芳綸漿粕調(diào)控聚苯硫醚/芳綸耐高溫過(guò)濾材料性能的研究

王煦怡 趙鵬 楊詩(shī)文 熊思維 王羅新

摘要：針對(duì)芳綸褶皺濾袋高濾效和低濾阻的需求，開(kāi)發(fā)了基于對(duì)位芳綸（PPTA）、對(duì)位芳綸漿粕（AP）和聚苯硫醚（PPS）超細(xì)纖維制備的復(fù)合紙狀濾材，探究了芳綸漿粕纖維質(zhì)量配比以及克重等因素對(duì)濾料的硬挺性、過(guò)濾性能、力學(xué)性能、透氣性能、熱性能等的影響。結(jié)果表明：PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材對(duì)小尺寸顆粒物表現(xiàn)出優(yōu)異的過(guò)濾性能，PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材對(duì)PM2.5過(guò)濾效率可達(dá)99.99%，過(guò)濾阻力僅為85Pa，且復(fù)合紙狀濾材具有優(yōu)異的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱性。所作工作為制造具有高機(jī)械性能、耐高溫抗腐蝕的高效過(guò)濾材料提供了一種新的策略。

關(guān)鍵詞：PM2.5；對(duì)位芳綸；聚苯硫醚；過(guò)濾性能；耐高溫性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TB35?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A??? 文章編號(hào)：2097-2911-（2023）01-0010-07

Study on the Regulation of Polyphenylene Sulfide/AramidHigh-temperature Resistant Filtering MaterialPerformance by Aramid Pulp

WANG Xuyi1，3， ZHAO Peng 2， YANG Shiwen 2， XIONG Siwei2， WANG Luoxin 2*

（1. China Bluestar Chengrand Co.， Ltd. Chengdu， 610041， China；2. School of Materials Science and Engineering，WuhanTextile University，Wuhan 430200， China；3. Sichuan Provincial Key Laboratory of High-tech Organic Fiber， Chengdu，610041， China）

Abstract： Aim to address the demand for high filtration efficiency and low filtration resistance of aramid pleated filter bags， a composite paper-like filter material based on the ultrafine fibers of para-aramid （PPTA）， para-ara- mid pulp （AP） and polyphenylene sulfide （PPS） this paper is developed. The effects of AP mass ratio and gram weight on the stiffness， filtration performance， mechanical properties， air permeability and thermal properties of the filter media are explored. The results show that the PPTA/AP/PPS composite paper filter media exhibits ex- cellent filtration performance for small-sized particles. The efficiency of the PPTA/AP/PPS-613 composite paper filter media can reach 99.99% for PM2.5， and the filtration resistance was only 85 Pa. The composite paper filter media also has excellent mechanical properties， chemical stability and heat resistance. The work provids a newstrategy for manufacturing high-efficiency filter material with high mechanical performance， high-temperature resistance， and corrosion resistance.

Key words： PM2.5; para-aramid; polyphenylene sulfide; filtration performance; high-temperature resistance per- formance

空氣污染影響人類(lèi)的健康，制備具有耐高溫性能的高效低阻過(guò)濾材料可有效從工業(yè)源頭控制高溫工業(yè)煙塵排放，對(duì)環(huán)境保護(hù)和人體健康具有重要意義[1-3]。現(xiàn)有高溫玻纖除塵布袋存在纖維較脆，只能承受較低的過(guò)濾風(fēng)速，而常規(guī)材料的針刺覆膜濾袋的耐熱溫度較低，很難在高溫工業(yè)排煙領(lǐng)域進(jìn)行廣泛應(yīng)用。芳綸纖維具有高強(qiáng)高模、耐高溫、抗腐蝕等優(yōu)良特性，其在高溫?zé)煔膺^(guò)濾領(lǐng)域也具有重要應(yīng)用[4-9]。目前，芳綸纖維主要以針刺無(wú)紡布制成傳統(tǒng)濾袋用于高溫?zé)煔膺^(guò)濾，傳統(tǒng)袋式除塵濾袋一般是直筒式，存在過(guò)濾面積小、克重大、過(guò)濾精度低、易脹袋等缺點(diǎn)。褶皺濾袋的過(guò)濾面積遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)直筒式濾袋，且空間占用小。因此，褶皺濾袋成為當(dāng)前一個(gè)重要的發(fā)展方向。但是，褶皺濾袋的特定結(jié)構(gòu)對(duì)濾料的高硬挺度和低克重有相應(yīng)要求。

