陳靜 唐建峰 王銘 程鴻旭 曹玉虎 王榮熠

1.中國石油大學(xué)(華東)儲運與建筑工程學(xué)院 2.中國石油大學(xué)(華東)山東省油氣儲運安全省級重點實驗室3.中海油節(jié)能環(huán)保服務(wù)有限公司 4.煙臺新瑞環(huán)保科技有限公司

絡(luò)合鐵法作為天然氣氧化還原脫硫方法之一，具有能耗低、脫除效果穩(wěn)定、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于國內(nèi)外陸上天然氣中H2S脫除領(lǐng)域[1-3]。近年來，海上油氣發(fā)展迅速，絡(luò)合鐵脫硫技術(shù)在海上的發(fā)展逐漸受到關(guān)注，由于海上環(huán)境與陸上存在差異，對工藝的穩(wěn)定性及硫回收率的要求更高，硫磺過濾作為硫回收工藝中的重要一環(huán)，其過濾效果不僅會影響硫磺產(chǎn)量，同時，硫磺過濾不徹底也會導(dǎo)致濾液中固含率過高，進而影響循環(huán)脫硫效果。

目前，常用的硫磺過濾機包括壓濾式、真空式及離心式[4]。壓濾式過濾機具有結(jié)構(gòu)緊湊、過濾面積大、濾餅固含率較高等優(yōu)點，在脫硫工藝中能將硫磺含水率穩(wěn)定在30%以下；但壓濾機無法連續(xù)運行，自動化程度較低，且密封性較差，運行過程中噪聲最高可達300 dB(A)[5-10]。真空式過濾機具有運行連續(xù)穩(wěn)定、處理能力大、自動化程度高等優(yōu)點，在脫硫工藝中產(chǎn)出的硫膏固含率能達到70%，但設(shè)備尺寸較大，能耗較高，敞開式結(jié)構(gòu)導(dǎo)致溶液易濺出，且維護費用較高[11-18]。與壓濾式和真空式過濾機相比，離心式過濾機具有結(jié)構(gòu)簡單、占地面積小、效率高、維護費用低等優(yōu)點，產(chǎn)品固含率可達90%以上[19-22]，更適合海上硫回收工藝。

綜合而言，硫磺過濾技術(shù)在陸上的應(yīng)用較為成熟，產(chǎn)出硫膏含水率普遍低于35%，具有較好的硫磺回收效果。對比不同過濾機的特點，離心式過濾機更符合海上作業(yè)要求，但目前離心式過濾機在海上應(yīng)用的相關(guān)研究較少，在晃動工況下的過濾效果未知。本研究基于南海某采油平臺即將投產(chǎn)的絡(luò)合鐵脫硫工藝，針對海上晃動工況的特殊性，通過實驗探究晃動對于硫回收工藝中過濾機過濾效果的影響，同時，針對不同的晃動工況，探究適合于海上硫回收工藝的過濾機最佳操作參數(shù)，以期為海上硫回收工藝的發(fā)展提供理論參考。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置及流程

離心式過濾機抗晃性實驗裝置如圖1所示，主要由離心式過濾機、六自由度晃動平臺、移動式齒輪泵及浮子流量計等組成，實驗所用硫漿為國內(nèi)某天然氣處理廠絡(luò)合鐵脫硫工藝中的待過濾含硫溶液。六自由度晃動平臺為過濾機提供晃動條件，含硫溶液通過齒輪泵進入過濾機，濾液流入吸收劑回收罐中，硫磺保留在離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)。實驗中通過取樣測量硫膏固含率及濾液固含率并計算硫回收率，同時通過檢測轉(zhuǎn)鼓內(nèi)液位變化考查過濾效率。具體實驗操作步驟如下：①充分攪拌儲罐中的鐵離子螯合劑，確保罐內(nèi)液固分布均勻；②啟動離心式過濾機，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值；③啟動晃動平臺，調(diào)節(jié)晃動幅度及頻率；④待晃動平臺運行穩(wěn)定后，啟動齒輪泵并通過流量調(diào)節(jié)閥門調(diào)節(jié)流量至設(shè)定值；⑤進料3 min后，關(guān)閉齒輪泵，之后每隔5 min進行一次硫膏取樣，利用干燥法測定固含率，并測定轉(zhuǎn)鼓內(nèi)液位，直至轉(zhuǎn)鼓內(nèi)溶液全部濾除；⑥關(guān)閉離心式過濾機，晃動平臺回至中位，對濾液進行取樣，通過過濾、干燥測定固含率；⑦控制晃動平臺落下，實驗結(jié)束。

