環氧樹脂復合材料疲勞損傷微觀分析

黨在清，賈梅蘭

(1.山西工程職業學院，山西 太原 030000；2.中國輻射防護研究院，山西 太原 030000)

由于環氧樹脂復合材料優良的力學性能及某些特殊的功能，使得其在航空、航天等方面得到了廣泛的應用。基質樹脂在高級樹脂基復合材料中起著舉足輕重的作用。環氧樹脂是最早開發和應用最廣泛的一種復合樹脂，其加工性能、粘附性、固化后的強度、模量均具備更高的優勢。除此之外，這種特殊的材料還具備較高的力學強度、耐高溫、分子量小、黏度低、加工性能好等優點，是一種高性能的環氧樹脂[1]。環氧樹脂復合材料界面是一種非常重要的微觀組織，是一種連接強化材料與基質之間的橋梁，同時也是基質到強化材料之間的紐帶。因而，材料的微觀形態和機械性能的關系就成了當今復合材料研究中的一個熱點。這種復合材料在使用中會受到一定的沖擊，從而導致復合材料的損壞，甚至是應用性能的失效[2]。為了確保這一類復合材料能夠在受到沖擊時，仍然能夠保持良好的性能狀態，本文將針對環氧樹脂復合材料的疲勞損傷微觀情況進行分析研究。

1 試驗研究

1.1 試件制備

為實現對環氧樹脂復合材料的疲勞損傷微觀探析，制備環氧樹脂復合材料試件，采用TDE-85與AG-80環氧樹脂材料為基體，分別進行了制備[3]。將兩種不同的環氧樹脂分別添加到固化劑中，然后通過模壓成型的方法進行了制備。將試驗所需試件制備為 2 mm 厚度，采用機械方法制作 100 mm×100 mm 的正方形沖擊試樣[4]。在對試件進行固化的過程中，要求固化工藝的溫度為：第一，將溫度控制在 70 ℃～80 ℃ 范圍內，持續固化 1 h；第二，將溫度控制在 150 ℃ 左右，持續固化 1 h；第三，將溫度控制在 160 ℃～170 ℃ 范圍內，持續固化 1 h。為了保證試驗所用的材料浸漬完好，無空洞、無熱開裂等缺陷，應用掃描電子顯微鏡對各部位進行觀察，確保最終制備的試件完整，避免有損傷試件對試驗結果造成影響[5]。

1.2 試驗材料與設備選擇

在試驗過程中，除了需要使用上述兩種原材料完成對試件的制備外，試驗過程中還需要相關的材料與設備。各類材料和設備需要確保符合試驗要求，否則無法確保試驗最終結果的可靠性[6]。基于此，試驗中還需要的試驗材料包括： T300碳纖維、2-乙基-4-甲基咪唑等。為確保試驗精度，所選甲基納迪克酸酐要求純度在99.9%以上[7]。試驗過程中所需的設備包括：試驗機、PTTRX-24PT型號干燥箱、掃描電子顯微鏡。其中，電子萬能材料試驗機負荷為 100 kg；拉伸空間為 800 mm；拉伸速度為 0.001 mm/min～500 mm/min；測量范圍在 100 kg 以內[8]。PTTRX-24PT型號電熱恒溫鼓風干燥箱性能參數如表1所示。

表1 PTTRX-24PT型號電熱恒溫鼓風干燥箱性能參數表

掃描電子顯微鏡選用Sigma 300型號，該型號掃描電子顯微鏡最大掃描速度為 50 ns/pixel；能譜接口為2/3；圖像存儲分辨率 32 k× 24 k pixels。在實驗過程中，將電子萬能材料試驗機的機載速率設置為 0.5 mm/min。結合試驗標準，將應力比控制為R=0.1(σmin/σmax)，其中σmin表示靜態拉伸極限強度最小值；σmax表示靜態拉伸極限強度最大值。利用Sigma 300型號電子顯微鏡對試件表面基體裂紋形貌進行微觀觀察[9]，并將試件端面和端面之間選擇不同的部位。用X射線衍射儀對衍射圖像進行提取，通過Sigma 300型號電子顯微鏡對試件的斷口進行微觀觀察。

1.3 試驗方法

采用落錘法對試件進行沖擊試驗。以 1 kg 的落錘和 5 mm 的錘頭為圓心，設置三種不同的沖擊能量，分別為 7 J、14 J 和 22 J。在進行機械試驗時，試件在 22 J 的撞擊作用下，因材料發生穿透性斷裂而不能制成試驗用的標準試件[10]。本文所研究的沖擊錘與復合材料試件都是由六面體元件組成，利用有限元方法對其進行初始速度計算，并進行了模擬計算。圖1為試件沖擊試驗模型示意圖。

