淺談在線色譜分析儀的維護及常見故障處理

劉祿

（中國石油大慶煉化公司電儀運行中心，黑龍江 大慶 163000）

在線色譜分析儀具有實時、準確分析產品組分的作用，在石油化工等生產領域，企業(yè)為改善產品質量，通常需要借助在線色譜分析儀實現(xiàn)對產品組分的在線分析。然而，在實際應用過程中，部分使用單位對于儀器的維護操作標準掌握不充分，難以按要求做好電路、氣路、檢測器等部件的檢查與清潔處理工作，導致設備在使用過程中頻繁出現(xiàn)各類基線漂移、無錯峰、模擬信號無輸出等異常情況，急需針對在線色譜分析儀建立相應的維護標準，并掌握相關故障處理措施，避免對產品生產質量造成影響。

1 在線氣相色譜分析儀概述

在線色譜分析儀通常裝設于產品加工生產流程之中，能夠在產品加工生產環(huán)節(jié)實現(xiàn)對產品組分產生的實時自動分析，對于改善產品質量、優(yōu)化加工工藝、保證生產安全具有積極意義。在線色譜分析儀能夠利用色譜柱這一關鍵部件通過溫控的方式實現(xiàn)對樣品具有揮發(fā)性、吸附性或可溶性差異組分的分離處理，并借助裝設于色譜柱出口的檢測器實現(xiàn)對分離組分含量的快速分析，同時借助放大電路、信息處理模塊等將各組分濃度比例信號輸出。氣相色譜檢測器主要有FPD、FID、ECD、TCD等多種類型，分別從濃度檢測和質量檢測兩個方向對樣品組分進行分析。在線色譜分析儀工作流程中，具體工作流程為將取樣裝置與工藝管道連接，取樣后經預處理系統(tǒng)將樣品輸出至色譜柱，并通過檢測器進行檢查，最終經放大電路、信息處理等將檢查結果在在線儀器終端中顯示。

2 在線氣相色譜分析儀維護要點分析

2.1 氣路維護標準

在線色譜分析儀氣路維護期間，工作人員應重點對氫氣、空氣等氣體流量進行核查確認，當噴嘴存在漏氣或空氣流量低于標準數(shù)值時，點火難度將會增加，還會出現(xiàn)爆鳴聲；當氫氣少而空氣多時，更容易出現(xiàn)熄火情況；當氫氣多而空氣少時，儀器的靈敏度將受到影響，噪音也會有所增加；當色譜柱或噴嘴漏氣時，不僅點火難度增加，靈敏度也會減低，還會出現(xiàn)無譜峰情況；此外，檢測器、進樣器氣路污染也會引發(fā)基線漂移等檢測問題。在維護期間，工作人員應重點對基流在點火期間的變化情況進行關注，在點火后基流偏移量應控制在1mV之內，基流數(shù)值控制在10mV內，一旦超出規(guī)定數(shù)值，則需要對氣路受污染情況進行處理，在污染排查期間需通過抬升工作溫度和基流變化情況對污染程度進行判斷，從而采取針對性的維護處理措施。

2.2 檢測器維護標準

檢測器維護期間，工作人員需要考慮噴嘴漏氣等問題對基線偏移、峰形、靈敏度和點火的影響，重點核查噴嘴與極化極的相對位置關系，當前者高于后者時，檢測器的靈敏度會低于標準值，當后者高于前者，噴嘴將與極化極產生碰撞情況，導致噪聲大幅度提升。收集極絕緣情況也是檢測器維護期間的工作要求，工作人員應使用專用儀器對絕緣情況進行測試，避免因絕緣不良引發(fā)基線漂移、噪音增加等問題；同時也需要對相關信號線的連接情況進行核查，避免因斷線或接觸不良等問題影響收集機功能的發(fā)揮，產生不出峰等問題。此外，工作人員也需要對檢測器各部件的清潔情況進行核查和處理，避免因零部件污染影響檢測效果。

2.3 各部件清洗標準

在清洗氣管連接管清潔，維護人員應將管路兩端接頭拆卸，將管路從分析儀內部取出后使用無水乙醇對管道內部進行清潔處理，處理前應做好外壁的清潔處理和內部顆粒堵塞物的去除工作，清潔完成后內部應無水、有機物等污染物；必要時，工作人員需應用細鋼絲清理管道，同時利用酒精燈加熱的方式為堵塞物的疏通清潔提供便利，在利用無水乙醇清潔內部管路期間，應確保內部污染物均能夠被無水乙醇溶解，否則需要根據(jù)內壁污染物組分選擇適宜的清潔劑。

