桃膠軟膜粉的成膜配方及工藝研究

◎ 張澤雄，周凱瑤，莫娟娟，黃小璐，丘苑新，柳建良

（1.仲愷農業工程學院 輕工食品學院，廣東 廣州 510225；2.廣東省嶺南特色食品科學與技術重點實驗室，廣東 廣州 510225）

桃膠是薔薇科植物桃樹干分泌的透明狀黏稠液體，經風干氧化后漸變為黃褐色琥珀狀固體，有著藥食兼備的特點。桃膠主要由多糖類成分組成，桃膠多糖含量達80%以上，此外還富含酚類、黃酮類化合物等天然抗氧化活性物質。桃膠多糖是良好的成膜劑、乳化劑，同時具有抗氧化、保濕、抗皺嫩膚等作用[1-4]。《本經逢原》[5]中記載：“桃樹上膠，最通津液，能治血淋、石淋。痘瘡黑陷，必勝膏用之。”可見，桃膠還有祛痘、美容等功效，其性能優越、原料豐富、價格低廉，是不可多得的面膜原材料[6]。

市場上常見的面膜類型有纖維面膜、膠狀成型面膜、泥膏狀面膜、撕拉型面膜和發熱面膜等。軟膜面膜發展歷史長久，是一類由軟膜粉加水或奶配制成的可涂抹式面膜，具有補水、清潔、抗皺和美白等功能，簡單的軟膜粉可以自制，由于制作方便深受廣大消費者的青睞[7]。目前，市面上雖已出現不少以植物為原料研制的軟膜面膜，如甘草粉面膜[8]、抹茶粉面膜[9]、白芨可溶性面膜[10]等，但以桃膠為原料制成的面膜研究較少。

桃膠在美容產品深加工方面具有保濕的特點，以天然桃膠和單莢皂角米為原料研制的舒緩嫩膚面膜，保濕率高，在面膜市場中具有優勢[11]。但目前桃膠還未大規模生產利用，該研究有利于開發桃膠市場，充分利用桃膠多糖對DPPH、ABTS、OH和O2-等自由基較強的清除能力[3]。桃膠的保濕和抗氧化功能不僅可應用在食品保健品等領域，還可在美容領域得到進一步創新，持續開發一系列桃膠深加工產品[12]。本研究以桃膠粉為原料，研制一款具有補水、抗氧化性質的軟膜面膜，并對其制備工藝進行優化，以期為桃膠的加工與開發提供一種新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

水溶性淀粉，凱源生物技術有限公司；葡萄糖，康美保寧（四川）制藥有限公司；海藻酸鈉，廣州康達生物科技有限公司；D-葡萄糖酸-δ-內酯，江西新黃海食品有限公司；乙二胺四乙酸二鈉鈣，天津市光復精細化工研究所；碳酸鈣，天津市北聯精細化學品開發有限公司；精制桃膠，市售。

1.2 儀器與設備

NDJ-1型旋轉式粘度計，上海庚儀器設備有限公司；FA1004B型電子天平，上海佑科儀器儀表有限公司；YJ-500A型高速中藥粉碎機，濟南億健醫療設備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 面膜軟膜工藝流程

稱取葡萄糖、水溶性淀粉，攪拌直至混合均勻，再加入藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣、D-葡萄糖酸-δ-內酯和粉碎后的桃膠，充分混勻后制得桃膠軟膜粉。使用固定規格的量勺量取軟膜粉，按照軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，攪拌均勻得到桃膠軟膜面膜。

1.3.2 面膜軟膜操作要點

①將桃膠倒入高速粉碎機進行粉碎，過120目篩，裝袋備用。②精確稱取水溶性淀粉、葡萄糖、海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內酯備用。③將葡萄糖與水溶性淀粉混合均勻，再依次加入海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣、D-葡萄糖酸-δ-內酯和桃膠粉，充分混合搖勻，即制得軟膜粉。④用固定規格的量勺量取軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，攪拌30 s即制得面膜軟膜成品。