根據上述論述內容，完成對試件的沖擊試驗。對試驗結果進行分析，得出試件的疲勞損傷機制，并對超聲微觀探傷結果進行分析。

圖1 試件沖擊試驗模型示意圖

2 試件疲勞損傷微觀分析

2.1 疲勞損傷機制分析

為研究環氧樹脂復合材料疲勞損傷機理，試驗過程中在 550 MPa 的應力強度下，對試件疲勞斷裂情況進行觀察。從宏觀上來看，斷裂面有纖維斷裂、界面脫黏和層間剝離現象。在纖維表面上沒有大量的基質材料，表明試件的結合強度較低。對試件疲勞端口位置用掃描電子顯微鏡進行觀察，可以清晰的看到橋聯微裂縫。在試驗過程中嘗試將CNTs加入到試件當中，并對其疲勞損傷情況進行觀察得出，在基體中添加CNTs后，通過在纖維-樹脂-碳納米管之間形成了共價鍵，可以增強纖維與基體之間的結合強度，從而增強基體的韌性，SEM結果表明，純環氧樹脂對基體的粘接性不佳。另外，CNTs的納米尺度使得CNTs的拉拔以及它們之間的“橋聯”效應能夠使微細裂紋和裂縫的擴散減小，從而使試件的疲勞壽命得到改善。同時，在拉伸應力作用下，應力從樹脂和纖維之間的交界轉移到纖維上，使纖維承擔了大部分的應力。在拉應力的作用下，部分斷裂，形成一個較為光滑、平坦的圓形截面，沿纖維的軸向方向垂直。另外，一部分從樹脂基質中抽出并在表面上僅附著少量的樹脂基質而形成束狀纖維。在壓力作用下，復合材料的截面變得粗糙。在拉伸條件下，材料的應力轉移方向與拉伸方向相反，主要是由纖維和樹脂之間的界面轉移到樹脂基質中。在樹脂沒有被破壞之前，纖維會受到一種逆向的剪力，從而使其在壓力和剪力的作用下斷裂。同時，由于壓力的作用，樹脂基質被磨碎為微粒。由于受剪力和壓力的影響，斷裂后的纖維層會產生變形，從而產生階梯狀的破壞形態。在壓力作用下，樹脂基體的粉末狀結構發生了嚴重的粉末狀，并產生了大量的細小粒子。在復合材料中，界面結合強度適中是最好的選擇，太強或太弱都會影響材料的性能。

2.2 超聲微觀探傷結果分析

為了測定復合材料試件的內部破壞狀況，利用超聲波 A掃描裝置對復合材料試件進行了超聲波掃描，以確定其內部破壞狀況。同時，對受損部位的直徑進行了測量，將超聲微觀探傷結果記錄如表2所示。

表2 試件超聲微觀探傷結果記錄表

在表2中，BVID表示試件的損傷狀態為表面人眼觀察幾乎沒有損傷；VID表示試件的損傷狀態為表面人眼觀察存在損傷。由表2中看出，隨著沖擊能的增大，環氧樹脂復合材料的孔隙、分層等問題也隨之增多。超聲探測發現，超聲反射的數值越低，則衰減的數值越高。在 7 J 和14 J 能量的沖擊下，試件的沖擊后能量衰減值相對較小；而在 22 J 能量的沖擊下，試件的沖擊后能量衰減值相對較大，并造成了界面位置較為薄弱的問題產生。試件在受到沖擊后，界面位置上會逐漸吸收部分能量。在 22 J 的碰撞能量下，碳玻璃正交板會產生多層小的層狀分層，從而降低了碳玻璃正交板的能量衰減。

3 結語

針對環氧樹脂復合材料的疲勞損傷情況進行了微觀層面的分析，并根據試驗結果確定了這種特殊材料的疲勞損傷機理，同時通過超聲探測的方式明確了該復合材料的微觀損傷情況。研究得出，試件所受沖擊越大，則其沖擊后的損傷程度越高；同時，在受到沖擊時，試件的碰撞能先被樹脂吸收，然后產生空穴缺陷，而當沖擊能繼續增加時，纖維就會吸收沖擊力。因此為提高這一材料的抗損傷性，可以適當增加纖維材料。