TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態球化行為研究

左正，鄒俊杰，蔣佳君，董月，劉鑫剛

TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態球化行為研究

左正1，鄒俊杰2，蔣佳君1，董月2，劉鑫剛2

（1.中國第二重型機械集團 德陽萬航模鍛有限責任公司，四川 德陽 618000；2.燕山大學 機械工程學院，河北 秦皇島 066004）

定量分析不同熱變形參數下片層α相的演化行為，探究不同熱變形參數對TC21鈦合金中片層α相動態球化行為的影響規律，并探討片層α相在動態球化過程中的組織演變機理。基于Thermecmastor-z熱模擬試驗機對TC21鈦合金開展不同變形參數的熱壓縮試驗，結合SEM-EBSD材料表征技術進行顯微組織的表征。隨著溫度從890 ℃升高至950 ℃，片層α相的平均厚度從0.65 μm先增大至0.72 μm后減小至0.16 μm；在高溫、低應變速率的條件下，片層α相球化百分數約為59%，而在低溫、高應變速率條件下，片層α相球化百分數降至約26%；隨著應變速率由0.001 s?1升至1 s?1，片層α相球化百分數的增量由10%減少至不足2%。溫度的高低主導了片層α相尺寸的變化趨勢；變形溫度的升高及應變速率的降低加速了片層α相的球化進程，而應變速率為主要影響因素；在α+β兩相區變形過程中，LAGBs常形成于片層α相內部位錯塞積程度較高的區域，并以此作為發生動態球化的界面。隨著動態球化百分數的增大，α相中LAGBs的體積分數減小，而HAGBs的體積分數增大。

TC21鈦合金；熱變形；片層α相；動態球化；球化機理

α+β型鈦合金具有密度低、比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優異的綜合性能，廣泛應用于航空航天領域[1]。TC21鈦合金為典型的α+β型鈦合金，α相的形貌主要為等軸狀和片層狀，兩者的相對含量、尺寸等是影響其力學性能的關鍵因素[2-3]。因此，如何匹配熱加工工藝參數，進而調控各相的特征參量，是α+β型鈦合金性能調控的關鍵問題。

鈦合金鍛件的力學性能與組織密切相關，鈦合金顯微組織特征參數在較廣的范圍內發生變化，因此，鈦合金的力學性能也存在較大的差異[4-7]。在鈦合金典型的4種顯微組織中，由等軸α相所構成的雙態組織和等軸組織表現出更優異的綜合力學性能，因此受到廣泛關注與應用[8-10]。在熱加工過程中，片層α相通過球化形成等軸α相，其主要的球化機制有晶界分離機制和末端遷移機制[11-12]。由球化形成的等軸α相尺寸得到明顯的細化，因此，球化是促使α+β型鈦合金顯微組織細化直接有效的作用機制。然而，片層α相具有較高的穩定性，僅通過熱處理無法實現片層α相的球化，所以在α+β兩相區進行塑性變形對片層α相的球化是不可或缺的。α+β型鈦合金在兩相區塑性變形過程中發生一系列復雜的顯微組織演變，開展α+β兩相區熱變形工藝參數對片層α相球化行為影響的定量研究具有一定的工程意義和科學價值。

Wang等[13]研究了TA15鈦合金在熱變形過程中片層組織的非均勻球化行為，結合EBSD和晶體塑性有限元等分析方法，提出片層α相的非均勻球化行為與晶體取向有關。Wu等[14]研究了TA15在α+β兩相區變形過程中的動態球化行為，發現球化百分數對變形參數敏感且球化百分數隨應變的變化趨勢近似符合Avrami型方程。Lin等[15]研究了具有雙態組織的Ti–55511鈦合金在α+β兩相區變形過程中的動態球化行為，發現由球化形成的等軸α相易與具有共同或緊密取向關系的初生等軸α相發生合并，導致球化百分數下降。Ouyang等[16]研究了具有片層組織的Ti–6Al–3Mo–2Zr–2Sn–2Nb–1Cr合金的動態球化行為，提出片層α相通過楔入機制和幾何動態再結晶形成等軸α相。Dong等[17]研究了Ti–6.5Al–2Zr–1Mo–1V合金在熱變形過程中片層α相的動態球化行為，結果表明，片層α相的動態球化過程可分為α相晶界的分離及β相向α/α晶界滲透兩個階段。

