復方斑蝥膠囊中人參等4中藥味的鑒別研究

徐利亞 李瑞敏 魏紅立 侯文欣 崔瀟瑜 劉運其

摘要：目的：探討復方斑蝥膠囊中人參、山茱萸、女貞子和刺五加的鑒別方法。方法：用顯微鑒別的方法探討人參、山茱萸及女貞子的顯微特征;用薄層色譜的方法鑒別刺五加。結果：顯微鏡下人參、山茱萸、女貞子的顯微特征明顯，刺五加的薄層色譜斑點顯色清晰，分離度較好。結論：建立的方法準確，重復性好，操作簡單，為復方斑蝥膠囊的質量控制提供了依據。

關鍵詞：復方斑蝥膠囊;顯微鑒別;薄層色譜;質量控制

復方斑蝥膠囊主要由斑蝥、人參、黃芪、刺五加、山茱萸、女貞子等11味中藥組成，是一種抗癌藥物。具有破血消瘀、攻毒蝕瘡之功效，可用于治療原發性肝癌、肺癌、直腸癌[1]、婦科惡性腫瘤、惡性淋巴瘤等。人參味甘、微苦而性微溫，具有的“大補元氣、復脈固脫”之功效，刺五加益氣健脾，補腎安神[2];山茱萸補益肝腎，收澀固脫，女貞子滋補肝腎、明目烏發，抗腫瘤。復方斑蝥膠囊可提高患者免疫力，激活抑癌基因，又能殺死癌細胞，有著雙重治療作用。本實驗增加了制劑中藥材原粉的顯微鑒別和刺五加的薄層色譜鑒別，以控制這幾味要的質量，防止不法分子利用質量標準違法亂紀。

1、實驗儀器和材料

1.1 儀器

奧林巴斯顯微鏡（OLYMPUS BX53 DP21）、數控超聲波清洗器（天大天發KQ-600DE）、硅膠G板（青島海洋化工廠）。

1.2 試藥

復方斑蝥膠囊（重慶希爾安藥業有限公司，批號：200202-1;貴州益佰制藥股份有限公司，批號：200706;陜西方舟制藥有限公司，批號：200101 053）。刺五加對照藥材（中國食品藥品檢定研究院;批號：120991-201610）

2方法與結果

2.1 人參、山茱萸和女貞子的顯微鑒別

本研究采用顯微鑒別方法檢查復方斑蝥膠囊中人參、山茱萸和女貞子的質量狀況。結果可見其相應組織特征。詳見圖1。

取三個廠家的樣品，研細，取適量置于載玻片上，滴加水合氯醛試液，酒精燈加熱透化，再蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察，分別在正常光和偏振光下觀察并拍攝照片，白色背景為正常光下拍攝，黑色背景為偏振光下拍攝。

通過顯微鏡可明顯看到人參、山茱萸及女貞子的顯微特征，具體特征為：草酸鈣簇晶直徑20～68μm，棱角尖銳，偏光顯微鏡下呈五彩色（人參）[2]。纖維少數，直徑9～40μm，紋孔點狀或“人”字狀，偏光顯微鏡下呈黃白色（山茱萸）[2，4]。外果皮表皮細胞段面觀呈類扁圓形或類多角形，外壁角質層增厚，胞腔被伸入的外壁分隔成若干個不規則的小腔，內含黃棕色物（女貞子）[2，4]。

2.2 刺五加的薄層色譜鑒別

取本品內容物2.5g，加80 %甲醇50ml超聲提取30min ， 濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml溶解，轉至分液漏斗中， 用乙醚提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，再用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。取刺五加對照藥材1g同法制成對照藥材溶液。按制劑處方取扣除刺五加外的其他藥材依法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：4：1）為展開劑，展開， 取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。且陰性對照無干擾，斑點清晰，分離度符合要求，詳見圖2。

3 討論

人參、山茱萸、女貞子原粉入藥，顯微鏡下觀察這三味藥顯微特征明顯，可作一項鑒別對這三味藥進行質量控制。

刺五加的薄層鑒別中，提取溶劑考察過乙醇、甲醇、80%甲醇，經實驗，80%甲醇提取效率最高，干擾斑點最少。展開劑考察了環己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇和三氯甲烷-甲醇，分離度及斑點清晰程度都不如以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開的效果。在不同溫濕度條件下對薄層鑒別方法進行了考察，結果標明重現性較好。還試驗了不同廠家的薄層板，結果均能很好的呈現。

綜上所述，復方斑蝥膠囊中人參、山茱萸、女貞子顯微特征明顯，可建立鑒別項用于控制這三味藥的質量。刺五加的薄層色譜斑點清晰，分離度符合要求。本研究中的兩種鑒別方法均可為復方斑蝥膠囊的質量控制提供科學依據。

參考文獻：

[1] 胡自康，李維，蘇春志，等.復方斑蝥膠囊聯合化療用于直腸癌根治術后患者的臨床療效[J].中國藥物經濟學.2019，（3）：80-83.

中華人民共和國藥典[S].一部.北京：中國醫藥科技出版社， 2020.216.