巖瀝青/環氧樹脂復合改性路面回收料路用性能

王修山， 王銘杰， 徐靖怡， 戚順鑫， 劉淇

(浙江理工大學建筑工程學院, 杭州 310018)

瀝青路面再生是指將路面回收舊料(recycled asphalt pavement，RAP)經加熱、破碎、篩分后，與再生劑、新瀝青、新集料按照一定的比例重新拌合而成的再生瀝青混合料，在能滿足路用性能的條件下重新鋪筑于路面。通過瀝青路面再生，可以有效減少資源開采，同時解決舊料堆積的問題，還能減少能源消耗，具有顯著的經濟和社會效益[1]。目前常用的瀝青路面再生技術，大致可分為冷再生和熱再生兩大類型，其實質是將老化的瀝青混合料恢復原有的性能，在保證路用性能符合規范要求的前提下對回收舊料進行再利用[2-4]。傳統的熱再生技術難點在于對施工溫度的控制，溫度過低不利于路面的攤鋪壓實，溫度過高會導致RAP發生再次老化[5]，這種傳統的再生方法在保證再生后品質的前提下難以提高舊料利用率，并且在恢復瀝青原有性能、舊料油團顆粒處理、以及舊料再加熱等方面遇到了諸多的困難，在平衡照顧孔隙率防水和高溫穩定性方面也頗費周折[6]。

環氧瀝青材料是由環氧樹脂、固化劑、瀝青形成的一種多組分的高性能復合材料，當環氧樹脂發生開環反應后，能與瀝青形成不可溶解、高溫不熔化的固態空間交聯體系，因此表現出與普通瀝青、改性瀝青截然不同的路用性能[7-9]。早在20世紀60年代，美國人最早開始了環氧瀝青混凝土的研究，并將其應用在了鋼橋面鋪裝領域[10]，典型工程有San Mateo-Hayward Bridge、San Diego-Coronado Bridge等，其使用性能大多表現良好[11-12]。環氧瀝青由于其優越的力學性質，在鋼橋面鋪裝領域得到了廣泛的應用，從事瀝青再生的科研人員從中獲得啟發，發現環氧瀝青的特性與路面回收舊料再生的關鍵問題契合度高，因此可以通過摻入環氧樹脂對瀝青進行改性來作為舊料再生的膠結料，以達到更高的舊料利用率[13]。

產自印度尼西亞的布敦巖瀝青(Buton rock asphalt，BRA)作為一種天然瀝青改性劑，其優良的性能越來越受到中外研究者的重視。布敦巖瀝青與基質瀝青都屬石油的衍生物，因此摻加到瀝青中不會發生離析現象，具有優秀的穩定性，同時還有助于改善瀝青的高溫穩定性、水穩定性、抗老化性、耐久性等路用性能[14-15]。巖瀝青改性瀝青施工工藝簡單，成本較低，具有很好的經濟性和使用性[16-17]。

目前中外沒有巖瀝青和環氧樹脂對基質瀝青進行復合改性并應用在再生領域的研究，因此現采用響應面法制備布敦巖瀝青與環氧樹脂復合改性RAP料，在實驗室環境下試驗研究不同摻量的布敦巖瀝青和環氧樹脂對瀝青路面回收料路用性能影響的規律，并選出最佳的再生劑摻配比例。研究成果可為巖瀝青與環氧樹脂復合改性RAP料的使用提供理論依據。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

瀝青采用AH-70瀝青，其基本性質見表1。使用的巖瀝青為北京路優材料技術有限公司提供的布敦巖瀝青，其性質見表2。環氧樹脂采用E44熱固性環氧樹脂，性能指標見表3。

表1 AH-70瀝青基本性質Table 1 Performance of AH-70 asphalt

表2 布敦巖瀝青基本性質Table 2 Performance of BRA

表3 E44環氧樹脂基本性質Table 3 Performance of E44 epoxy resin

1.2 RAP

采用的路面回收料來自金華地區銑刨回收的舊料。使用離心分離法對其進行抽提，確定平均瀝青含量為4.80%。回收料經破碎后按8.0 mm篩分成粗集料、細集料兩檔，按粗∶細=70∶30得到用于復合改性再生瀝青混合料的級配A，級配A在13.2、9.50、4.75與2.36 mm篩孔處通過率接近AC13級配的中值，但是細集料的含量相對偏少。級配通過率見表4。