文中擬針對大型航空模鍛件生產中采用的典型工藝（準β鍛造+兩相區鍛造+熱處理），探究α+β兩相區變形過程中不同熱變形參數對片層α相動態球化行為的影響。

1 試驗材料和方法

試驗所用原材料為TC21鈦合金棒材，其化學成分如表1所示。結合連續升溫金相法與差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）測得β轉變溫度點為970 ℃。

表1 TC21鈦合金化學成分

Tab.1 Chemical composition of TC21 titanium alloy wt.%

通過Thermecmastor–z熱模擬試驗機開展熱壓縮試驗，試樣尺寸為8 mm×12 mm。圖1為熱壓縮試驗方案示意圖，在進行α+β兩相區變形前，TC21試樣進行準β變形的預處理以細化β晶粒并獲得片層α相，預處理的具體變形條件為在990 ℃以0.1 s?1的應變速率壓縮變形20%，然后在2 ℃/s的冷卻速率下冷卻至室溫。隨后進行兩組試驗，其中一組試樣在變形溫度890、920、950 ℃下保溫5 min后冷卻至室溫，以觀察變形前不同溫度對顯微組織的影響；另一組試樣則在相同變形溫度下以0.001～1 s?1的應變速率壓縮變形20%后冷卻至室溫。

圖1 TC21鈦合金熱壓縮方案示意圖

將完成加熱保溫和壓縮變形后的試樣沿過軸線的截面剖開并進行鑲嵌，經水砂紙磨平后，用金剛石拋光液進行拋光直至試樣表面達到鏡面狀態。進行SEM觀察前，使用(HF):(HNO3):(H2O)=1:2:50的Kroll試劑進行腐蝕。進行EBSD表征前，使用SiO2懸浮液進行最終拋光。基于配有Oxford Symmetry電子背散射衍射探測器的場發射掃描電鏡Zeiss Sigma 300進行顯微組織表征，并通過Aztec Crystal后處理軟件進行EBSD數據分析。利用Image Pro Plus 6.0軟件對特征組織參量進行定量統計，文中采用Zhao等[18]描述的方法來區分α相的特征形貌。片層α相的動態球化百分數為組織中等軸α相與α相的面積之比。

2 結果與討論

2.1 預處理后TC21鈦合金的顯微組織

試驗所用TC21鈦合金棒材的顯微組織為典型的雙態組織，即預處理前的顯微組織，如圖2a所示。經Image Pro Plus 6.0軟件測量可知，等軸α相含量約為33%，等軸α相的平均直徑約為11.53 μm。圖2b是預處理后得到的顯微組織，由圖2b可見，該顯微組織由殘余β相、片層α相以及沿原始β晶界析出的晶界α相（Grain boundaries α phase，αGB）構成。經對片層α相厚度的定量統計可知，片層α相的平均厚度約為0.41 μm。

2.2 加熱溫度對片層α相演化的影響

圖3是在α+β兩相區在不同加熱溫度下保溫5 min后的顯微組織。由圖3可見，當加熱溫度為890 ℃時，在β晶粒內可見明顯的片層α相。加熱溫度升高至950 ℃時，β晶粒內部僅存在細小的片層α相及在急冷過程中析出的針狀α相。加熱溫度的升高增大了溶質原子的擴散速率。因此，隨著加熱溫度從890 ℃升高至950 ℃，組織中片層α相逐漸轉變為β相，α相的含量從66%降低至16%。此外，當加熱溫度為890、920 ℃時，片層α相的尺寸顯著增大，而在950 ℃時極為細小。

