干燥方式對鐵皮石斛糖類成分的影響

陳才軍，繆丹旎，賀文韜，胡慧利

1. 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院（舟山 316012）；2. 浙江海洋大學食品與醫藥學院（舟山 361022）；3. 杭州市質量技術協會（杭州 310016）

鐵皮石斛（Dendrobium officinaleKimura et Migo）屬蘭科草本植物，石斛最早記載于2 000多年前的《神農本草經》，為一種營養價值較高的藥用植物，被冠以“九大仙草之稱”，有藥中黃金之稱[1]。鐵皮石斛主要分布在我國的云南、安徽、廣東、浙江等地區的半陰濕的山地上，其主要成分為多糖及生物堿[2-3]，具有抗氧化[4]、抗疲勞[5-6]和增強機體免疫力[7-8]等功能。近年來隨著社會的快速進步以及環境的惡化，在全球新型冠狀肺炎爆發前提下，人類的亞健康問題越來越成為一個公眾的焦點。鐵皮石斛藥材、飲片及以鐵皮石斛為原料的保健品因能提高免疫而越來越受到歡迎。國內市場大量高質量鐵皮石斛的需求，除了增加產量外，降低工藝制作成本、提高成品活性成分多糖含量以符合國家標準要求等品質問題越來越迫切。鐵皮石斛加工工藝和倉儲環境帶來的質量下降問題由來已久，種植加工企業一直以來憑傳統經驗加工炒制石斛，造成大量的資源浪費和經濟損失。現階段有大量文獻報道鐵皮石槲有效物質多糖的提取、純化、檢測及功能研究[9-11]，干燥工藝精細化對多糖質量的影響研究報道較少。試驗通過比較自然晾干、熱風干燥、真空干燥和真空冷凍干燥4種干燥方法對鐵皮石槲多糖含量的影響，探究鐵皮石槲的最優干燥條件，為有效解決產品加工帶來的質量下降問題、降低工藝成本提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

3年生鐵皮石斛鮮條：于2020年4月采摘，產地浙江臺州，由浙江天臺麒宇公司提供；鐵皮石斛剝去葉片裝袋后冷藏備用，使用時將冷藏的鐵皮石斛鮮條用蒸餾水洗凈，瀝干水分后切成7～9 cm小段，干燥后置于真空干燥器中保存，備用。

葡萄糖、甘露糖、鹽酸氨基葡萄糖（均為中檢院制備）；乙酸銨、甲醇（色譜純）；濃硫酸、苯酚等試劑（均為分析純，國藥集團）。

GZX-9240MBE電熱鼓風干燥箱（上海博迅儀器有限公司）；FZG-4電熱真空干燥箱（南京華莎干燥設備有限公司）；TF-LFD-1真空冷凍干燥箱（上海田楓實業有限公司）；UV-2700紫外分光光度計[島津（中國）有限公司]；AllegraX-30R高速冷凍離心機（貝克曼庫爾特有限公司）；安捷倫1260高效液相色譜儀[安捷倫（中國）有限公司]。

1.2 干燥處理

取經過預處理的鐵皮石槲鮮條，以不同方法（表1）干燥至含水率12%以下，再磨粉、過篩（Ⅲ號篩）、稱取鐵皮石槲粉末測定多糖、甘露糖及葡萄糖含量。

表1 干燥方法及干燥條件

1.3 鐵皮石槲水分測定

準確稱取3 g鐵皮石斛粉末，平鋪于扁形稱量瓶中，厚度不超過5 mm，開啟瓶蓋在105 ℃烘箱內干燥5 h，取出后放玻璃干燥器內冷卻30 min至室溫，稱其質量。在上述溫度下干燥1 h，放冷后再稱其質量，恒重至連續2次質量相差不超過5 mg，按式（1）計算含水率，單位均為克。

式中：m1是濕基質量，m2是干基質量。

1.4 鐵皮石槲中多糖、甘露糖與葡萄糖含量測定

將干燥后不同溫度下鐵皮石斛粉末平行分為4組，按照《2015版藥典》一部中鐵皮石斛項下多糖、甘露糖、葡萄糖含量測定方法測定[12]，含量均按干燥品計算。

2 結果與分析

2.1 不同干燥方式對鐵皮石斛含水率影響

對試驗選擇的4種干燥方式按照1.4小節的試驗方法測定鐵皮石槲中的水分，結果顯示將鐵皮石斛鮮條干燥至含水率12%以下自然干燥需要15天左右，熱風干燥在70，80，90和100 ℃條件下分別需要21，12，6和2.5 h，真空干燥在70，80，90 和100 ℃條件下需要26，16，8和3.5 h，冷凍干燥需要26 h以上。熱風干燥所需的時間比真空干燥要短，表明在相同的溫度下，熱風失水速率比真空失水速率快，自然晾干花費的時間太長，真空冷凍干燥耗能成本高、種植企業需要隨時多次干燥的實際情況下，不符合企業規模化加工鐵皮石槲產品的實際需求。而熱風干燥最快，經濟成本最低。4種干燥方式的干燥結果見圖1。