1.3.3 軟膜指標的測定

（1）酸堿度。人體皮膚對酸堿度的耐受有一定范圍，面膜pH值決定了皮膚受刺激程度，較好的面膜pH值范圍為6～9。稱取1 g桃膠軟膜粉，加入10 g蒸餾水，攪拌均勻，靜置一段時間后，用pH計測定。

（2）黏稠度。面膜黏稠度于面膜涂抹的難易程度有關。稱取5 g桃膠軟膜粉，按照軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，根據加水調膜時攪拌難易程度和阻力大小判斷黏稠度。

（3）結塊量。軟膜粉的細膩程度影響軟膜粉結塊量。結塊量根據加水調和攪拌時有無結塊判斷，軟膜結塊量越少越好。

（4）氣泡量。面膜氣泡數量影響面膜上臉是否服帖。氣泡量是膜體反應過程中產生氣泡的數量。

（5）成膜時間。成膜時間長短是判斷軟膜粉好壞的一個重要因素。將制好的軟膜涂抹在臉上，計算成膜時間。

（6）膜體均勻度。膜體均勻度體現在軟膜粉在成膜后膜體的表面是否光滑。

（7）膜體強度。根據成膜后膜體是否整片揭起可判斷膜體強度。

1.3.4 單因素試驗

根據預試驗結果，選取不同含量D-葡萄糖酸-δ-內酯（1%、2%、3%、4%和5%）、海藻酸鈉（5%、7%、9%、11%和13%）、乙二胺四乙酸二鈉鈣（3%、5%、7%、9%和11%）、碳酸鈣（1%、2%、3%、4%和5%）進行單因素試驗，以綜合評分確定成膜基本材料的最佳添加量。

1.3.5 正交試驗設計

依據單因素試驗結果，以海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內酯為因素，綜合評分為響應值進行L9(34)正交試驗設計，因素水平表見表1。

表1 因素水平表

1.3.6 桃膠粉添加量的確定

依據正交試驗得出海藻酸鈉、碳酸鈣、乙二胺四乙酸二鈉鈣和D-葡萄糖酸-δ-內酯的最佳成膜配比，再進行桃膠最大添加量的確定。選取2%～6%桃膠，在保證軟膜粉成膜的條件下，依據最高的綜合得分選擇出桃膠粉最大添加比例。

1.3.7 產品綜合評分方法及標準

小組5名成員分別對軟膜面膜各項指標及成膜參數進行測試評價，以10人的平均分作為最終綜合評分，軟膜面膜的評分標準見表2。

表2 軟膜的綜合評價標準表

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 D-葡萄糖酸-δ-內酯添加量的確定

由表3可知，隨著D-葡萄糖酸-δ-內酯添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分不斷降低。當D-葡萄糖酸-δ-內酯添加量為3%～5%時，軟膜面膜的pH值為7，軟膜粉加水混合均勻后無法成膜。當D-葡萄糖酸-δ-內酯添加量為1%～2%時，軟膜粉加水混合均勻后基本可以成膜，測得軟膜面膜pH值為8。推測是氫離子在溶液體系中的釋放量增加，同時鈣離子釋放量相對增加，導致體系黏度下降，使成膜時間加長或無法成膜。因此，可確定D-葡萄糖酸-δ-內酯添加比例為1%。

表3 D-葡萄糖酸-δ-內酯不同添加量評分結果表

2.1.2 海藻酸鈉添加量的確定

由表4可知，隨著海藻酸鈉添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高再降低。當海藻酸鈉添加比例為5%～7%時黏稠度較低且結塊量少，隨著海藻酸鈉添加比例的升高，黏稠度升高、結塊量增多導致軟膜粉成膜效果較差、評分降低。推測是由于海藻酸鈉作為增稠劑添加到軟膜粉中，其添加量影響著體系中的黏稠度，海藻酸鈉的添加量越多，體系越黏稠，導致結塊量增多，因此可確定海藻酸鈉添加比例為7%。

