隨著光催化時間的增加，水刺材料上未遮擋點區域的接觸角呈下降趨勢。在光催化時間為0～10 min 內，接觸角變化較小，在光催化10 min后，接觸角呈大幅度下降趨勢，在光催化時間為14 min 時接觸角已下降到49° ， 光催化時間為16 min 時接觸角已不可測量。而遮擋區域材料的表面接觸角基本保持不變，這是因為在光掩模的遮擋下防止了水刺材料表面拒水整理劑的分解。因此，最佳光催化時間為16 min。

2.3 光催化工藝對定向導水性能影響

2.3.1液體滴落實驗

圖9為液滴在選擇性光催化后的水刺材料上的滴落過程。當水刺材料為水平狀態時，如圖9（a）所示，體積為0.3μL 的液滴滴加在材料上時，液滴首先附著在催化后點區域，且液滴仍然保持橢球形。液滴在纖維表面停留250 ms，之后液滴向水刺材料內部滲透并在背面擴散，同時少量在背部擴散的液體從周邊的親水通道回滲到正面，將液體滴落位置周邊的親水點染色。親水點的回滲現象與親水通道的排布相關，因此親水通道的排布須合理，若不合理，則液體易回滲到材料表面。當水刺材料為傾斜30°狀態時，如圖9（b）所示，體積為0.3μL 的液滴持續滴加時，隨著液滴的增大，當液滴足夠大時，液滴會從材料上滾落。在滾落過程中，液滴未向水刺材料內部滲透，但在親水點會吸附少量的液體，當大液滴滾落到水刺材料底部時，向水刺材料的內部進行單向滲透。圖10為體積為0.9μL 的液滴在光催化前后水刺非織造布表面的水平滲透過程。左側藍色液滴在光催化區域的親水點首先發生垂直滲透，隨后發生擴散，液體體積變小。右側的透明液滴在未催化區域一直為橢球形，未發生變化，由此可見經過光催化的區域導水速率明顯提高。通過霧化整理和選擇性催化工藝配合，可以形成親水通道。光催化形成的親水點降低液滴在疏水層滲透突破阻力，因此液體滴落到處理后材料表面時，會傾向于在親水點產生垂直滲透過程，但垂直滲透距離較短，且取決于疏水層厚度，隨后液體在親水點下方發生擴散過程，實現其定向導水。

2.3.2液體穿透時間和滑移量以及回滲量

取在最佳TiO2整理工藝條件下制備的樣品，對比不同結構光掩膜制備材料的液體穿透時間、滑移量和反滲量。圖11（a）為不同排布規律下，親水通道面積占比。圖11（b）為液體穿透時間，且只經過疏水整理劑和TiO2整理的水刺非織造布的穿透時間為30 s，而經過光催化后的水刺非織造布的液體穿透時間均低于催化前。圖11（c）為水刺非織造布液體滑移量的變化趨勢圖。光催化前的材料液體滑移量為56 g，光催化后滑移量最低達到44 g，隨著孔間距增加，液體滑移量上升；隨著親水點孔徑增加，液體滑移量會減小。圖11（d）為水刺非織造布回滲量的變化趨勢圖，光催化前水刺非織造布的回滲量為0.1g。在孔間距為5 mm，親水點孔徑為1.2-1.5 mm 條件時，回滲量增加較小，在親水點孔徑大于1.5 mm，回滲量增長較快。在7 mm 孔間距時，在1.5-2.1 mm 孔徑，回滲量增長較慢并始終小于0.4 g。在孔間距為9 mm 時，親水點孔徑大于1.5 mm后，回滲量穩定在0.3 g?？组g距增加，親水點孔徑減小均使得親水點面積減小，導致疏水層突破阻力升高，使得穿透時間變長，滑滲量變高，回滲量上升。一次性衛生材料往往要求穿透時間快，回滲低，滑移量小，但穿透時間和回滲量相互矛盾，難以做到兩者同樣優異，因此孔徑和孔間距的平衡至關重要。

