超高效液相色譜-三重四極桿/復(fù)合線性離子阱質(zhì)譜法檢測白酒中甜味劑

倪小龍，吳金凱，陸雪梅，梅 婕，張溫清，周 萍

（1.宣城市食品藥品檢驗(yàn)中心，安徽宣城 242000；2.安徽宣酒集團(tuán)股份有限公司科研技術(shù)中心，安徽宣城 242000）

白酒，中國傳統(tǒng)的文化飲品，是老百姓餐桌上不可或缺的一部分，每年的生產(chǎn)量、消費(fèi)量都很大，因此白酒也是日常監(jiān)督抽檢重點(diǎn)食品之一。白酒在異常發(fā)酵釀造的過程中會產(chǎn)生一些苦味物質(zhì)，影響口感，而部分小作坊為了掩蓋此缺陷違規(guī)添加甜味劑，以次充好，因此歷年來國家或省地區(qū)白酒抽檢中，甜味劑檢出屢見不鮮[1]。《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）[2]中對甜味劑的使用有著嚴(yán)格的規(guī)定，純糧固態(tài)發(fā)酵的白酒中不允許添加，因此檢測白酒中甜味劑對白酒質(zhì)量日常監(jiān)管和自身企業(yè)質(zhì)量控制都有重大意義。現(xiàn)階段白酒甜味劑檢測國標(biāo)方法多為單一種類檢測，如《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》（GB 5009.97—2016）[3]采用的是超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法，而在實(shí)際檢測中發(fā)現(xiàn)，該方法在低濃度檢測時存在基質(zhì)干擾，且其采用的是正負(fù)離子同時掃描，正離子響應(yīng)較低，不能準(zhǔn)確定性，容易出現(xiàn)漏判、誤判。三氯蔗糖目前按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定》（GB 22255—2014）[4]檢測，但因其檢測靈敏度太低，在低濃度范圍，該方法無法使用。出入境檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 3538—2013）[5]采用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法同時檢測6 種甜味劑，但其檢測范圍不包含白酒，而且甜蜜素也只提供一個離子對，不符合質(zhì)譜檢測定性要求等問題。……