圖2 預試驗前后TC21鈦合金的顯微組織

圖3 兩相區在不同溫度下保溫5 min后的顯微組織

當加熱溫度為890～950 ℃時，片層α相的平均厚度呈現隨加熱溫度的升高先增大后減小的趨勢，如圖4所示。當加熱溫度升至920 ℃時，片層α相的厚度從0.41 μm增大至0.72 μm，而隨著加熱溫度升高至950 ℃，片層α相的厚度驟降至0.16 μm。加熱溫度的升高促進α→β相變的發生，導致片層α相被體積分數增大的β相隔開，難以發生合并生長。當加熱溫度為890～920 ℃時，α相通過α/β相界的遷移消耗周圍的β相而發生粗化[19-20]。隨著加熱溫度升高至950 ℃，α→β相變程度的提高導致了片層α相厚度的減小。此時，α→β相變對α相厚度的影響大于α相自身粗化的影響，導致在該加熱溫度下片層α相的厚度比其他加熱溫度下小。因此，加熱溫度的高低主導了片層α相尺寸的變化趨勢。

圖4 兩相區保溫過程中片層α相厚度隨加熱溫度的變化

2.3 變形參數對片層α相動態球化的影響

圖5為TC21鈦合金在不同變形溫度和應變速率條件下壓縮變形20%后的顯微組織，本文將變形溫度為890 ℃、應變速率為0.1 s?1、變形量為20%的試樣標記為“890 ℃–0.1 s?1–20%”，其余變形條件的標記方法同理。由圖5可見，熱變形參數對片層α相的動態球化行為有較大影響。經統計，當變形溫度為890 ℃時，隨著應變速率從0.001 s?1升高至1 s?1，片層α相的動態球化百分數從45%降低至26%。當應變速率為0.001 s?1時，如圖5a所示，大量片層α相通過動態球化形成等軸α相。而當應變速率為0.01、0.1 s?1時，可觀察到少量的等軸α相，且片層α相發生了不同程度的彎折，其中，長軸方向與壓縮方向平行的片層α相彎折程度最大，如圖5b、c所示。隨著應變速率升高至1 s?1，僅形成少量的等軸α相，大部分片層α相并未發生彎折，仍呈平直的長條狀分布，如圖5d所示。圖5e、f分別是在920、950 ℃以0.001 s–1的應變速率壓縮變形20%后得到的顯微組織，片層α相的動態球化百分數分別為54%和59%。由圖5e可見，大部分片層α相的長度減小而厚度增大，且發生彎折的片層α相含量降低，而等軸α相的尺寸較890 ℃時有所增大。當變形溫度為950 ℃時，如圖5f的局部放大圖所示，片層α相通過動態球化得到細小的等軸α相。

在較低的應變速率下，片層α相發生動態球化的時間充足，因此，低的應變速率有利于片層α相的動態球化行為。隨著應變速率的增大，片層α相內部的位錯含量顯著增加。然而，片層α相的“破碎”和等軸化仍需通過溶質原子的擴散來完成。在應變速率較高的條件下，如0.1、1 s?1時，片層α相的動態球化百分數有所降低，同時，片層α相發生“破碎”的程度較低。變形溫度的升高則加快了溶質原子的擴散遷移，促進片層α相的“破碎”及等軸化的完成。

圖5 不同變形條件下TC21鈦合金的顯微組織

圖6是不同變形參數下片層α相動態球化百分數的統計結果。從整體趨勢來看，片層α相的動態球化百分數隨著變形溫度的升高和應變速率的降低而增大。當變形溫度為950 ℃，應變速率為0.1、1 s–1時，并未形成明顯的等軸α相。由于950 ℃接近β轉變溫度點，在高溫、高應變速率條件下，并未觀察到等軸α相。由圖6可見，當變形溫度為890、920 ℃，應變速率為0.001 s?1時，兩種變形條件下片層α相的動態球化百分數差值約為10%。隨著應變速率增大至1 s?1，2種變形條件下片層α相的動態球化百分數差值約為1%。不同變形溫度下，片層α相的動態球化百分數之間的差異隨著應變速率的增大逐漸減小，片層α相的動態球化行為對變形溫度的依賴性減弱。