2.3.3 MMT測試

為進一步表征材料的定向導水的能力，對材料的綜合液體傳輸性能進行測試表征。最大浸潤半徑（D），單向傳遞指數（R）和液態水動態傳遞綜合指數（OMMC）評級由表1給出，且1級為最差，5級為最好。當水刺非織造布正面最大浸潤半徑在2-3級，反面最大浸潤半徑為5級，且單向傳遞指數和液態水動態傳遞綜合指數在5級，可將其稱為具備水分管理性能的材料[9]。

測得催化前材料正面、反面最大浸潤半徑為5 mm，單向傳遞指數822，液態水動態傳遞綜合指數0.7277。圖12（a），（b）分別為水刺非織造布經過光催化后正面和背面的最大浸潤半徑變化規律。由圖可以看出隨著親水點孔徑的增加，正面與背面的最大浸潤半徑均呈增大趨勢。當親水點孔徑大于1.8 mm 時，孔間距為5 mm 時，水刺非織造布正面最大浸潤半徑由4級變為5級；孔間距為7 mm 時，水刺非織造布正面最大浸潤半徑由3級變為4級；孔間距為9 mm 時，水刺非織造布正面最大浸潤半徑由2級變為3級。而水刺非織造布背面最大浸潤半徑一直在4-5級。圖12（c）為水刺非織造布經過光催化后單向傳遞指數變化規律。由圖可以看出單向傳遞指數均在5級，當孔間距為5 mm 時，隨著親水點孔徑的增加，單向傳遞指數呈現先上升后下降的趨勢。引起單向傳遞指數下降的主要原因是水刺非織造材料的孔隙率較高，在親水點孔徑為1.8 mm 時，水刺非織造材料的孔隙率達到了12%，過高的孔隙率將會引起液體的反滲，進而降低了水刺非織造布正面與背面的含水量差值，使得材料單向傳遞指數下降。當孔間距為7 mm 時，隨著親水點孔徑的增大，水刺非織造布的單向傳遞指數也在不斷增大，當孔間距為9 mm 時，隨著親水點孔徑的增大，水刺非織造布的單向傳遞指數也在不斷增大，但相比于7 mm 的孔間距，單向傳遞指數變化較小。圖12（d）為水刺非織造布 OMMC 變化趨勢圖。在孔間距為5 mm 時，隨著親水點孔徑的增加，OMMC 呈現先增大后減小的趨勢，但均為5級。在孔間距為7 mm 時，隨著親水點孔徑的增加，OMMC 呈現持續增大的趨勢，在親水點孔徑小于1.5 mm 時，OMMC 為4級，親水點孔徑大于1.8 mm 時，OMMC 呈平穩增大狀態，且均為5級。在孔間距為9 mm 時，隨著親水點孔徑的增加，OMMC 整體呈增大趨勢，在親水點孔徑為2.4 mm 時達到5級。液態水動態傳遞綜合指數平穩變化是由于不同孔徑和孔徑產生的孔隙差異不大明顯，相應液態水動態傳遞綜合指數也變化較少。而過高孔隙率會導致液體反滲，導致液態水動態傳遞綜合指數下降。

3 結束語

本文設計和開發半自動霧化設備，運用霧化整理工藝解決了浸漬和涂層整理難以在低克重材料表面構造親-疏水結構的難題，實現了輕薄水刺材料定向導水功能，且基于霧化工藝和選擇性光催化工藝，克服了局部疏水整理，印花整理過程中整理劑受到毛細作用發生遷移現象帶來的圖案不規整、通道輪廓精度低的困難。同時，采用正交實驗法研究了光催化的最佳工藝條件，并探究了親水通道結構對全棉水刺非織造布導水性能影響。研究表明：5%TiO2質量分數溶液，霧化整理時間為15 s，光催化時間為16 min 工藝條件適宜。光催化產生的親水通道提高材料定向導水性能，且對材料反滲量影響較小，而未處理的表面仍然保持疏水性，因此排斥外部液體污染物，且具備水分管理的效果。本文所采用的霧化整理和光催化處理工藝簡單、高效，可用于工業生產。該材料可直接應用于開發紙尿褲，衛生巾等高性能一次性醫療衛生產品，可為行業和消費者帶來巨大的價值。

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（責任編輯：周莉）