針對(duì)上述需求，我們開(kāi)發(fā)了基于對(duì)位芳綸（PPTA）和聚苯硫醚（PPS）超細(xì)纖維制備的復(fù)合紙狀濾材[10]，為進(jìn)一步降低復(fù)合紙狀濾材的濾阻，提高濾效，本文通過(guò)加入對(duì)位芳綸漿粕（AP）來(lái)調(diào)控復(fù)合紙狀濾材的性能，對(duì)PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材的表觀(guān)形貌與結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀(guān)察，同時(shí)探究了纖維質(zhì)量配比以及克重等因素對(duì)濾料的硬挺性、過(guò)濾性能、力學(xué)性能、透氣性能、熱性能等的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

FA214型電子天平、IMT-SJ02型纖維解離器、IMT-CP03A-310型紙業(yè)成型器、DHG-9030A 型恒溫鼓風(fēng)干燥箱、JSM-IT300A型熱場(chǎng)掃描電鏡、Instron-5967型萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)、209F3型熱重分析儀、LZC- K1型濾料測(cè)試系統(tǒng)、IMT- TQD02透氣度儀。

1.2 材料

對(duì)位芳綸短切纖維（PPTA）購(gòu)于山東中芳特纖股份有限公司，直徑12μm ，長(zhǎng)度6mm；對(duì)位芳綸漿粕纖維（AP）購(gòu)于山東中芳特纖股份有限公司，長(zhǎng)度為0.5-2 mm；熔噴聚苯硫醚超細(xì)纖維（PPS），實(shí)驗(yàn)室自制，纖維直徑1-5μm ；聚氧化乙烯（PEO）購(gòu)于鄭州飛騰化工有限公司，Mw=200萬(wàn)。

1.3 PPS/AP/PPTA復(fù)合紙狀濾材的制備

首先，將AP纖維，PPTA短切纖維以及自制的熔噴PPS超細(xì)纖維在溶解有PEO分散劑的水中進(jìn)行解離，制得PPTA/AP/PPS雜化分散漿料。然后，將 PPTA/AP/PPS 雜化分散漿料抄紙，在80℃條件下干燥，然后進(jìn)行熱壓固結(jié)制備不同纖維質(zhì)量比（PPTA：AP：PPS=7：0：3、6：1：3、5：2：3、6：0：4、5：1：4、4：2：4）的 PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材，即PPTA/AP/PPS-703、PPTA/AP/PPS-613、PP- TA/AP/PPS-523、PPTA/AP/PPS-604、PPTA/AP/ PPS-514、PPTA/AP/PPS-424。具體的熱壓固結(jié)溫度為270℃ ， 壓力為10 MPa，時(shí)間為5min 。最后，將固結(jié)后的樣品在300℃烘箱中熱處理3 min，實(shí)現(xiàn)濾料的孔隙調(diào)控。采用相同的工藝制備了克重為50-400 g/m2的PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材。

1.4 測(cè)試與表征

1.4.1 微觀(guān)形貌（SEM）測(cè)試

采用日本電子株式會(huì)社JSM-IT300A場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀(guān)察復(fù)合紙狀濾材的表面形貌，測(cè)試電壓為15 KV。

1.4.2 拉伸性能測(cè)試

本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó) Instron-5967萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試復(fù)合紙狀濾材的拉伸強(qiáng)度，樣品尺寸

為50 mm ×4 mm ×1 mm，測(cè)試速度為5 mm/ min，測(cè)試結(jié)果為5個(gè)樣品的平均值。拉伸強(qiáng)度（F）通過(guò)公式（1）計(jì)算：

其中P為最大載荷，單位為N；b和 d分別為樣品拉伸部分的寬度和厚度，單位為mm。

1.4.3 硬挺度測(cè)試

將PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材裁剪為長(zhǎng)17 cm，寬0.5 cm 的樣條，將其一段固定在水平平臺(tái)上，另一端伸出平臺(tái)12 cm，懸垂30 s后讀取樣條端點(diǎn)距離水平面的高度。

1.4.4 耐酸堿腐蝕性測(cè)試

將復(fù)合紙狀濾材分別置于（1 mol/L）鹽酸和氫氧化鈉溶液中浸泡一段時(shí)間，取出用去離子水沖洗3遍，烘干，通過(guò)過(guò)濾性能測(cè)試觀(guān)察酸堿腐蝕對(duì)樣品過(guò)濾性能的影響。