圖6 不同變形條件下TC21鈦合金的球化百分數

2.4 熱變形過程中片層α相的動態球化機理

圖7為不同變形條件下顯微組織的晶粒取向分布圖（Inverse Pole Figure，IPF）及α相的晶界取向差角分布圖，其中，黑線表示大角度晶界（High Angle Grain Boundaries，HAGBs）（＞15°）；白線表示小角度晶界（Low Angle Grain Boundaries，LAGBs）（2°＜＜15°）。在890 ℃保溫5 min后，顯微組織由隨機取向且相互交錯的片層α相組成，如圖7a所示。由圖7b—d可以看出，不同的熱變形參數對片層α相的動態球化百分數影響存在差異，且等軸α相的晶體取向與原始片層α相不同。圖7e為不同條件下α相的晶界取向差角分布圖。由圖7e可見，在890 ℃保溫5 min后，α相的晶界以片層α相之間相互接觸形成的HAGBs為主，HAGBs體積分數約為86%。經α+β兩相區變形后，α相的晶界取向差角分布發生了變化，新的LAGBs和HAGBs的產生意味著在兩相區變形過程中發生了動態恢復（Dynamic restoration）[21]。在890 ℃以0.1 s?1的應變速率壓縮變形后，α相晶界取向差角的分布呈現由LAGBs向HAGBs逐漸降低的趨勢，HAGBs的體積分數約為48%。隨著應變速率降低至0.001 s?1或變形溫度升高至920 ℃后，HAGBs的體積分數分別升高至68%和54%。

在α+β兩相區發生塑性變形后，LAGBs的產生使HAGBs體積分數較變形前有所降低。結合圖6的分析可知，在890 ℃以0.001 s?1的應變速率或在920 ℃以0.1 s?1的應變速率壓縮變形后，片層α相的動態球化百分數均有所提高。在α+β兩相區變形的初期階段，片層α相內部形成LAGBs。隨著變形的進行，片層α相發生動態球化形成等軸α相，而其內部LAGBs的體積分數降低。因此，發生動態球化后的組織中HAGBs的體積分數增大，而LAGBs的體積分數降低。

圖7 不同變形條件下顯微組織的IPF圖及α相的晶界取向差角分布圖

圖8為不同變形條件下α相的核平均取向差圖（Kernel Average Misorientation，KAM）。在890 ℃保溫5 min后，片層α相內部幾乎沒有位錯塞積的現象，如圖8a所示。當應變速率為0.001 s?1時，如圖8b所示，大部分片層α相發生了彎折和扭曲等現象，存在體積分數較高的等軸α相。由圖8a、b對比可見，經α+β兩相區變形后，片層α相內部位錯密度增大并出現一定的位錯塞積現象。應變速率增大至0.1 s?1時，片層α相內部的位錯塞積程度顯著提高，如圖8c所示。當變形溫度由890 ℃升高至920 ℃時，由圖8d可知，片層α相內部幾乎沒有位錯塞積現象。

此外，由圖8可知，LAGBs通常在片層α相內部存在位錯塞積的位置處形成。在α+β兩相區變形過程中，片層α相內部的位錯含量不斷增大，位錯在界面附近堆積，促進周圍片層α相動態球化的發生[22-24]。在890 ℃以0.1 s–1的應變速率壓縮變形后，片層α相內部的位錯沒有充足的時間進行滑移和攀移而導致存在較高程度的位錯塞積，LAGBs體積分數約為52%，說明在片層α相內部存在較多可供發生動態球化的界面。然而，片層α相的“破碎”及等軸化是在擴散作用下完成的，變形溫度與應變速率的高低均對溶質原子發生擴散的強弱存在影響[25]。因此，在變形溫度為890 ℃和應變速率為0.1 s?1的變形條件下，溶質原子未能充分擴散，片層α相內部仍存在較大程度的位錯塞積，片層α相的動態球化百分數較低。

隨著應變速率降低至0.001 s?1，溶質原子的擴散得以充分進行，片層α相的動態球化百分數顯著提高，較高程度的動態球化大量消耗了片層α相內部的位錯并使LAGBs體積分數降低至32%。當變形溫度為920 ℃時，在片層α相內部已存在含量較高的位錯和已形成新界面的情況下，變形溫度的升高增強了溶質原子的擴散，加快了片層α相的“破碎”和等軸化，進而提高了片層α相的動態球化百分數，降低了LAGBs的含量。熱變形工藝參數對片層α相動態球化行為的影響主要為對片層α相內部新界面形成的影響及對溶質原子擴散程度的影響。在α+β兩相區塑性變形過程中，位錯在片層α相內部迅速增殖，且隨著變形的持續進行，片層α相內部形成新的界面。隨后，在溶質原子的擴散作用下，片層α相逐漸發生“破碎”和等軸化，最終形成等軸α相。

