植物性食品中甲胺磷測定不確定度評定

崔 誠，史文青

（1.陜西普恩檢測技術有限公司，陜西西安 710000；2.陜西省農村科技開發中心，陜西西安 710000）

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

丙酮：色譜純，德國默克；活性炭：copure174，深圳逗點生物科技有限公司；甲胺磷標準品：1 000 μg/mL，北京壇墨質檢科技有限公司。

1.2 儀器與設備

PerkinElmer Clarus 580 型氣相色譜儀：配有FPD 檢測器，珀金埃爾默股份有限公司；RV8 旋轉蒸發儀：德國IKA 公司。

1.3 檢測方法

稱取10 g 樣品，精確至0.001 g，置于錐形瓶中，加入0.2 ～0.4 g 活性炭及80 mL 丙酮，振蕩0.5 h，抽濾。將濾液置于40 ℃水浴中減壓濃縮定容至5 mL，供氣相色譜分析用。

1.4 標準溶液制備

吸取濃度1 000 μg/mL 的甲胺磷標準品1 mL，用丙酮定容至10 mL，配制成濃度為100 μg/mL 的標準儲備液，分別準確吸取不同體積的標準使用液，配制成濃度為0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL和0.5 μg/mL的標準系列，供氣相色譜測定，繪制標準曲線。

2 建立數學模型

2.1 含量計算

甲胺磷的含量按下式計算：

式中：ρ為試樣中被測組分含量，mg/kg；ρ1為標準曲線算出質量濃度，μg/mL；m為樣品質量，g；V1為濃縮體積，mL。

2.2 不確定度分量匯總組成

測定過程的不確定度分量匯總如表1 所示。

表1 不確定度分量匯總表

3 不確定度分量的量化

3.1 A 類不確定度評估

按照不確定度評估列表，本檢測方法中的A 類不確定度共有兩種，分別是分析方法中的精密度u(p)及樣品濃度中的標準曲線u(c)，按照其影響因素及其計算公式，對本檢測方法進行A 類不確定度評估[1]。

3.1.1 精密度u(p)

根據GB/T 5009.103—2003 檢測方法，對馬鈴薯中甲胺磷進行檢測，并在基質中添加濃度水平為0.01 mg/kg 的標準物質，對其進行6 次重復性測試，根據數據及公式計算，其中s(p)為相對標準偏差，m為平行樣品次數，計算精密度不確定度u(p)=1.37%。……