頁巖水化作用對支撐劑嵌入影響實驗研究

潘林華， 王海波， 賀甲元， 田永敏， 李小龍

(1.中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院， 北京 100089； 2. 中國石油化工股份有限公司中原油田分公司， 濮陽 457000)

大規模體積壓裂是頁巖油氣經濟高效開發的重要手段[1-2]，壓裂裂縫導流能力對改造效果和穩產期具有重要影響[3]。壓裂裂縫的導流能力除了與閉合應力、支撐劑粒徑、巖石力學性質等因素相關外[4-5]，支撐劑與裂縫面的嵌入程度對導流能力的影響不可忽視。壓裂過程中大量壓裂液進入儲層后，會與頁巖發生水化作用，導致黏土礦物發生膨脹運移、強度降低，生產過程中地層壓力降低、有效閉合應力增加，相應的壓裂裂縫支撐劑嵌入量可能增大并對壓裂裂縫的導流能力產生重要影響[6]。

各類型壓裂液進入頁巖儲層后，大量液體滯留于頁巖儲層孔隙或微裂隙中，不同類型的礦物成分與水或添加劑發生物理-化學反應，導致黏土礦物發生膨脹運移、原有孔隙結構發生改變、頁巖力學性能產生“軟化”。壓裂液通過自滲吸作用進入頁巖孔隙、層理或天然微裂隙，潤滑層理或微裂隙的同時降低弱面膠結強度和力學性能。Dehghanpour等[7]、任凱等[8]、楊發榮等[9]、宿帥[10]通過頁巖自發滲吸實驗，研究了頁巖層理、液體類型等對自滲吸變化規律的影響。蒙冕模等[11]基于核磁共振技術明確了頁巖自發滲吸過程。隋微波等[12]、賈利春等[13]、方朝合等[14]、朱寶龍等[15]、劉向君等[16]、Huang等[17]進行了水化作用對頁巖微觀孔隙結構影響研究，明確了微觀孔隙結構變化規律。Wang等[18]、Zhang等[19-20]、Wang等[21]研究了頁巖水化作用對頁巖滲透率的影響。Ma等[22-23]、Du等[24]利用浸泡后的頁巖進行力學實驗研究，分析了水化作用對巖石宏觀力學特征的影響。王欣等[25]利用浸泡后的頁巖進行了裂縫擴展研究，探索了頁巖水化對復雜裂縫擴展的影響。頁巖水化對支撐劑嵌入和導流能力具有非常重要的影響，Akrad等[26]、Zhang等[4,27]、Makhanov等[28]研究了頁巖吸水軟化對宏觀力學強度、支撐劑嵌入程度和液測導流能力的影響。

現針對頁巖自滲吸變化特征和水化后的支撐劑嵌入變化規律進行實驗測試與分析，明確頁巖類型、液體浸泡、閉合應力和圍壓等對支撐劑嵌入程度的影響， 以期為頁巖壓裂效果評價和壓后評估提供理論支撐。

1 研究方案

為更深入地研究頁巖吸水軟化對頁巖支撐劑嵌入程度的影響，分別采集了黔江地區五峰-龍馬溪組、渝東北魯家坪組和四川須家河組三種頁巖露頭進行實驗測試。3種頁巖的礦物成分如圖1所示，圖1(a)為黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖全巖礦物成分，圖1(b)為四川須家河組頁巖全巖礦物成分，圖1(c)為渝東北魯家坪組頁巖全巖礦物成分。依據礦物成分結果，石英含量排序為黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖>渝東北魯家坪組頁巖>四川須家河組頁巖。黏土礦物含量排序為四川須家河組頁巖>黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖>渝東北魯家坪組頁巖。

(1)自滲吸測試。研究3種頁巖在清水和滑溜水介質中的自滲吸量變化特征，分析液體類型、頁巖類型對單位體積頁巖自滲吸量變化的影響。

(2)支撐劑嵌入測試。進行3種頁巖未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的支撐劑嵌入實驗測試(部分實驗加載圍壓作用力)，評價頁巖吸水前后支撐劑嵌入變化規律以及液體類型對嵌入強度的影響。