圖1 4種干燥方式的干燥時間比較

2.2 干燥方法對鐵皮石槲多糖含量的影響

由表2可以看出，自然晾干的多糖含量最低（23.58%），這是由于鐵皮石槲在自然晾干的過程中仍進行呼吸作用，需要將石槲本身所含有的糖轉換成能量以維持其呼吸作用。熱風干燥和真空干燥在90 ℃所得干品多糖含量最多，分別為35.61%和36.84%，但都低于冷凍干燥（41.32%），在熱風干燥條件下，鐵皮石斛被干燥至相同含水率（10%）時，多糖含量受溫度的影響較大，在70～80 ℃干燥條件下的多糖含量較低，明顯低于90～100 ℃時的多糖含量（P＜ 0.05），可能是由于低溫下干燥時間較長，糖類物質參與的生化反應程度越大[16]，導致糖類成分被氧化降解。真空干燥也呈現相似的變化趨勢，但是在較低溫度下的多糖含量高于熱風干燥的，而90～100 ℃下的多糖含量在真空干燥和熱風干燥條件下并沒有顯著性差異（P＞0.05），可能是由于真空干燥處在低氧環境中，糖類物質無法被氧化，而溫度升高，干燥時間都相對較短，糖類物質損失都比較少，差異不明顯。

表2 不同干燥方式所得鐵皮石斛多糖含量

2.3 干燥方式對甘露糖、葡萄糖含量的影響

由表3可得，鐵皮石斛的甘露糖含量在冷凍干燥下最高（21.40%±0.09%），自然干燥最低，接近于《2015版藥典》規定的13.0%～28.0%最低限度，熱風干燥和真空干燥各個溫度下甘露糖含量變化不大（17.12%～19.89%之間），表明甘露糖對溫度變化在70～100 ℃下影響不明顯。鐵皮石斛葡萄糖含量也是在冷凍干燥下最高（6.07%±0.04%），自然干燥為最低，而熱風干燥和真空干燥溫度70～100 ℃下葡萄糖含量呈現隨溫度升高而下降的趨勢（P＞0.05），且相同溫度下熱風干燥的葡萄糖含量略高于真空干燥的，相應2種干燥方式的甘露糖、葡萄糖峰面積比值在70～100 ℃下呈現隨溫度從2.99%到6.21%逐漸升高的趨勢（P＞0.05）。在4種干燥方式下，冷凍干燥對甘露糖和葡萄糖保留度最高，自然干燥最低，熱風與真空干燥的甘露糖含量則略低于冷凍干燥的，葡萄糖含量可選用90 ℃左右干燥較為適合，可避免企業常出現的比值過低或者過高導致不合格現象（2015年版中國藥典規定該比值為2.4～8.0）。

表3 不同溫度下熱風干燥對甘露糖、葡萄糖含量的影響

3 結論

鐵皮石斛在4種干燥方式中，自然晾干速率最慢，所需時間最長，且由于鐵皮石斛鮮條在空氣中會進行有氧呼吸，導致糖類含量會有所下降，多糖含量僅23.58%，低于藥典≥25.0%的要求。熱風干燥和真空干燥的溫度對含水率變化的影響比較顯著（P＜ 0.05），鐵皮石斛在這2種干燥方式下的干燥速率均隨著溫度的升高而明顯加快，在相同溫度下，熱風干燥的物料表面空氣流動速度比在真空環境下好，干燥速率略大于真空干燥。多糖、甘露糖和葡萄糖含量在同一溫度下也較為接近，且甘露糖在不同溫度下變化不大，葡糖糖則隨溫度升高呈現下降趨勢，甘露糖與葡萄糖峰面積比則相應上升。冷凍干燥后糖成分保留最高，且甘露糖與葡萄糖峰面積比為3.53±0.01，在安全范圍內，為最優干燥方式。考慮到冷凍干燥的成本及工藝繁瑣程度問題，在品質接近情況下，選擇90 ℃熱風干燥6 h，鐵皮石斛中的多糖的含量僅次于冷凍干燥，甘露糖與葡萄糖比值在中位值左右，盡可能保留其多糖成分，又避免出現比值不合格情況發生，較為適合浙江產地鐵皮石斛干燥加工。