1.3 再生混合料的制備

經室內試驗研究決定，首先將BRA與基質瀝青共混制備成BRA改性瀝青，然后將環氧樹脂與固化劑加入BRA改性瀝青中形成BRA與環氧樹脂復合改性瀝青。具體的制備過程如下。

(1)將基質瀝青加熱至150 ℃并保溫2 h后，加入預先稱量好并已加熱至120 ℃的BRA，邊加入BRA邊以1 000 r/min的轉速進行攪拌，待BRA添加完畢后，繼續以當前轉速攪拌10 min。

(2)將固化劑與E-44環氧樹脂在60 ℃下按照33∶100的質量進行混合，混合后立即加入攪拌完成的BRA改性瀝青中，將溫度控制在160 ℃以1 500 r/min的轉速繼續攪拌10 min，完成復合改性瀝青膠漿的制備。

同時將預先準備好的RAP料在120 ℃下保溫2 h，拌合溫度設定為110 ℃。拌合時先將稱量好的RAP料干拌90 s，使其分散均勻，然后加入制備好的復合改性瀝青，拌合90 s。總拌合時間3 min。

1.4 試驗方法

1.4.1 高溫穩定性

根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20—2011)采用車轍試驗來評價混合料的高溫穩定性能。試驗步驟如下。

表4 級配通過百分率Table 4 Gradation pass rate

(1)采用輪碾法制作300 mm×300 mm×50 mm的瀝青混合料試件，并在120 ℃烘箱內固化養護16 h，每組平行試樣4個。

(2)固化完成后于室溫下放置24 h，放入提前加熱到60 ℃的車轍試驗機內保溫6 h。

(3)保溫完成后進行車轍試驗來評價再生瀝青混合料的高溫穩定性能。

1.4.2 低溫穩定性

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20—2011)采用低溫彎曲試驗來評價混合料的低溫抗裂性能。試驗步驟如下。

(1)將通過輪碾法制成的瀝青混合料試件切割成250 mm×30 mm×35 mm的柱形小梁，并和夾具一同放入-10 ℃的環境下保溫6 h。

(2)保溫結束后，取出試件和夾具，將夾具固定在支座上并放入試件，安裝位移計。

(3)進行低溫彎曲試驗來評價再生瀝青混合料的低溫穩定性。

1.4.3 水穩定性

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20—2011)進行浸水馬歇爾試驗。進行浸水馬歇爾試驗時試驗將試件分為兩組，每組4個試件，分別保溫30 min和48 h，然后分別測試試件30 min穩定度MS1、48 h穩定度MS2，并以此計算殘留穩定度。

1.4.4 抗疲勞性

按照《道路用高模量抗疲勞瀝青混合料》(GB/T36143—2018)的技術要求，采用四點彎曲梁試驗來評價再生瀝青混合料的疲勞性能。試件的尺寸為380 mm×50 mm×60 mm，采用控制應變加載模式，應變控制500 με，實驗溫度15 ℃，加載頻率10 Hz。選取第50個加載循環時的勁度模量作為初始勁度模量，當勁度模量降至初始勁度模量的40%或加載次數超過106時試驗結束，結束試驗并記錄加載次數。

2 響應面法試驗設計與結果

2.1 Box-Behnken法試驗設計

響應面法(response surface methodology)是利用合理的試驗方法并通過試驗得到數據，采用多元回歸方程來擬合因素與響應值之間的函數關系，并通過對回歸方程的分析尋求最優工藝配比，解決多變量問題的一種統計方法，它包括了試驗設計、建模、檢驗模型的合適性、尋求最佳組合條件等眾多試驗設計技術，該方法試驗次數少、成本低、精度高，在試驗和生產中成為解決多變量、多因素問題的一種有效試驗設計和分析方法[18-19]。

Box-Behnken法是響應面法中常用的一種試驗設計方法，該方法將試驗結果進行響應面分析，得到預測模型。該預測模型是連續的，且通常為曲面。與傳統的正交試驗法相比，響應面法在試驗參數優化的過程中，可以對各個水平試驗參數進行連續的分析，而正交試驗法只能對每個獨立的試驗點進行分析[20-21]。

