響應面法優化金花橙皮果脯的加工工藝研究

林翠英，詹源菲，，郝二偉，陳儀新，范麗麗，

（廣西中醫藥大學，a.藥學院；b.廣西中藥藥效研究重點實驗室，南寧 530200）

金花茶葉，為山茶花科植物金花茶（Camellia chrysantha（Hu）Tuyama）的葉，為廣西壯族自治區（以下簡稱廣西）特有資源與道地藥材，民間常采金花茶葉作為茶飲，2010年衛生部將金花茶葉列為食品新資源［1］。《廣西藥材標準》載其味微苦、澀，性平，歸肝、腎經。具有清熱解毒、利尿消腫等功效，適用于咽喉炎、水腫、腎炎等病［2］。現代研究表明，金花茶葉含黃酮、茶多酚、皂苷、多糖等成分［3］。具有抗腫瘤、增強機體免疫力［4］、調節血糖［5］、護肝［6］、抗炎［7］及抗氧化［8］等作用。羅漢果在廣西民間習用歷史已有300余年［9］，其味甘、性涼，歸肺、大腸經，具有清熱潤肺、利咽開音、滑腸通便的功效［10］。現代藥理學表明，羅漢果具有止咳祛痰、抑菌、降血脂［11］、抗氧化［12］、降血糖［13］等多種作用，桔梗具有抗腫瘤［14］、抗氧化［15］、抗菌［16］與抗炎［17］等作用，百合可抗腫瘤、抗炎、抑菌［18］、止咳［19］和免疫調節［20］。本研究選取廣西特色金花茶葉與羅漢果配伍，輔以桔梗、百合等藥食兩用原料組方，具有利咽抗炎的功效。柑橘屬于蕓香科柑橘亞科柑橘屬，是橙、橘、柑、柚、枳等水果的總稱，在中國除55%用于鮮食，其余大部分被加工成柑橘汁、橘瓣罐頭、柑橘果凍和果醬等［21］，所余果皮成為柑橘加工的重要副產品。而橘皮藥用歷史悠久，其味辛、苦，性溫，具有化痰止咳、理氣止痛的功效［22］。現代研究表明，柑橘皮具有抗腫瘤［23］、抗癌［24］、抗氧化［25］等功效。因此，本研究取《養老奉親書》中“延年草”經典制備方法，以柑橘果皮——橙皮為載體，取金花茶葉復方賦效，開發具有利咽抗炎功效的金花橙皮果脯，既解決柑橘皮的資源浪費，又對金花茶葉及柑橘皮保健功能進行充分利用。

因橙皮中含有大量的柚皮苷、檸檬苦素等苦味物質［26］，因此對其進行脫苦去澀，是確保最后果脯成品形成良好風味的關鍵所在。梅為云等［27］研究得出橙皮的去苦條件為6%氯化鈉、處理溫度70℃、處理時間10 min。李宏梁等［28］通過正交試驗得出將橙皮置于溫度75℃，鹽濃度2%、堿濃度0.75%的條件下，時間處理15 min，該條件脫苦去澀效果最為理想。通過微波的短時間處理浸泡好的果脯，果脯的水分可得到有效的去除，從而縮短烘烤的時間。微波技術干燥物料原理是通過真空干燥加工，微波的作用從內向外，食品物料的內層首先被干燥，而后利用溫差依次將物料中心的水分由里向外遷移至表層，物料的水分快速被蒸發，實現干燥物料的目的，其遷移速度遠超于傳統干燥方法［29，30］。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

橙皮、金花茶葉、小蘇打、食鹽、冰糖：市售；羅漢果、桔梗、百合：廣西萬寶堂藥業有限公司；檸檬酸（分析純）：成都金山化學試劑有限公司；無水氯化鈣（分析純）：天津市致遠化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

HH-4型數顯恒溫水浴鍋，國華電器有限公司；DHG-9123A型電熱恒溫鼓風干燥箱，海精宏實驗設備有限公司；G80F23CN3XL-R6（B8）型微波爐，格蘭仕微波爐電器有限公司；CT3型質構儀，美國Broofield公司；1000Y型粉碎機，永康市鉑歐五金制品有限公司；KFJ-A型電子秤，凱豐集團有限公司；GTCHP4型電磁爐，中山市北球電器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程 清洗→取橙皮→切條→硬化處理→脫苦去澀→漂洗→提取金花茶葉配方中藥浸液→預煮加入輔料（冰糖、檸檬酸）→冷浸→微波處理→初步烘干→回軟→回烘→包裝。

1.3.2 操作要點

1）選料及預處理。使用小蘇打漂洗新鮮橙皮，去果梗及白色橘絡，切成長度約為2 cm，寬度約為1 cm左右的長條；將羅漢果外層較薄易脆果皮掰碎過16目篩，果瓤則沿著邊緣槽分開；將桔梗、百合和金花茶鮮葉中有斑點、霉爛、物理性狀差的挑出，除金花茶葉先烘干，余下分別打粉過16目篩備用。