兩種類型實驗的具體方案如表1所示。

圖1 礦物成分Fig.1 Mineral composition

表1 實驗測試方案Table 1 The experimental scheme

實驗所用的滑溜水為頁巖體積壓裂常用的滑溜水壓裂液體系，滑溜水配方如下：0.1%減阻劑 + 0.1%防水鎖劑 + 0.3%黏土穩定劑 + 0.3%破乳助排劑。

2 實驗結果分析

頁巖吸水對其宏觀力學性能具有重要影響，為研究頁巖吸水后的力學性能，進行了未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的頁巖單軸壓縮實驗測試，獲得的力學參數如表2所示。頁巖清水和滑溜水浸泡后，彈性模量和抗壓強度降低、泊松比升高。液體浸泡對3種頁巖彈性模量的降低幅度差異性大，黏土礦物含量越高，彈性模量與單軸抗壓強度降低幅度越大。彈性模量與單軸抗壓強度降低幅度排序分別為四川須家河組>黔江地區五峰-龍馬溪組>渝東北魯家坪組。頁巖吸水弱化導致巖石強度和彈性模量降低，主要原因是水或壓裂液流體進入巖石后，與黏土礦物發生水化作用，從而降低其強度，同時液體進入巖石后會對層理和微裂隙面產生潤滑作用，降低天然微裂縫面的摩擦因數和膠結強度。

表2 頁巖力學性能變化規律Table 2 Regularity of shale mechanical properties

2.1 自滲吸實驗

利用露頭巖心加工直徑2.54 cm、高度2.0～3.0 cm圓柱體試件，試件不能含有明顯的天然微裂隙或層理，盡可能降低天然微裂隙或層理對自滲吸量的影響。自滲吸測試前將加工好的試件置于150 ℃烘烤箱中進行干燥處理，干燥過程中適時測量試件質量，干燥后期試件質量變化低于0.001 g時停止烘烤干燥。試件干燥完成后測量其尺寸和質量，然后利用高精度天平進行自滲吸實驗測試，滲吸流體為清水或滑溜水壓裂液。3種頁巖自滲吸實驗如圖2所示，試件一端掛在天平的底座，另一端接觸液體，試件端面接觸液體后立即將高精度天平歸零，然后測量頁巖端面接觸液體后的質量變化情況，實驗過程中利用計算機實時記錄質量變化，單次實驗測試時間約為5 d。

實驗完成后進行數據處理與分析，計算單位體積頁巖自滲吸量與時間關系曲線。黔江地區五峰-龍馬溪組、渝東北魯家坪組和四川須家河組頁巖清水自滲吸實驗結果如圖3所示，3種頁巖自滲吸量差異性大，單位體積自滲吸量與黏土礦物含量成正比例關系，黏土礦物含量越高，單位體積頁巖的自滲吸量越大。依據實驗結果，四川須家河組頁巖單位體積自滲吸量最大，黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖單位體積自滲吸量次之，渝東北魯家坪組頁巖單位自滲吸量最少。渝東北魯家坪組頁巖和四川須家河組頁巖在實驗后期自滲吸量變化幅度非常小，黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖自滲吸量一直呈緩慢增加趨勢。與渝東北魯家坪組和四川須家河組頁巖相比，五峰-龍馬溪組頁巖孔隙度度相對較高，單位體積頁巖自滲吸量呈持續增加趨勢，但是整體自滲吸量低于須家河組頁巖。

頁巖壓裂常采用滑溜水壓裂液，并進行了清水和滑溜水介質自滲吸對比實驗，實驗前依據前述的配方配制一定量的滑溜水壓裂液。黔江地區五峰-龍馬溪頁巖清水和滑溜水自滲吸量對比結果如圖4所示，滑溜水壓裂中的防水鎖劑和破乳助排劑能夠

圖2 頁巖自滲吸實驗Fig.2 Shale spontaneous imbibition experiments

圖3 3種頁巖單位體積自滲吸量與時間曲線(清水)Fig.3 The curve of water self-absorption per unit shale volume and time with three types shale(water medium)

圖4 五峰-龍馬溪組頁巖單位體積自滲吸量與時間曲線(清水與滑溜水)Fig.4 The curve of water self-absorption per unit shale volume and time with Wufeng and Longmaxi formation(water medium and slickwater)

降低頁巖與壓裂液的表界面張力和接觸角，頁巖與液體的毛細管力大幅度降低，液體更容易進入頁巖但滲吸高度降低導致自滲吸量減少。實驗后期自滲吸量變化幅度非常小，與清水自滲吸變化規律具有一定的差異性。