色譜分析儀使用期間，固定相的流失會導致檢測器受到污染，樣品中腐蝕性、易分解、高沸點的組分也會導致檢測器受到污染，這將導致檢測精度受到影響，不利于對產品質量進行控制，因此維護人員應嚴格按要求清潔檢測器。在清潔檢測器清潔，如果污染物組分全部為高沸點物資，則可以通過加熱器將檢測器提升至最高溫度，并借助載氣將污染物清理干凈；當檢測器受污染程度較低時，維護人員可以借助蒸汽對檢測器進行清潔，并在清潔完成后對基線偏移情況進行核查確認，確保基線穩(wěn)定性滿足使用需求；對于剩余無法清潔處理的污染物，維護人員應拆卸檢測器部件，并借助適宜的清潔劑進行處理。對于清潔完成的檢測器部位，工作人員也避免直接觸摸，應利用丙酮、乙醚等溶劑填充測量池等部位，待浸泡達到規(guī)定時限后將溶劑排出，通過多次處理確保檢測器內部無污染。

3 在線色譜分析儀常見故障處理思路

3.1 基線噪聲故障處理思路

基線噪聲問題的出現(xiàn)可能與調節(jié)器、氣路管線污染存在關聯(lián)，也可能與檢測器零部件故障、供電回路異常等存在關聯(lián)，檢測器引線異常或熱絲故障也可能引發(fā)該問題。例如，在某PGC5000色譜儀使用過程中，工作人員在測量組峰的譜峰捕捉期間，因基線起伏不定導致譜峰無法準確捕捉，經核查確認檢測器橋路等部位無異常情況，故障原因與載氣存在雜質有關，通過改善載氣純度級別后基線噪聲問題消失，色譜分析儀在后續(xù)通樣檢測期間始終運行正常。

3.2 基線漂移故障處理思路

該故障的出現(xiàn)存在多樣化的原因，對于TCD色譜儀而言，故障原因主要為基線漂移與分析儀未得到載氣供給、溫度異常、色譜柱存在泄漏等異常情況、載氣調節(jié)器工作異常、檢測器未能校準平衡、TC電路存在零部件故障、熱絲故障、進樣閥泄漏、參比邊與測量邊流量控制不到位等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過程中，樣品未通入時的進線存在忽高忽低等漂移情況，通過檢查發(fā)現(xiàn)基線偏移與TCD檢測器漂移有關，通過調節(jié)將其電壓控制在2mV附近后，基線漂移情況消失，在后續(xù)通樣檢測期間始終運行正常。

3.3 譜峰異常故障處理思路

該問題的出現(xiàn)通常與樣品未得到檢測與處理或未進入檢測器存在關聯(lián)，主要原因包括分析儀未能得到載氣供給、進樣閥無樣品流入、進樣閥未得到空氣推動、TCD故障、FID故障、色譜柱斷裂、基線漂移、流路激活異常、低溫控制異常、進樣瓶故障、方法表異常、電磁閥內部驅動板故障、電磁閥放空口堵塞、色譜I/O板異常等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過程中，樣品通入后檢測過程無異常，測量結果精度符合需求，但經過一段時間檢測之后，開始出現(xiàn)無譜峰情況，初步判斷無譜峰與壓力開關失靈存在關聯(lián)，未能供給充足的加熱器儀表風導致檢測溫度未能滿足工作需求。通過對PGC5000色譜儀狀態(tài)信息核查發(fā)現(xiàn)，DTC報警燈亮黃燈且爐箱溫度與設定值存在差別，導致譜峰異常，通過對壓力開關進行調整后，溫度恢復正常，在后續(xù)通樣檢測期間始終運行正常。

3.4 組分保留時間異常故障處理思路

組分保留時間異常的出現(xiàn)存在多樣化的原因，主要原因包括流量調節(jié)器異常、爐溫異常、載氣流量異常、柱列泄漏、進樣閥異常、檢測器測量邊排放口壓力異常以及支持氣或載氣受污染。例如，在某PGC5000色譜儀使用過程中，組分保留時間持續(xù)發(fā)生變化，針對載氣流失進行檢查，發(fā)現(xiàn)結合數(shù)據(jù)表調整氣路后問題依然存在，查看采樣閥以及色譜柱連接部位確認無泄漏等異常情況，通過對TCD檢測器檢查發(fā)現(xiàn)，測量邊壓力排放口存在異常，開啟色譜儀各出口后，組分保留時間恢復正常。

3.5 檢測器靈敏度故障處理思路

檢測器靈敏度故障的原因較多，主要包括檢測器衰減幅度過高、載氣與標準不一致、進樣量低于標準、程序異常導致定量管填充時間不足、分流器異常、樣品閥部位的樣品槽堵塞、進樣閥運行異常、極化電壓數(shù)值過小、FID污染、放大器故障等。例如，在某PGC5000色譜儀使用過程中，測量組分氫氣數(shù)值較低，標氣通入后檢測結果表明峰面積較小，對預處理流量計核查確認無異常情況，進樣正常且采樣閥無漏氣問題，進一步排查發(fā)現(xiàn)樣品閥瓣部位的樣品槽堵塞，導致樣品進入受阻，拆卸發(fā)現(xiàn)樣品槽部位堆積了大量黃色雜質，利用乙醇清洗后恢復正常。