1.2 分析方法及指標

以硫膏固含率、硫回收率及過濾效率作為參考指標，對離心式過濾機在不同晃動工況下的過濾性能進行評價，具體測量及計算方法如下。

1.2.1硫膏固含率

硫膏固含率在工程上通常定義為液固混合物中的固體質(zhì)量分數(shù)，在本實驗中，每隔5 min對轉(zhuǎn)鼓中心高度處硫膏進行取樣，測量其干燥前后質(zhì)量，固含率(以w計，下同)計算公式如下：

(1)

式中：S為硫膏固含率，%；ms為干燥后硫磺質(zhì)量，kg；m為干燥前硫膏質(zhì)量，kg。

1.2.2硫回收率

硫回收率通過檢測溶液過濾前后固含率并進行計算得出，其計算公式如下：

(2)

式中：φ為硫回收率，%；α1為過濾前溶液固含率，%；α2為過濾后溶液固含率，%。

1.2.3分離因數(shù)

離心機的分離因數(shù)為漿料所受離心力與重力的比值，是離心式過濾機的主要性能指標，其計算公式如下：

(3)

式中：Fr為分離因數(shù)；n為離心機轉(zhuǎn)速，r/min；R為離心機轉(zhuǎn)鼓半徑，m；g為重力加速度，m/s2。

一般情況下，F(xiàn)r越大，其分離性能越好，但過高的分離因數(shù)也可能使濾渣層孔隙堵塞，從而影響分離效果。

2 實驗結(jié)果與分析

實驗開始前，測得含硫溶液固含率為22.15%，通過粒度分析儀測得硫磺顆粒粒徑主要分布在24.1～144 μm，選取350目(約42 μm)和600目(23 μm)濾布進行實驗，兩種濾布最大孔徑分別為42 μm和23 μm；本實驗中離心機轉(zhuǎn)速為1 500 r/min時，其轉(zhuǎn)鼓內(nèi)物料所受離心力(分離因數(shù))正好與生產(chǎn)工藝中過濾機以額定轉(zhuǎn)速運行時一致；同時，根據(jù)過濾機處理量等比換算得到本實驗過濾機額定流量約為2 m3/h。根據(jù)表1中某FPSO記錄的部分海況信息，選取了縱搖3°、縱搖6°、縱搖9°、橫搖6°+縱搖6°、橫搖9°+縱搖9°、橫搖6°+艏搖6°共6組晃動工況進行實驗，并分別與靜止工況進行對比。

表1 海況信息

2.1 晃動對硫膏固含率的影響

利用350目和600目濾布，分別在轉(zhuǎn)速為900 r/min和1 500 r/min的條件下進行過濾實驗，實驗中控制進液流量為2 m3/h，進液時間為3 min，實驗結(jié)果如圖2和圖3所示。

由圖2可知，在350目濾布的條件下，離心機轉(zhuǎn)速為900 r/min時，濾出硫膏固含率可維持在77%以上，在晃動工況下，硫膏固含率變化幅度不超過6%。分析認為，晃動導(dǎo)致的離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)液面波動是導(dǎo)致硫膏固含率變化的主要原因，但由于硫漿所受重力相對離心力較小，液面波動幅度較小，所以在晃動條件下，仍能保持良好的過濾效果。提升離心機轉(zhuǎn)速至1 500 r/min，不同晃動工況下的硫膏固含率相對于900 r/min時均有明顯提升，硫膏固含率均高于85%；晃動對硫膏固含率的影響較小，其變化幅度最大為3.2%，可知在高轉(zhuǎn)速下離心式過濾機的過濾效果受晃動影響更小，這是由于轉(zhuǎn)速增大使得離心機分離因數(shù)增大，導(dǎo)致液面受離心力的影響程度增大，波動減小，所以運行更穩(wěn)定。

由圖3可知，在600目濾布的條件下，離心機轉(zhuǎn)速為1 500 r/min時，硫膏固含率均在89%以上，相比于350目濾布均有所增加，這是由于濾布目數(shù)增大、濾布孔徑降低時，粒子更不易穿透硫膏層和濾布。另外，晃動工況下的硫膏固含率相對于靜止工況會有小幅度變化，最大不超過0.9%，這與350目濾布在高轉(zhuǎn)速下晃動對硫膏固含率影響更小的原因相同。

2.2 晃動對硫回收率的影響

在不同的晃動工況下，對過濾機硫回收率及溶液回收效果進行對比，實驗結(jié)果如圖4和圖5所示。

由圖4和圖5可知，兩種濾布在不同的晃動工況下，硫回收率均高于94%，濾液中的硫磺質(zhì)量分數(shù)不超過1.3%。增大濾布目數(shù)，硫回收率略有提升，這是由于濾布目數(shù)增大，孔徑降低，濾液中固含率減少，硫回收率增大。提高離心機轉(zhuǎn)速，硫回收率反而下降，這是由于轉(zhuǎn)速增大，分離因數(shù)增大，部分微小顆粒更易于穿透硫膏層和濾布，導(dǎo)致濾液中固含率增大，硫磺回收量降低。相對于靜止工況，晃動條件下硫回收率沒有明顯的變化規(guī)律，其波動幅度在2%以內(nèi)，可見硫回收率的主要影響因素為濾布目數(shù)和離心機轉(zhuǎn)速，而晃動對硫磺回收效果的影響較小。