2）橙皮硬化處理。切制好的橙皮使用0.1%的CaCl2溶液浸泡處理60 min。

3）橙皮脫苦去澀［22，23］。采用2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液（食鹽與小蘇打質量比為1∶1）對切制好的新鮮橙皮進行去苦預煮處理，以降低橙皮的苦澀味對味覺造成的強烈不適感。

4）提取浸液。將金花茶葉、羅漢果、百合、桔梗進行預處理后，根據經驗方，按順序稱取質量2∶2∶1∶1，加入20倍的去離子水后放入80℃水浴鍋中提取1.5 h，提取結束后取出過濾得提取液。

5）浸液預煮。將提取液加熱煮沸，加熱期間加入冰糖及檸檬酸并不斷攪拌使冰糖溶解，將橙皮加至浸液中煮制2 min，而后倒入干凈的容器中密封冷浸12 h。

6）微波處理。將浸泡完成后的橙皮及浸液置于微波爐中處理2 min，保證橙皮滲液完全，而后濾掉浸液干處理2 min。

7）回軟。對橙皮進行回軟處理，將微波處理好的橙皮置于室溫下冷卻1 h，使其水分均勻分布后進行再次烘烤，即可得到金花橙皮果脯。

1.3.3 指標測定

1）金花橙皮果脯的感官評分方法。由10名食品專業人員組成的小組對產品進行評價，感官評分標準見表1，分別從產品組織狀態、色澤、滋味、脫苦去澀程度4個方面對金花橙皮果脯進行評價。對每組產品進行感官評價后的各項打分進行統計分析，取平均值作為產品的總分。

表1 金花橙皮果脯感官評分標準

2）理化指標測定。糖分的測定采用GB/T 10782—2021；水分的測定采用GB 5009.3—2016。

3）金花橙皮果脯的質構測定。均勻選取最佳工藝條件制作出來的6個果脯樣品，通過質構儀分析綜合品質理想的金花橙皮果脯的硬度、內聚性、咀嚼性、粘力。采用CT3型質構儀檢測金花橙皮果脯的質構特性，使用TA44探頭測試探頭、TA-AVJ夾具、采用TPA測試模式、測試速率0.5 mm/s、觸發值5 g、返回速率0.5 mm/s、壓縮程度10%、循環次數2次、負載單元10 000 g、預測試速度2 mm/s、數據頻率50.00 points/s，結果取平均值。

1.3.4 單因素試驗設計

1）去苦時間對金花橙皮果脯品質的影響。取切制好的橙皮20片，采用2%的食鹽-小蘇打鹽堿復合液進行去苦處理，設置去苦時間為1、2、3、4、5 min，浸液的冰糖添加量為30%，檸檬酸添加量為2%，將浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干結束后進行感官評分，確定去苦脫澀處理的最佳時間。

2）鹽堿復合液濃度對金花橙皮果脯品質的影響。取切制好的橙皮20片，分別設置食鹽-小蘇打鹽堿復合液濃度為1%、2%、3%、4%、5%，去苦時間為3 min，浸液的檸檬酸添加量為2%，加入冰糖添加量為30%，將浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干結束后進行感官評分，確定鹽堿復合液的最佳濃度。

3）冰糖添加量對金花橙皮果脯品質的影響。取切制好的橙皮20片，設置2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液的去苦時間為3 min，浸液的檸檬酸添加量為2%，分別加入10%、20%、30%、40%、50%的冰糖，將浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干結束后進行感官評分，確定冰糖的最佳用量。

4）檸檬酸添加量對金花橙皮果脯品質的影響。取切制好的橙皮20片，用2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液的去苦時間為3 min，浸液的冰糖添加量為30%，分別加入0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的檸檬酸，將浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干結束后進行感官評分，確定檸檬酸的最佳用量。

1.3.5 Box-Behnken試驗設計

在單因素試驗結果基礎上，利用響應面Design-Expert 8.0.6軟件設計試驗，研究所選取參數對考察指標的影響及其最佳添加量條件，以去苦處理時間（X1）、檸檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）為自變量，進行3因素3水平的試驗設計，將感官評價作為響應值，進行響應面分析試驗，試驗分析因素及水平見表2。

表2 響應面分析因素及水平

1.3.6 數據處理 使用Excel 2016軟件對數據進行統計分析，使用Design Expert 8.0.6軟件進行響應面分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 去苦時間對金花橙皮果脯品質的影響 選取不同煮制時間處理橙皮，通過感官評定方法確定其最佳處理時間，結果如圖1。由圖1可知，當2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液對橙皮的煮制時間為3 min時，橙皮成型良好，感官評價得分最高。時間過短，其苦澀味去除率低，造成嚴重的不適口感，而隨著煮制時間的增加，橙皮軟爛、邊緣破壞現象較嚴重，產品成型差，飽滿度缺乏。故2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液處理橙皮時間設定為3 min。

圖1 去苦時間對果脯感官評分的影響

2.1.2 鹽堿復合液濃度對金花橙皮果脯品質的影響 選取不同濃度的鹽堿復合液處理橙皮，通過感官評分方法確定其最佳處理濃度，結果如圖2。由圖2可知，使用2%食鹽-小蘇打鹽堿復合液煮制橙皮的時間為3 min時，橙皮成型及口感良好，感官評價得分最高。鹽堿復合液濃度過低，其苦澀味去除率低，造成嚴重的不適口感，而隨著鹽堿復合液濃度的增加，橙皮果脯咸味較重，產品口感不好。故鹽堿復合液處理橙皮濃度設定為2%。