表4 海藻酸鈉不同添加量評分結果表

2.1.3 乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量的確定

由表5可知，隨著乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高再降低。當乙二胺四乙酸二鈉鈣添加量為3%～5%、9%～11%時膜體強度偏低，原因是乙二胺四乙酸二鈉鈣的作用是在成膜體系中引入鈣離子，當添加量為3%～5%時引入鈣離子的量不足，導致膜體強度偏低；當添加量為9%～11%時引入鈣離子的量過大，導致膜體強度偏低。因此，可確定乙二胺四乙酸二鈉鈣添加比例為7%。

表5 乙二胺四乙酸二鈉鈣不同添加量評分結果表

2.1.4 碳酸鈣添加量的確定

由表6可知，隨著碳酸鈣添加量的增加，軟膜粉成膜工藝的綜合評分先升高后降低，碳酸鈣添加量為2%～4%時最高。從結塊量與膜體強度可以看出，當碳酸鈣添加量為1%時引入鈣離子的量少導致膜體強度偏低；當碳酸鈣添加量超過4%時，可以觀察到成膜過程中出現白邊，主要是由碳酸鈣不溶于水且攪拌不均勻導致，影響了軟膜粉的舒適程度。因此，可確定碳酸鈣添加比例為2%～4%。

表6 碳酸鈣不同添加量評分結果表

2.2 軟膜面膜正交試驗結果

根據單因素試驗結果，以D-葡萄糖酸-δ-內酯（A）、海藻酸鈉（B）、乙二胺四乙酸二鈉鈣（C）、碳酸鈣（D）作為4因素，通過正交試驗L9(34)對軟膜面膜進行感官評分，采用極差分析法確定軟膜面膜最優配方。正交試驗結果見表7。根據K1、K2、K3及R值分析，各個因素對結果的影響程度為D-葡萄糖酸-δ-內酯（A）＞海藻酸鈉（B）＞碳酸鈣（D）＞乙二胺四乙酸二鈉鈣（C），其中D-葡萄糖酸-δ-內酯添加比例對結果影響最大。正交試驗得出各個因素較優的水平組合為A3B2C3D3，即海藻酸鈉7%、乙二胺四乙酸二鈉鈣8%、碳酸鈣4%、D-葡萄糖酸-δ-內酯1.5%，按此方案進行驗證，結果表明在最優的工藝條件下，桃膠軟膜面膜的綜合得分為90分，高于正交試驗方案中的最高值（88分），說明該優化方案可行。

表7 桃膠軟膜面膜正交試驗評分結果表

2.3 桃膠粉添加量的確定

在保證軟膜粉成膜的條件下，將桃膠粉以最大的比例添加到軟膜成膜基本材料中，使其功效最大化。由表8可知，當桃膠粉添加比例超過4%時，膜體強度偏低，進而出現無法成膜的情況，推測是由于桃膠本身具有的流變學性質特點對軟膜面膜產生了影響，當桃膠粉添加比例過大時會降低膜體強度且可能出現無法成膜的現象[13]。因此，可確定桃膠粉的添加比例為4%。

表8 桃膠粉添加量設計及評分結果表

3 結論

桃膠軟膜面膜是以桃膠為主要功效成分研制的一款具有補水、祛痘、美容和抗氧化功效的軟膜面膜。本文通過單因素試驗和正交試驗方法，以酸堿度、黏稠度、結塊量、氣泡量、成膜時間、膜體均勻程度和膜體強度為測評指標進行感官評分。結果表明，最優配方用量為海藻酸鈉7%、乙二胺四乙酸二鈉鈣8%、碳酸鈣4%、D-葡萄糖酸-δ-內酯1.5%以及桃膠粉4%，軟膜粉與蒸餾水體積比為1∶2混合，該配方下得到的軟膜面膜酸堿度適合人體皮膚、易于涂抹、結塊量和氣泡量少、成膜時間短、膜體均勻以及膜體強度適中。

天然桃膠加工方向有很多，發展前景良好，目前天然桃膠行業發展還處于成長期，為了提高天然桃膠資源利用率，產生更大的經濟效益，今后還需深入研究天然桃膠的各種功效，可根據桃膠營養功效進行針對性研究，同時加大桃膠產品開發力度，開拓桃膠市場。