高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法在食品中四環(huán)素類藥物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

趙 琪

（哈爾濱海關(guān)技術(shù)中心齊齊哈爾綜合實(shí)驗(yàn)室，黑龍江齊齊哈爾 161000）

高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法在四環(huán)素類藥物殘留檢測(cè)中應(yīng)用廣泛，該方法具有分離度高、分析速度快及靈敏性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，深受檢測(cè)單位青睞，同時(shí)該方法的研究發(fā)展也推動(dòng)了食品中藥物殘留檢測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展。隨著科技的發(fā)展，食品類別不斷增加，同時(shí)食品組分、加工方法、加工步驟等日益煩瑣復(fù)雜，為食品中藥物殘留檢測(cè)增加了難度。在開展藥物殘留檢測(cè)時(shí)，由于食品組分分離不徹底，會(huì)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，而利用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法可有效解決存在的問題。質(zhì)譜法和色譜法均是檢測(cè)四環(huán)素類藥物的方法之一，但從實(shí)際應(yīng)用結(jié)果來看，由于質(zhì)譜法在定量分析時(shí)過于煩瑣，應(yīng)用時(shí)受到限制，而色譜法定性能力較弱，因此兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法的出現(xiàn)為更精確地檢測(cè)四環(huán)素類藥物在食品中的殘留提供了保障[1]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

土霉素（TC）標(biāo)準(zhǔn)品、四環(huán)素（OTC）標(biāo)準(zhǔn)品、金霉素（CTC）標(biāo)準(zhǔn)品及美他環(huán)素（MTC）標(biāo)準(zhǔn)品，中國(guó)藥品生物制品檢定所。內(nèi)標(biāo)物地塞米松（DM），中國(guó)藥品生物制品檢定所；純牛奶，沈陽蒙牛達(dá)能乳制品有限公司；甲醇，色譜純；其他試劑為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

LCQ 型液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Finnigan 公司）；色譜柱（Hypersil BDS C18，150 mm×5.0 mm，5 μm，大連依利特科學(xué)儀器有限公司）；MT 型樣品凈化富集柱（250 mg，天津富集色譜技術(shù)開發(fā)公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

取牛奶樣品2 mL，加入2 mL 水，充分混合攪拌均勻。……