1.4.5 熱穩(wěn)定性能測(cè)試

本論文采用德國(guó)耐馳公司的209F3型熱重分析儀對(duì)復(fù)合紙狀濾材進(jìn)行熱穩(wěn)定性測(cè)試，測(cè)試條件為：N2氛圍，升溫速率為10℃/min，測(cè)試溫度范圍為25℃-800℃。

1.4.6 透氣度測(cè)試

本論文采用IMT-TQD02電子式透氣度測(cè)試儀對(duì)復(fù)合紙狀濾材的透氣性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件根據(jù)國(guó)標(biāo) GB/T 5453-1997，測(cè)試面積為20 cm2，測(cè)試壓強(qiáng)為200 Pa，測(cè)試結(jié)果為5個(gè)樣品的平均值。

1.4.7 空氣過(guò)濾性能測(cè)試

本論文采用 LZC-K1濾料綜合性能測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試樣品的過(guò)濾性能，測(cè)試條件根據(jù)歐標(biāo) EN1822-3，測(cè)試流量范圍為10～100 L/min，測(cè)量阻力范圍為0～1000 Pa，測(cè)試面積為100 cm2，測(cè)試塵源為NaCl氣溶膠。

2 結(jié)果與討論

2.1 濾材的表觀(guān)形貌與結(jié)構(gòu)

圖1為不同纖維質(zhì)量比 PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材的微觀(guān)結(jié)構(gòu)圖。對(duì)比圖1（a）和圖1（b）可知，不加入芳綸槳粕的濾材，隨著 PPS 纖維配比由4份降為3份，PPTA/AP/PPS-703復(fù)合紙狀濾材具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，孔徑較大，PPS 完全熔融粘結(jié)芳綸纖維，芳綸纖維隨機(jī)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，復(fù)合紙狀濾材表面存在明顯孔隙。將對(duì)位芳綸短切纖維部分替換為芳綸槳粕，如圖1（d），PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材也可以觀(guān)察到 PPS 熔體粘合芳綸纖維與芳綸漿粕，材料結(jié)構(gòu)較為緊密，孔隙結(jié)構(gòu)較為豐富。而繼續(xù)增加槳粕含量，如圖1（f），PPTA/AP/PPS-523復(fù)合紙狀濾材的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出較為密實(shí)，大量的芳綸漿粕纖維填充孔隙，孔徑尺寸降低。上述結(jié)果表明 PPS 和 AP 質(zhì)量配比可以有效調(diào)控復(fù)合紙狀濾材的孔隙結(jié)構(gòu)。

2.2 濾材的透氣性能

不同質(zhì)量比PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材經(jīng)300℃熱處理后的透氣性，如圖2所示。固定 PPS纖維配比為3份，當(dāng)PPTA漿粕纖維配比從0份增加至2份時(shí)，PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材的透氣性從360mm/s降低至26mm/s 。當(dāng)改變PPS 纖維配比為4份時(shí)，隨著PA漿粕質(zhì)量比的增加， PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材的透氣性同樣呈逐漸降低的趨勢(shì)。此時(shí)，PPS熔體粘合PPTA纖維與AP漿粕，大量的AP漿粕纖維填充孔隙，復(fù)合紙狀濾材的致密度提高，透氣度也隨之降低。

2.3 濾材的力學(xué)性能

圖3為經(jīng)過(guò)300℃熱處理后，不同纖維質(zhì)量比的PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材的拉伸強(qiáng)度變化情況。當(dāng)固定PA漿粕纖維含量時(shí)，將PPS纖維配比從3份增加至4份時(shí)，PPTA/AP/PPS 的拉伸強(qiáng)度明顯增加，PPTA/AP/PPS-514的拉伸強(qiáng)度高達(dá)46.2 MPa 。增加PPS纖維含量，復(fù)合紙質(zhì)濾材的粘結(jié)點(diǎn)增加，纖維網(wǎng)絡(luò)更加致密，拉伸強(qiáng)度也有所增加。