圖2 鹽堿復合液濃度對果脯感官評分的影響

2.1.3 冰糖添加量對金花橙皮果脯品質的影響 不同冰糖添加量對金花橙皮果脯感官評價結果如圖3。由圖3可知，冰糖添加量較低時，果脯的成型欠缺飽滿、口感不協調，冰糖添加量過高，果脯甜味增加，容易產生甜膩感，同時干燥條件要求較高，易發生返砂現象。當冰糖添加量為30%時，果脯成型飽滿，甜味較為合適。因此選擇冰糖添加量30%為宜。

圖3 冰糖添加量對果脯感官評分的影響

2.1.4 檸檬酸添加量對金花橙皮果脯品質的影響不同檸檬酸添加量對金花橙皮果脯感官評價，結果如圖4。由圖4可知，當檸檬酸添加量為2.0%時，金花橙皮果脯的口感酸甜適中，感官評價得分最高。故檸檬酸添加量選取為2.0%。

圖4 檸檬酸添加量對果脯感官評分的影響

2.2 響應面試驗結果與分析

2.2.1 模型建立與數據分析 將單因素試驗結果作為基礎，以去苦時間（X1）、檸檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）進行3因素3水平響應面試驗，試驗結果如表3所示。

表3 響應面分析方案及結果

以金花橙皮果脯感官評分設計試驗數據進行多元回歸分析，經擬合得到感官評分（Y）與去苦時間（X1）、檸檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）3個因素的回歸方程為Y=93.22+2.89X1+1.12X2+1.21X3-0.72X1X2-0.95X1X3-1.53X2X3-8.96X12-6.18X22-9.41X32。

回歸模型的方差分析結果見表4。由表4可知，回歸方程的F為80.53，其P小于0.000 1，表明該模型無效性假設為真的可能性小于0.000 1，差異極顯著；X1、X2、X3的P均小于0.05，對感官評分的影響均顯著。對回歸方程進行失擬項檢驗可得F=1.25，P=0.402 2>0.05，不顯著，表明方程的擬合度和可信度很高，可用于金花橙皮果脯感官評價預測。

表4 回歸模型的方差分析

2.2.2 響應面分析 響應面圖形是反映因素之間的相互關系。固定其中一個因素，考察剩余2個交互項對感官評價的影響［27］。三因素交互作用響應面的3D分析結果見圖5。由圖5可以看出，去苦時間與檸檬酸添加量、冰糖添加量交互曲面較為陡峭，表明二者對金花橙皮果脯感官評分的交互作用較為明顯，檸檬酸添加量與冰糖添加量交互曲面比較平緩，表明二者對金花橙皮果脯評分的交互作用最不明顯。

圖5 各因素交互作用對果脯感官評分的影響

2.2.3 最佳提取工藝條件的預測與驗證試驗 通過Design Expert 8.0.6軟件對方程求極大值，得到金花橙皮果脯最優工藝參數為去苦處理時間3.16 min、檸檬酸添加量2.04%、冰糖添加量30.51%，此時金花橙皮果脯感官評分為93.5分。考慮到試驗過程實際操作的可行性，將最佳工藝參數調整為去苦處理時間3 min、檸檬酸添加量2.0%、冰糖添加量30.5%，通過驗證試驗，得到金花橙皮果脯的感官評分為93.2分，驗證值與預測值的誤差在允許范圍5%內，說明該模型合理可靠。

2.3 產品指標

2.3.1 感官指標 組織狀態：果脯飽滿、塊型整齊、質地柔軟、有韌性，組織狀態優。

色澤：橙黃或橙紅色，透明、有光澤。

滋味：味道柔和、酸甜適口，有濃郁柑橘風味、淡淡的中草藥風味。

脫苦去澀程度：品嘗后基本無苦味感、口腔無收斂性澀感。

2.3.2 理化指標 經檢測本次金花橙皮果脯的水分≤35%；糖分≤85%。

2.3.3 質構指標 經檢測本次金花橙皮果脯的硬度為3 166 g、內聚性為0.34、咀嚼性為51.3 mJ、粘力為20.08 g。

3 小結

通過單因素試驗，確定去苦時間、鹽堿復合液濃度、檸檬酸添加量、冰糖添加量4因素在單一因素變化情況下的最優值。以單因素試驗結果為基礎，用響應面法對金花橙皮果脯進行優化，建立去苦時間、檸檬酸添加量、冰糖添加量和感官評價的回歸方程模型，可用于金花橙皮果脯品質優化參數的預測。金花橙皮果脯的最佳工藝為去苦脫澀處理時間3 min、冰糖添加量30.5%、檸檬酸添加量2.0%。在此最優工藝參數下制作的金花橙皮果脯色澤透明、飽滿、有光澤、酸甜適口、柑橘風味濃郁，感官評分達93.2分。