總體來看，兩種濾布在硫磺回收工藝中均有良好的效果，離心機轉(zhuǎn)速對硫回收率有一定的影響，增大離心機轉(zhuǎn)速雖然可以提升硫膏固含率，但同時也降低了硫回收率，增大了濾液中硫磺質(zhì)量分數(shù)，同時還會增大能耗。因此，在工程應(yīng)用中，應(yīng)該根據(jù)濾布目數(shù)及硫膏固含率的要求調(diào)節(jié)離心機轉(zhuǎn)速，確保在達到工藝要求的同時盡可能降低能耗。

2.3 不同濾布過濾效率對比

控制離心機轉(zhuǎn)速為900 r/min和1 500 r/min，進液流量2 m3/h，進液時間3 min，在不同的晃動工況下對比轉(zhuǎn)鼓內(nèi)液位變化，實驗結(jié)果見圖6和圖7。

本節(jié)每組實驗總進液量為100 L，由圖6可知，利用350目濾布進行過濾實驗，8 min之內(nèi)就能將轉(zhuǎn)鼓內(nèi)溶液完全濾除，晃動對于過濾效率的影響較小，將離心機轉(zhuǎn)速增至1 500 r/min后，過濾效率沒有明顯變化，這是由于350目濾布孔徑較大，在低轉(zhuǎn)速下溶液所受離心力足以使其快速穿過濾布，轉(zhuǎn)速增大后，溶液所受離心力增大，但同時硫膏層也變得緊密，故過濾效率提升并不明顯。

將濾布目數(shù)由350目增至600目，當離心機轉(zhuǎn)速為900 r/min時，發(fā)現(xiàn)在靜止和晃動工況下轉(zhuǎn)鼓內(nèi)溶液始終無法完全濾除。分析認為，濾布目數(shù)增大，濾布孔徑降低，溶液透過濾布的難度增大，導(dǎo)致過濾效率降低，隨著轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部硫膏厚度增大，進一步造成濾布堵塞，導(dǎo)致溶液濾除困難。由此可見，用600目濾布進行過濾時，分離因數(shù)為271的離心式過濾機無法對絡(luò)合鐵脫硫工藝生成的硫漿溶液進行過濾。增大離心機轉(zhuǎn)速至1 500 r/min，過濾效率明顯加快，且濾液流量呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，這是由于轉(zhuǎn)鼓內(nèi)硫膏的累積導(dǎo)致溶液濾除過程中的阻力逐漸增大。相對于350目濾布，其過濾效率偏低，完全濾除100 L溶液至少需要48 min。加入晃動條件后，完全濾除100 L溶液所需時間更長，這是由于晃動導(dǎo)致轉(zhuǎn)鼓內(nèi)產(chǎn)生的濾渣層厚度不均勻，使殘余的少量溶液難以完全排出。

綜合對比兩種不同的濾布，350目濾布過濾效率明顯高于600目濾布，且硫膏固含率與硫回收率間的差異較小，因此，350目濾布更適用于絡(luò)合鐵脫硫工藝中硫磺的回收。相對于陸上，海上硫磺運輸難度及費用均更高，故在海上硫磺回收工藝中將離心機轉(zhuǎn)速設(shè)定為1 500 r/min，可在提升硫膏固含率、減少運輸量的同時，提升過濾機性能的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

通過實驗探究了離心式過濾機在晃動條件下應(yīng)用于硫回收工藝中的過濾效果，根據(jù)實驗結(jié)果及分析，可以得出以下結(jié)論：

(1)利用絡(luò)合鐵脫硫工藝吸收富液進行硫磺過濾實驗，離心式過濾機以900 r/min的轉(zhuǎn)速運行時，硫膏固含率不低于77%，受晃動的影響，固含率變化幅度最大不超過6%；以1 500 r/min運行時，硫膏固含率不低于85%，且?guī)缀醪皇芑蝿拥挠绊懀m合于海上晃動條件下的硫磺回收。

(2)以離心式過濾機回收硫磺，硫回收率可保持在94%以上，且受晃動的影響較小，增大濾布目數(shù)可提升硫回收率，增大離心機轉(zhuǎn)速反而會降低硫回收率。

(3)濾布目數(shù)對硫膏固含率的影響較小，但350目濾布的過濾效率明顯高于600目濾布，更適用于絡(luò)合鐵脫硫工藝中硫磺的回收。