3種頁巖采用清水和滑溜水進行自滲吸實驗測試后，最終的單位體積頁巖自滲吸量結果如圖5所示，與清水相比，利用滑溜水進行實驗的單位體積頁巖自滲吸量降低，滑溜水中的添加劑能夠降低自滲吸量。3種頁巖的滑溜水自滲吸量與清水類似，滑溜水條件下單位體積頁巖自滲吸量由大到小分別為四川須家河組頁巖>黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖>渝東北魯家坪組頁巖。

2.2 支撐劑嵌入測試

利用露頭巖心鉆取直徑2.54 cm、高度2.5～3.0 cm圓柱體試件，利用圓柱體試件進行支撐劑嵌入規律測試，實驗示意圖如圖6(a)所示。單組實驗采用兩塊頁巖試件上下疊置，中間置入一定量的支撐劑，支撐劑為40/70目陶粒支撐劑，組裝好的實驗試件如圖6(b)所示，組裝完成后采用一定厚度的熱縮管包裹實驗試件并用鋼圈進行固定。利用GCTS RTR-1500實驗系統的單軸/三軸壓縮測試模塊進行實驗測試，實驗考慮4種閉合應力，分別為10.0、20.0、30.0和40.0 MPa，其中10.0、20.0、30.0 MPa條件下加載至設計值后穩定時間約300 s，記錄穩定應力條件下的位移值，40.0 MPa閉合應力穩定時間約1 600 s，記錄相應的應力、位移等參數。

圖5 3種頁巖單位體積自滲吸量變化(5 d后)Fig.5 The variation of water self-absorption per unit volume with three kinds of shale (after 5 days)

為研究液體浸泡對支撐劑嵌入的影響，部分實驗試件需要在清水或滑溜水中浸泡72 h，將試件置于燒杯中常壓浸泡，液體依靠自滲吸作用進入頁巖儲層。根據自滲吸量變化研究結果，滑溜水浸泡的頁巖單位體積自滲吸量小于清水浸泡的單位體積自滲吸量。不同體積的清水或滑溜水進入頁巖后，清水和相應的添加劑與頁巖各類型礦物發生反應，可能改變頁巖原有的孔隙結構、降低力學性能。

進行支撐劑嵌入實驗后試件端面如圖7所示，試件與支撐劑接觸的端面可明顯地觀測到支撐劑嵌入痕跡。利用實驗獲得的軸向位移與時間的關系曲線，結合頁巖彈性模量，可以計算獲得不同時間點的支撐劑嵌入量。計算過程不考慮支撐劑變形的影響。

為研究頁巖水化作用對支撐劑嵌入程度的影響，進行了未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡后的3種頁巖支撐劑嵌入實驗測試。渝東北魯家坪組、四川須家河組和黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖未浸泡條件下不同閉合應力條件下的嵌入深度曲線如圖8所示，支撐劑的嵌入量與頁巖強度和彈性模量等相關，整體來說，頁巖的彈性模量和強度越大，支撐劑的嵌入深度越小。渝東北魯家坪組頁巖支撐劑嵌入深度最小，四川須家河組頁巖支撐劑嵌入深度最大，支撐劑嵌入深度排序分別為渝東北魯家坪組<黔江地區五峰-龍馬溪組<四川須家河組。

圖6 支撐劑嵌入實驗測試Fig.6 The proppant embedment experiments

圖7 實驗后的試件Fig.7 Experimental specimen after experiments

圖8 未浸泡頁巖支撐劑嵌入深度Fig.8 Proppant embedding curve with not soaked shales

將3種頁巖試件進行清水和滑溜水浸泡72 h后，利用浸泡后的試件進行支撐劑嵌入實驗，未浸泡、清水浸泡和滑溜水浸泡的頁巖支撐劑嵌入深度曲線如圖9所示，四川須家河組頁巖不同閉合應力條件下的支撐劑嵌入量變化如圖9(a)所示，頁巖吸水后支撐劑嵌入量大幅度增加，清水和滑溜水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量與未浸泡相比，最終的支撐劑嵌入量由0.154 mm提升到0.208 mm和0.190 mm，支撐劑嵌入量增加幅度達到35%和23.4%。渝東北魯家坪組頁巖支撐劑嵌入量如圖9(b)所示，與未浸泡頁巖相比，清水和滑溜水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量增加了23.18%和12.16%。黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖支撐劑嵌入如圖9(c)所示，與未浸泡相比，清水浸泡和滑溜水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量分別增加了19.91%和11.18%。