圖8 不同變形條件下α相的KAM圖

3 結論

1）在α+β兩相區保溫過程中，溫度的高低主導了片層α相尺寸的變化趨勢。在890～950 ℃范圍內，隨著溫度的升高，片層α相的平均厚度呈先增大后減小的趨勢。

2）變形溫度的降低及應變速率的升高抑制了片層α相的動態球化行為，而應變速率為主要的影響因素，應變速率由0.001 s?1增大至1 s?1時，片層α相球化百分數增量由10%降低至不足2%。

3）在α+β兩相區變形過程中，LAGBs常形成于片層α相內部位錯塞積程度較高的區域，并以此作為發生動態球化的界面。隨著動態球化百分數的增大，α相中LAGBs體積分數減小，而HAGBs的體積分數增大。

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Dynamic Globularization Behavior of Lamellar α Phase in TC21 Titanium Alloy during Hot Deformation

ZUO Zheng1, ZOU Jun-jie2, JIANG Jia-jun1, DONG Yue2, LIU Xin-gang2

(1. Deyang Wanhang Die Forging LLC, China National Erzhong Group Co., Ltd., Sichuan Deyang 618000, China; 2. College of Mechanical Engineering, Yanshan University, Hebei Qinhuangdao 066004, China)

The work aims to quantitatively analyze the evolution behavior of lamellar α phase under different thermal deformation parameters, explore the effect law of different thermal deformation parameters on the dynamic globularization behavior of lamellar α phase in TC21 titanium alloy, and discuss the microstructure evolution mechanism of lamellar α phase during dynamic globularization. Hot compression tests of TC21 titanium alloy with different deformation parameters were carried out based on Thermecmastor-z thermal simulator, and the microstructure was characterized by SEM-EBSD material characterization technology.The results showed that with the increase of temperature from 890 °C to 950 °C, the average thickness of lamellar α phase increased from 0.65 μm to 0.72 μm and then decreased to 0.16 μm. At high temperature and low strain rate, the percentage of lamellar α phase globularization was about 59%, while at low temperature and high strain rate, the percentage of lamellar α phase globularization decreased to about 26%. As the strain rate increased from 0.001 s–1to 1 s–1, the increment of globularization percentage of lamellar α phase decreased from 10% to less than 2%. The temperature dominates the variation trend of lamellar α phase size; the increase of deformation temperature and the decrease of strain rate accelerate the globularization process of lamellar α phase, and the strain rate is the main influencing factor. In the deformation process of α+β dual-phase region, LAGBs are often formed in the region with high dislocation pile-up in the lamellar α phase, and serve as the interface for dynamic globularization. With the increase of dynamic globularization percentage, the volume fraction of LAGBs in α phase decreases and the volume fraction of HAGBs increases.

TC21 titanium alloy; hot deformation; lamellar α phase; dynamic globularization; globularization mechanism

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.02.008

TG146.2

A

1674-6457(2023)02-0060-08

2022–04–29

2022-04-29

左正（1976—），男，高級工程師，主要研究方向為鈦合金加工。

ZUO Zheng (1976-), Male, Senior engineer, Research focus: titanium alloy processing.

鄒俊杰（1997—），男，碩士生，主要研究方向為鈦合金加工工藝及顯微組織演變。

ZOU Jun-jie (1997-), Male, Postgraduate, Research focus: processing technology and microstructure evolution of titanium alloy.

左正, 鄒俊杰, 蔣佳君, 等. TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態球化行為研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(2): 60-67.

ZUO Zheng, ZOU Jun-jie, JIANG Jia-jun, et al. Dynamic Globularization Behavior of Lamellar α Phase in TC21 Titanium Alloy during Hot Deformation[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(2): 60-67.