4 PGC2000在線色譜分析儀故障案例分析

4.1 色譜分析儀模擬輸出信號為零案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應用的檢測器類型為TCD型，應用過程中，對一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氫氣幾種氣體進行檢測過程中，發(fā)現(xiàn)模擬信號輸出結果為零。通過控制室DCS將儀器運行歷史中的模擬輸出信號曲線導出，曲線結果表明，輸出信號呈緩慢負向漂移的狀態(tài)，通過現(xiàn)場查看色譜分析儀顯示屏狀態(tài)信息確認，恒溫爐發(fā)出低溫報警，但對恒溫爐所設定的溫度數(shù)值核查確認無異常，加熱器運行正常、溫度檢測元件運行正常、儀表空氣壓力無異常情況，借助萬用表對加熱絲兩端電壓檢測確認無電壓，最終將故障點鎖定在在線色譜分析儀的溫控板上，更換處理后儀器恢復正常，恒溫爐溫度、譜圖出峰、模擬信號輸出結果等均無恢復正常。

4.2 色譜分析儀模擬輸出信號結果不準確案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應用的檢測器類型為TCD型，應用過程中，對一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氫氣幾種氣體進行檢測過程中，發(fā)現(xiàn)最終輸出的模擬信號結果中存在一氧化碳與甲烷組分測量結果不準確的問題。通過控制室DCS將儀器運行歷史中的模擬輸出信號曲線導出，曲線結果表明，一氧化碳與甲烷的模擬輸出信號呈緩慢負向漂移的狀態(tài)，二氧化碳與氫氣的模擬輸出信號無漂移等異常情況。通過對色譜分析儀顯示屏等查看確認，儀器無報警信息，氮氣與氫氣載氣壓力、儀表空氣壓力均在正常標準范圍內，對分析儀中的譜圖出峰結果查看發(fā)現(xiàn)，二氧化碳與氫氣的譜峰均正常，對照原始數(shù)據(jù)清單方法表核查確認二氧化碳與氫氣的保留時間正常；一氧化碳與甲烷的譜峰存在異常情況，兩組分譜峰存在相連問題，保留時間均存在異常。結果表明，色譜柱柱效低于標注數(shù)值，最終影響了幾種合成氣組分的分離效果。在儀器運行期間，一氧化碳與甲烷的分離是借助5A分子篩色譜柱完成的，最終工作人員將色譜柱全部更換，重新啟動色譜分析儀利用恒溫爐將溫度提升至設定值，所得到的譜圖結果中各組分的譜峰、保留時間、模擬輸出信號等均無異常，儀器恢復正常。

4.3 色譜分析儀FID點火失敗案例分析

某PGC2000色譜分析儀所應用的檢測器類型為FID型，應用過程中，對硫化氫氣體進行檢測過程中，發(fā)現(xiàn)模擬信號輸出結果為零并發(fā)出點火失敗報警。通過控制室DCS將儀器運行歷史中的模擬輸出信號曲線導出，曲線結果表明，硫化氫其他檢測結果信號初始正常，檢測期間突然信號輸出歸零，現(xiàn)場對色譜分析儀顯示屏報警信息查看發(fā)現(xiàn)，顯示屏發(fā)出FID點火失敗報警信息，對燃燒氫氣、助燃空氣、載氣氫氣流量、壓力等進行查看，確認無異常情況；手動進行色譜分析儀點火測試，點火后通過萬用表對點火線圈兩端電壓檢測無異常，對點火線圈兩端電阻測量結果為無窮大即線圈開路，最終確認故障原因為點火線圈斷裂，導致FID點火失敗，對點火線圈更換后，重新啟動色譜分析儀利用恒溫爐將溫度提升至設定值，點火正常且FID點火失敗報警消除，設備運行正常。

5 結語

綜上所述，在線色譜分析儀對于石油化工等領域的產品組分精確、高效分析具有重要作用，為確保分析儀功能的有效發(fā)揮，生產加工單位應針對色譜分析儀做好維護保養(yǎng)工作，重點針對色譜分析儀的氣路、檢測器等進行泄漏檢查、連接狀態(tài)排查、表面清潔處理等工作；同時，相關單位也需要針對儀器使用情況做好常見故障的分析與總結工作，掌握無模擬信號輸出、基線偏移、組分保留時間異常、譜峰異常、檢測靈敏度低等故障的處理思路，避免因故障長時間無法消除影響產品加工質量。