在固定PPS纖維含量的條件下，隨著AP漿粕纖維的摻入，芳綸漿粕的原纖化結(jié)構(gòu)使其緊密地與芳綸纖維纏繞，PPS熔體粘合芳綸纖維與芳綸漿粕，纖維與纖維之間產(chǎn)生大量的粘結(jié)點(diǎn)，復(fù)合紙狀濾材的拉伸強(qiáng)度增大。芳綸漿粕纖維由于其原纖化結(jié)構(gòu)的特性，其拉伸強(qiáng)度遠(yuǎn)不及芳綸短切纖維的皮芯結(jié)構(gòu)。隨著芳綸漿粕纖維含量的進(jìn)一步增加，復(fù)合紙狀濾材中的芳綸短切纖維含量降低，因此其拉伸強(qiáng)度逐漸下降。

2.4 濾材的挺度

將測(cè)試樣條一端固定，另一端自由懸空，測(cè)量懸空端遠(yuǎn)離平面的距離，采用該方法對(duì)不同纖維質(zhì)量比的PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材、不同克重的 PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材以及 PPS 濾袋的硬挺性進(jìn)行了半定量比較，結(jié)果如圖4所示。從圖中可看出，相比于商業(yè)用的PPS濾袋， PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材具有較好的硬挺度。芳綸纖維相比原纖化后的芳綸漿粕具有更好的硬挺度，但AP 漿粕的加入反而使得 PPTA/ AP/PPS復(fù)合紙狀濾材的硬挺度略微降低。復(fù)合紙狀濾材的硬挺度受到克重的影響較大，隨著克重的提高，濾材的硬挺度隨之提高，如圖4（h）-（i）。硬挺度的提高有助于保持濾袋的結(jié)構(gòu)形態(tài)，延長(zhǎng) PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材的使用壽命，減小動(dòng)態(tài)過(guò)濾阻力。

2.5 濾材的過(guò)濾性能

圖5（a）-（c）給出了克重為100 g/m2的PPTA/ AP/PPS復(fù)合紙狀濾材在不同纖維質(zhì)量配比下的過(guò)濾效率、過(guò)濾阻力和質(zhì)量因子（QF）。當(dāng)固定 PPS纖維配比，PA纖維漿粕摻入量為1份時(shí)，PP- TA/AP/PPS 復(fù)合濾材對(duì) PM2.5的過(guò)濾效率可達(dá)99.99%以上。當(dāng) PA 漿粕纖維配比增加至2份時(shí)，復(fù)合濾材針對(duì)小尺寸溶膠（PM0.3和PM0.5）的過(guò)濾效率大幅度提升，PPTA/AP/PPS-523對(duì)于 PM0.5的過(guò)濾效率為92.63%，過(guò)濾阻力僅為279 Pa 。當(dāng)固定 AP 漿粕纖維配時(shí)，將 PPS 纖維配比從4份降低至3份，復(fù)合濾材的過(guò)濾阻力明顯降低，PPS含量越高，紙狀濾材表面越致密，濾阻增加。綜合考慮過(guò)濾效率、壓降和 QF，PPTA/ AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材對(duì)PM2.5過(guò)濾效率可達(dá)99.99%，過(guò)濾阻力僅為85 Pa，性能表現(xiàn)最優(yōu)。因此，采用上述纖維配比，進(jìn)一步制備了具有不同克重的PPTA/AP/PPS-613，觀(guān)察克重對(duì)復(fù)合濾料過(guò)濾性能的影響。

圖5（d）-（f）為不同克重的 PPTA/AP/PPS-613濾料的過(guò)濾效率、過(guò)濾阻力以及質(zhì)量因子圖。從圖中可看出，當(dāng)克重為50 g/m2時(shí)，PPTA/ AP/PPS-613對(duì)于 PM2.5的過(guò)濾效率可達(dá)99.95%，此時(shí)過(guò)濾阻力為58.2 Pa 。隨著克重的進(jìn)一步增加，復(fù)合濾料對(duì)小尺寸顆粒的過(guò)濾效率有明顯的提升，當(dāng)克重為200 g/m2時(shí)，PPTA/ AP/PPS-613對(duì) PM1.0的過(guò)濾效率可達(dá)到99.99%以上，其過(guò)濾阻力也提高至250 Pa 。此外，隨著克重的增加，質(zhì)量因子呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是隨著復(fù)合紙狀濾材克重的增大，復(fù)合紙狀濾材的厚度增大，對(duì)顆粒物的深層攔截作用增強(qiáng)，同時(shí)對(duì)氣流的阻力也會(huì)隨之增大。