根據實驗發現，清水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量增大，根據前面的力學實驗結果，清水與頁巖中的黏土礦物發生反應，降低了頁巖強度和彈性模量等宏觀力學參數。根據頁巖自滲吸實驗結果，清水自滲吸進入頁巖的液量大于滑溜水，導致支撐劑嵌入量大幅度增加。頁巖浸泡滑溜水后進行支撐劑嵌入實驗，滑溜水中的防膨劑能夠降低頁巖黏土礦物運移和水化軟化，弱化了水化作用對頁巖強度和彈性模量的影響，與清水浸泡相比，支撐劑的嵌入量具有一定程度的降低。

圖9 未浸泡與浸泡頁巖支撐劑嵌入深度Fig.9 Proppant embedding curve with not soaked and soaked shale specimens

未浸泡、清水和滑溜水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量與閉合應力的關系如圖10所示，頁巖支撐劑嵌入量與閉合應力基本呈線性關系，未浸泡頁巖支撐劑嵌入量與閉合應力關系曲線的斜率最小，清水和滑溜水浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量與閉合應力關系曲線的斜率增大，其中清水浸泡后的斜率最大。四川須家河組頁巖未浸泡、滑溜水浸泡和清水浸泡條件下頁巖嵌入量與閉合應力的擬合直線[圖10(a)]的斜率分別為0.003 68、0.004 42和0.004 82。渝東北魯家坪組頁巖未浸泡、滑溜水浸泡和清水浸泡條件下嵌入量與閉合應力擬合關系直線[圖10(b)]的斜率分別為0.003 04、0.003 41和0.003 69，相應的黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖3種條件下的斜率[圖10(c)]分別為0.003 41、0.003 89和0.004 15。3種頁巖實驗測試結果表明，清水或滑溜水對頁巖支撐劑嵌入量具有非常大的影響，液體浸泡后頁巖的支撐劑嵌入量大幅度增加，增加幅度與頁巖的彈性模量和吸水后的弱化程度相關。

圖10 支撐劑嵌入深度與閉合應力的關系Fig.10 The relationship between the proppant embedded value and the closing stress

頁巖壓裂裂縫常處于三向地應力條件下，三向地應力對支撐劑嵌入量具有一定程度的影響。為了研究地應力對支撐劑嵌入的影響，進行了圍壓條件下的支撐劑嵌入實驗，實驗測試條件如下：實驗試件為四川須家河組和渝東北魯家坪組以及黔江地區五峰-龍馬溪組頁巖；采用滑溜水浸泡72 h，閉合應力為30.0 MPa，圍壓分別為5.0、10.0、15.0 MPa。實驗后的頁巖支撐劑嵌入量變化曲線如圖11所示，圍壓增加，支撐劑的嵌入量大幅度降低。圍壓由0.0 MPa增加至15.0 MPa，須家河組頁巖的嵌入量降低幅度為54.5%、魯家坪組頁巖的嵌入量降低幅度為49.6%、五峰-龍馬溪組頁巖的嵌入量降低幅度為53.9%。

圖11 圍壓對支撐劑嵌入深度的影響Fig.11 The effect of confining pressure on proppant embedding

3 結論

為研究頁巖水化作用對壓裂裂縫支撐劑嵌入程度的影響，進行了頁巖自滲吸實驗和支撐劑嵌入實驗測試，評價了頁巖類型、液體浸泡等對頁巖自滲吸量和支撐劑嵌入量的影響。結論如下。

(1)頁巖黏土礦物對頁巖自滲吸量具有重要影響，黏土礦物含量越高，單位體積頁巖自滲吸量越大。滑溜水壓裂中的防水鎖劑和助排劑能夠降低液體表界面張力和毛細管張力，導致頁巖的自滲吸量降低。

(2)頁巖水化作用導致頁巖彈性模量和強度降低，支撐劑嵌入深度大幅度提升，滑溜水中防膨劑有助于降低支撐劑嵌入深度。頁巖的嵌入深度與閉合應力呈線性關系，清水和滑溜水造成嵌入深度增加。

(3)圍壓作用能夠大幅度降低支撐劑嵌入深度，整體來說，圍壓增加，支撐劑嵌入深度大幅度降低。

針對頁巖支撐劑嵌入的研究結果，可為頁巖壓裂改造效果評價和壓后產能評價提供實驗支撐，提升頁巖壓后產能評價的準確性，指導頁巖氣壓裂開發。