全自動(dòng)凱氏定氮儀法測(cè)定清開靈口服液的總氮量

董麗榮

昆明市食品藥品檢驗(yàn)所，云南 昆明 650100

清開靈口服液為臨床常用的清熱解毒類中成藥，具有清熱解毒、化痰通絡(luò)、醒腦開竅之功效，主要成分為膽酸、珍珠母、豬去氧膽酸、梔子、水牛角、板藍(lán)根、黃芩苷、金銀花[1]。水牛角作為其中的主要原料，具有清熱涼血、解毒、定驚之功效，主要藥效學(xué)成分為氨基酸[2-3]，膽酸、豬去氧膽酸為含氮有機(jī)化合物。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)收載于2020版中國藥典一部，原標(biāo)準(zhǔn)采用半微量凱氏定氮法測(cè)定總氮量[4]，半微量測(cè)定法存在操作及裝置復(fù)雜、效率低、重現(xiàn)性差等不足。本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)凱氏定氮儀法測(cè)定其總氮量，并對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。

1 儀器與材料

1.1 儀器 全自動(dòng)凱氏定氮儀 (型號(hào)：kjeltec8400)，瑞典FOSS公司生產(chǎn)， 具有凱氏蒸餾和自動(dòng)滴定功能，最小滴定單位為0.004 mL，可根據(jù)滴定缸內(nèi)溶液顏色變化進(jìn)行終點(diǎn)判定，分析儀專用消化管體積為250 mL；消化儀(FOSS TecatorTM Digestor2520)，控溫范圍為50～440 ℃；梅特勒萬分之一電子天平(型號(hào)：AL204)。

1.2 試藥試劑及材料 五水合硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、硼酸、氫氧化鈉、95%乙醇、甲基紅、溴甲酚綠、硫酸銨均為分析純。吸收液：取0.1%甲基紅乙醇溶液70 mL，0.1%溴甲酚綠乙醇溶液100 mL， 1%硼酸溶液10 L，混合、搖勻即得。清開林口服液為廣州白云山明興制藥有限公司生產(chǎn)，批號(hào)：1201104。

2 方法

2.1 消解 精密吸取清開靈口服液5 mL，加入硫酸鉀∶五水合硫酸銅(9∶1)5 g 混合均勻置于消化管中，加入10 mL濃硫酸，搖勻，靜置半小時(shí)。消化時(shí)間和溫度(200 ℃：30 min；420 ℃：90 min)，平行制備試劑空白2份。

2.2 儀器準(zhǔn)備 先確認(rèn)冷卻水閥是否打開，再打開主機(jī)電源，并進(jìn)行管路沖洗，確保吸收液、滴定液、稀釋用水為新鮮配置。……