Box-Behnken試驗設計采用二因素(X1，X2)、三水平(-1,0，+1)來進行試驗。試驗因素水平及其編碼水平見表5。

表5 試驗因素水平及其編碼水平Table 5 Test factor level and its coding level

2.2 試驗結果

通過使用Design-Expert軟件設計試驗方案，共進行17組試驗，以巖瀝青(X1)、環氧樹脂(X2)為自變量，動穩定度(Y1)、抗彎拉強度(Y2)、彎曲應變(Y3)、勁度模量(Y4)、殘留穩定度(Y5)、加載次數(Y6)為響應值。每組4個平行試樣，具體試驗安排以及每組試驗結果見表6。

2.3 方差分析

通過Design-Export軟件對表5的試驗結果進行響應面分析擬合，得到的兩個因素與各響應值之間的二次回歸方程式如下。

[15] Boleslaw A. Boczek, “International Protection of the Baltic Sea Environment Against Pollution: A study in Marine Regionalism,” The American Journal of International Law, Vol. 72, No. 4 (October 1978), pp. 782-814.

Y1=3 366.53+192.75X1+171.37X2-

(1)

Y2=12.46-0.053X1-0.076X2-0.37X1X2-

(2)

Y3=4 086.02-30.14X1+90.74X2+

(3)

Y4=3 038.89+45.50X1-101.00X2-

(4)

Y5=87.38+1.30X1-0.30X2+0.89X1X2-

(5)

Y6=781 400-19 588.63X1+13 781.25X2-

11 740.50X1X2

(6)

對以上6個預測模型進行方差分析，分析結果見表7。

表6 Box-Behnken試驗安排與結果Table 6 Box-Behnken test arrangement and results

表7 方差分析Table 7 Variance analysis

3 響應曲面分析與最優摻量確定

3.1 巖瀝青與環氧樹脂對再生瀝青混合料高溫性能的影響

通過60 ℃車轍試驗評價巖瀝青與環氧樹脂復合改性再生瀝青混合料的高溫穩定性，結果見圖1。

高溫車轍試驗結果表明：隨著巖瀝青和環氧樹脂摻量的增加，復合改性再生瀝青混合料的動穩定度增大，同時導致車轍變形量減小。從圖1中還能看出，當巖瀝青摻量為9.2%、環氧樹脂摻量為33.2%時，復合改性再生瀝青混合料的車轍試驗動穩定度將達到最大值3 448次，車轍變形量最小。由于環氧樹脂、固化劑和基質瀝青之間產生的交聯固化反應能使再生混合料成為不可逆的固體材料，因此具有良好的抗車轍能力[14]，加入巖瀝青可以進一步地提高再生混合料的高溫穩定性，這是由于巖瀝青顆粒能與瀝青形成互相交錯的雙連續相結構，該結構導致巖瀝青改性瀝青混合料具有良好的熱穩定性能[22]。

3.2 巖瀝青與環氧樹脂對再生瀝青混合料低溫性能的影響

通過低溫彎曲試驗評價巖瀝青與環氧樹脂復合改性再生瀝青混合料的低溫穩定性，試驗結果見圖2。

低溫彎曲試驗結果表明：當環氧樹脂摻量不變時，隨著巖瀝青摻量的增大，復合改性再生瀝青混合料的抗彎拉強度增大，彎曲應變減小，勁度模量增大，由此可見當巖瀝青的摻量增加時，會降低復合改性再生瀝青混合料的柔性，導致其釋放應力的能力變差[23]；當巖瀝青摻量不變時，隨著環氧樹脂摻量的增加，抗彎拉強度和彎曲應變均增大，復合改性再生瀝青混合料的勁度模量降低。這是由于環氧樹脂與瀝青形成交聯互穿的網狀結構，從而起到柔性骨架的作用，對改性瀝青混合料起到了增韌的作用，使混合料在低溫下仍能保持柔韌性，提高彎曲應變[24]。通過加入巖瀝青增強了再生瀝青混合料的抗破壞強度，加入環氧樹脂改性瀝青提高了再生瀝青混合料的柔性，釋放荷載的能力，從而提高再生瀝青混合料的低溫性能[25-26]。