從 PPTA/AP/PPS 濾材微觀(guān)結(jié)構(gòu)可以看出， PPS熔體粘合PPTA纖維與微納米直徑的AP漿粕形成了十分豐富的三維孔隙結(jié)構(gòu)，并且孔徑尺寸較小。AP漿粕纖維的引入使得濾料的孔徑變小，極大地增加了顆粒物與多尺度纖維發(fā)生碰撞的機(jī)會(huì)，有效的增加了微小粒子的攔截效率。當(dāng)然，引入過(guò)量的AP漿粕也會(huì)干擾載流體的運(yùn)動(dòng)軌跡，增加載流體與纖維間的摩擦作用，導(dǎo)致過(guò)濾阻力相應(yīng)增加。但是，只要控制好纖維配比，可以很好平衡PPTA/AP/PPS濾材的濾效和濾阻，得到高效低阻紙狀濾材。

2.6 濾材的熱穩(wěn)定性能

復(fù)合紙狀濾材的熱穩(wěn)定性能是決定其在高溫過(guò)濾應(yīng)用中性能的重要因素之一。圖6為 PPTA 纖維、AP 纖維、PPS 超細(xì)纖維以及 PPTA/ AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材的 TGA 和 DTG 曲線(xiàn)。如圖所示，PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材失重10%時(shí)的溫度 Td10%、最大分解溫度和800℃的殘?zhí)悸史謩e為515℃、570℃和35%，表明PP- TA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。

在高溫過(guò)濾過(guò)程中，濾材的阻燃性能是一個(gè)關(guān)鍵的考慮因素。圖7為 PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材的燃燒測(cè)試以及對(duì)應(yīng)的紅外熱成像圖。從圖中可觀(guān)察到，在明火持續(xù)燃燒60 s后， PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材仍舊不可被點(diǎn)燃，這種優(yōu)異的阻燃性能歸因于復(fù)合紙狀濾材中含有大量的PPS和PPTA 。這一現(xiàn)象表明復(fù)合紙狀濾材具有優(yōu)異的本征阻燃特性。

2.7 濾材的耐腐蝕性能

為考察PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材的耐化學(xué)腐蝕性能，將其分別置于1 mol/L的鹽酸和氫氧化鈉溶液中浸泡24小時(shí)后觀(guān)察其對(duì)不同尺寸溶膠的過(guò)濾性能。如圖8所示，PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材經(jīng)堿溶液浸泡后對(duì)不同尺寸溶膠的過(guò)濾效率并無(wú)明顯降低。這是由于PPS樹(shù)脂耐化學(xué)性能優(yōu)異，熔融后包裹于芳綸纖維表面，一定程度上屏蔽了芳綸纖維與溶液的接觸，使得芳綸纖維不易受到破壞，仍舊保持了良好的過(guò)濾效率。

PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材經(jīng)鹽酸溶液浸泡后對(duì)小尺寸溶膠（PM＜0.5）的過(guò)濾效率略微增加。這是由于芳綸纖維表面被酸腐蝕后形成原纖化的微纖毛羽結(jié)構(gòu)，更有利于復(fù)合紙狀濾材對(duì)小尺寸溶膠的攔截。上述結(jié)果也進(jìn)一步表明PPTA/AP/PPS復(fù)合紙狀濾材具有優(yōu)異的耐酸堿腐蝕性能，適合在惡劣環(huán)境中使用。

3 結(jié)論

本文通過(guò)濕法解離-干式熱固結(jié)技術(shù)制備了 PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀過(guò)濾材料，通過(guò) PPS 和 AP 質(zhì)量配比來(lái)調(diào)控 PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材的結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明：PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀濾材具有良好的 PM2.5過(guò)濾性能，PPTA/ AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材對(duì)PM2.5的過(guò)濾效率高達(dá)99.99%，過(guò)濾阻力為85 Pa，質(zhì)量因子為0.1079。且復(fù)合紙狀濾材具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和耐熱性，PPTA/AP/PPS-613復(fù)合紙狀濾材的拉伸強(qiáng)度為37.6 MPa，熱分解溫度在510℃以上。因此，本工作制備的 PPTA/AP/PPS 復(fù)合紙狀過(guò)濾材料有望應(yīng)用于鋼鐵廠(chǎng)、化工廠(chǎng)、垃圾焚燒爐、水泥窯爐等工業(yè)高溫除塵領(lǐng)域。

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（責(zé)任編輯：周莉）