蒙藥制劑綽森通拉嘎膠囊成分鑒別和質(zhì)量研究

朱學友 王鴻宇 李強 趙光遠 那松巴乙拉 青松 寶山

關鍵詞：綽森通拉嘎膠囊;顯微鑒別;薄層色譜;含量測定

【中圖分類號】 ?R283【文獻標識碼】A 【文章編號】1673-9026（2022）12--01

綽森通拉嘎膠囊是內(nèi)蒙古國際蒙醫(yī)院制劑。含有廣棗、丁香、肉豆蔻、肉桂、紅花等12味中草藥，經(jīng)過粉碎、過篩、混勻，裝入膠囊。具有降血脂[1]、瀉胃火，治療消化不良、食欲不振等功效。為了能夠更好地把控該制劑的質(zhì)量，保障臨床用藥安全，本文對該制劑中的藥材做了顯微鑒別;采用薄層色譜法對制劑中的特殊成分沒食子酸進行定性鑒別;通過GC法測定該藥中丁香酚的含量[2]。本文所得數(shù)據(jù)可作為該膠囊制劑生產(chǎn)過程控制和質(zhì)量控制的參考，為臨床更加安全、可靠的用藥奠定了實驗基礎。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

Agilent 7890B氣相色譜儀;DM3000B徠卡生物顯微鏡。

1.2 試劑

綽森通拉嘎膠囊（內(nèi)蒙古國際蒙醫(yī)院自制，批號：20190113， 20190112， 20200708）;硅膠G板;沒食子酸，丁香酚（中國食品藥品檢定研究院）;超純水。

2 方法與結果

2.1顯微鑒別 ?按照《中華人民共和國藥典》2015年版第四部2001號通則顯微鑒別試驗。取供試品內(nèi)容物適量制片，置于顯微鏡下觀察：紅花花粉粒圓球形或橢圓形，直徑約60μm，外壁有刺，具3個萌發(fā)孔。廣棗內(nèi)果皮石細胞類圓形、橢圓形，壁厚，孔溝明顯，胞腔內(nèi)充滿淡黃棕色或棕紅色顆粒狀物。丁香花粉粒眾多，花粉粒呈三角形，直徑約16μm。顯微結果如圖1所示。

取3批次供試品各6g，加入70%乙醇30mL，加熱回流30min，過濾，濾液蒸至約2mL，加5mL水使其溶解，用乙醚振搖提取兩次，每次15mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣用0.5mL乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。配制濃度為1mg·mL-1的沒食子酸對照品溶液。分別取10μL供試品溶液和5μL對照品溶液，點于同一硅膠G板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（7：2：1）為展開劑，展開，晾干后噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.3丁香酚含量的測定

2.3.1對照品和供試品溶液制備

2.3.1.1 對照品溶液制備 取丁香酚對照品97mg于25mL容量瓶中，用正己烷溶解、定容至刻度，搖勻。

2.3.1.2 供試品溶液制備 取供試品膠囊內(nèi)容物3g，精密加入正己烷20mL稱定重量，超聲提取15min，放至室溫，用正己烷補足減失重量，搖勻，過濾，取中間濾液測試。

2.3.2 儀器條件 色譜柱：SUPEL WAX-10（30m*0.25mm*0.25μm）;進樣口溫度：240℃;載氣流速2.0mL·min-1;進樣量：1μL;柱溫：190℃，恒溫;檢測器：FID檢測器，240℃;分析時間：10min。在上述條件下，供試品溶液中丁香酚色譜峰與雜峰分離度R>2，理論塔板數(shù)均大于32000。

2.3.3 精密度試驗 取2.3.1.1中對照品溶液，按照2.3.2中的儀器條件連續(xù)進樣6針，進行測定，目標峰面積RSD值為0.35%，表明儀器精密度良好。

2.3.4 穩(wěn)定性試驗 ?將2.3.1.2中供試品溶液分別放置0、2、4、8、12、24h進樣，丁香酚峰面積RSD值為0.27%，表明供試品溶液在放置24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3.5 線性關系考察 ?配制濃度為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg·mL-1的丁香酚對照品溶液各取1μL注入GC中，以濃度為橫坐標X，峰面積為縱坐標Y，建立標準曲線方程。線性回歸方程為y=1817.93849x+0.0973，r=0.9999，結果表明丁香酚在0.1～1.0mg·mL-1范圍內(nèi)線性關系良好。

2.3.6準確度試驗 ?精密稱取批號為20190113的供試品6份，加入適量丁香酚對照品，按照2.3.1.2制備供試品溶液，按照2.3.5標準工作曲線計算回收率，結果見表1。

2.3.7 含量測定 ?按照2.3.2中的儀器條件檢測，采集供試品溶液色譜圖。目標峰分離度R大于3。計算得到三批供試品（20190113、20190112、20200708）丁香酚含量分別為0.76、0.74、0.74mg·粒-1，批間重復性RSD為1.55%。

3 結論

本文首次對綽森通拉嘎膠囊處方中的紅花、廣棗、丁香藥材做了顯微鑒別，可清楚觀察到此三味藥材組織結構特征，有效佐證藥材的存在。通過薄層色譜鑒定，所選取的三個批次綽森通拉嘎膠囊的提取液和對照品沒食子酸在相同色譜條件下具有相同的斑點，且供試品目標物分離較好，薄層色譜鑒別方法可行。另外，我們還對該膠囊制劑的內(nèi)容物中丁香酚的含量測試，所選取的三個批次試樣丁香酚的含量0.74～0.76mg·粒-1，批間重復性較好，說明該制劑在生產(chǎn)上質(zhì)量差異性較小。通過方法學研究證實丁香酚含量測定方法可行，準確度較好。本文研究可為綽森通拉嘎膠囊質(zhì)量標準的制定提供參照。

參考文獻：

元登，戴雪梅，等.蒙藥其順通拉嘎治療高血脂100例療效評價研究[J].中國民族醫(yī)藥雜志，2013（10）：12-13.

國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2015版[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015.

項目：內(nèi)蒙古蒙中藥標準建設項目，項目編號：JYCCZ-027-6

作者簡介：朱學友，男，碩士，工程師，主要研究方向：中蒙藥標準化研究。