圖1 高溫車轍試驗結果Fig.1 High temperature rutting test results

圖2 低溫彎曲試驗結果Fig.2 Low temperature bending test results

3.3 巖瀝青與環氧樹脂對再生瀝青混合料水穩定性的影響

通過浸水馬歇爾試驗評價巖瀝青與環氧樹脂復合改性再生瀝青混合料的水穩定性，結果見圖3。

從圖3中可以看出，摻入不同比例的巖瀝青與環氧樹脂后，再生瀝青混合料的殘留穩定度均滿足規范規定的要求，隨著巖瀝青與環氧樹脂摻量的增加，殘留穩定度提高，當摻量為 8.9%BRA+30.5%環氧樹脂時，瀝青混合料殘留穩定度最高，其殘留穩定度為87.7%；殘留穩定度最低的摻量為6%BRA+40%環氧樹脂。這是由于巖瀝青中含有大量的碳酸鈣，并且氮元素以官能團的形式在巖瀝青內存在，使巖瀝青具有很強的浸潤性和對自由氧化基的高抵抗性，在摻入瀝青后可以提高與集料之間的黏附性、抗剝落能力，從而能提高復合改性再生瀝青混合料的水穩定性[27-28]。

圖3 浸水馬歇爾試驗結果Fig.3 Marshall test results

3.4 巖瀝青與環氧樹脂對再生瀝青混合料抗疲勞性能的影響

通過四點彎曲梁試驗評價巖瀝青與環氧樹脂復合改性再生瀝青混合料的抗疲勞性，結果見圖4。

根據圖4試驗數據結果可以看出當摻入不同比例的巖瀝青與環氧樹脂時，改性瀝青混合料四點彎曲抗疲勞試驗均滿足規范規定的要求，以8.5%BRA+30%環氧樹脂摻量下的再生瀝青混合料抗疲勞性能最佳。

圖4 抗疲勞試驗結果Fig.4 Four-point bending beam test results

3.5 最優摻量確定

最優摻量是當動穩定度、抗彎拉強度、彎曲應變、殘留穩定度、加載次數同時達到最高值的基礎上，勁度模量盡可能地小。采用Design-Export 軟件中的Numerical功能對試驗結果進行預測。為了驗證響應面法最優摻量分析結果，以最優結果中的X1=8.2%、X2=37.4%為試驗條件，對經過軟件預測得到的最優摻量進行動穩定度、抗彎拉強度、彎曲應變、勁度模量、殘留穩定度、加載次數的驗證試驗，每組取3次平行試驗結果的平均值作為最終的測試值，試驗結果見表8。

表8 最優摻量試驗預測結果及實測結果Table 8 Box-Behnken test arrangement and results

從表8可以看出，動穩定度、抗彎拉強度、彎曲應變、勁度模量、殘留穩定度、加載次數的預測值和實測值絕對誤差分別為0.87%、1.56%、1.2%、1.21%、2.3%、2.8%，模型的預測精度均大于97%,說明了基于Design-Export 軟件設計的響應面法能有效表達各因素對再生瀝青混合料路用性能的影響，較高的預測精度也說明了對回歸方程進行優化處理，所得到的最優摻量是可信、可靠的。

4 結論

通過車轍試驗、低溫彎曲試驗、浸水馬歇爾實驗以及四點彎曲梁試驗對巖瀝青與環氧樹脂復合改性再生瀝青混合料的路用性能進行了評價，試驗結果表明巖瀝青與環氧樹脂有助于提高再生瀝青混合料的路用性能。主要結論如下。

(1)評價了巖瀝青與環氧樹脂共同作用下對瀝青路面回收料的路用性能的影響，隨著巖瀝青與環氧樹脂摻量的變化，再生混合料的高溫性能、低溫性能、水穩定性能和抗疲勞性能均能滿足規范要求。推薦了適合用于復合改性再生瀝青混合料的巖瀝青摻量為8.2%，環氧樹脂的摻量為37.4%。

(2)通過環氧樹脂的交聯固化反應使再生瀝青混合料成為不可逆的固體材料，可以有效降低對路面回收料的級配要求，再通過摻入布敦巖瀝青與瀝青形成雙連續相結構，進一步提升混合料的高溫性能和水穩定性。巖瀝青的摻入會導致再生瀝青混合料的柔性降低，從而影響低溫下釋放內部應力的能力；環氧樹脂可以提高混合料柔性，從而提高混合料的低能性能。

(3)通過添加布敦巖瀝青與環氧樹脂對基質瀝青進行復合改性后再與路面回收料進行拌合，可以使再生瀝青混合料具有良好的抗疲勞性能，通過四點彎曲梁試驗證實，布敦巖瀝青與環氧樹脂能有效地提高再生瀝青混合料的使用壽命，在環保、經濟等方面有顯著價值，應用前景廣闊。