工藝參數(shù)對SLM 成形AlSi10Mg 合金組織與硬度的影響

鄒 烜，陳盛貴，陳秋丹，陳 斌，陳 坤，劉福生，李潤霞

（1.東莞理工學(xué)院，廣東東莞 523808；2.深圳大學(xué)，廣東深圳 518000）

AlSi10Mg 合金是一種使用非常廣泛的鑄造鋁合金，具有密度小，鑄造性能、力學(xué)性能和耐腐蝕性能良好等優(yōu)點，在航空航天和汽車工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[1]。選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術(shù)是一種通過逐層鋪粉、逐層熔化凝固的激光快速成形技術(shù)，表面成形精度可達30～60μm，尺寸精度可達±0.1mm，可以熔化金屬粉末，得到全致密結(jié)構(gòu)[2，3]。

由于鋁合金的激光反射率可高達90%，粉末流動性差，易氧化，鋁合金的成形較為困難，這極大地限制了SLM成形鋁合金的發(fā)展[4，5]。而工藝參數(shù)如激光功率、掃描速度、掃描間距等對SLM 成形鋁合金的影響較大[6，7]，因此對工藝參數(shù)的研究較為重要。張文奇[8]研究了AlSi10Mg 合金粉末的選區(qū)激光熔化成形的工藝參數(shù)對成形質(zhì)量的影響及規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在其他工藝參數(shù)一定的情況下，掃描速度的增加會使成形試樣致密度降低；為了得到高致密度、高成形精度的試樣，應(yīng)選擇小的掃描間距和層厚。Kaufmann 等人[9]在不同預(yù)熱溫度下對7075 鋁合金進行SLM成形，發(fā)現(xiàn)在200℃下預(yù)熱仍然難以解決開裂問題，試樣沿各個方向的力學(xué)性能均很低，其主要原因是存在裂紋或內(nèi)部未熔等缺陷。Wenhui Yu 等人[10]通過選擇性激光熔化技術(shù)對AlSi10Mg 合金執(zhí)行了與第一次掃描程序方向相同和相反的重熔策略。重熔有助于使Ra值從20.67mm 減小到11.67mm（相同方向）和10.87mm（相反的方向），幾乎處于同一水平。重熔使孔隙從熔池中消失的機會更大。不規(guī)則的孔減少，因為更光滑的表面可以使粉末完全熔化。為了探究SLM成形AlSi10Mg 合金的工藝參數(shù)，本文對不同工藝參數(shù)成形的AlSi10Mg 合金的顯微組織和力學(xué)性能進行了分析和探究，旨在為SLM成形AlSi10Mg合金提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗材料采用AlSi10Mg 合金粉末，其化學(xué)成分見表1。將AlSi10Mg 合金粉末放入真空干燥箱中在100℃下進行真空干燥處理2h。在SLM 成形過程中通入氬氣，直至氧含量低于300×10-6，并在試驗過程中監(jiān)測水氧含量。SLM 成形Al-Si10Mg 合金試樣的工藝參數(shù)設(shè)置見表2。

SLM 成形AlSi10Mg 合金試樣見圖1。采用Keller 試劑（1mL 的HF+1.5mL 的HCl+2.5mL 的HNO3+95mL 的H2O）對合金試樣進行腐蝕，使用4XG-MS 型光學(xué)顯微鏡（OM）和Zeiss sigma 500型掃描電子顯微鏡（SEM）對不同工藝參數(shù)下SLM成形合金的顯微組織進行對比分析。采用Rigaku Smartlab 9kW 型X 射線衍射儀對合金進行物相分析，使用Aano Indenter G200 型納米壓痕儀測量顯微硬度和應(yīng)力應(yīng)變曲線，每個試樣打5 個點，取平均值。

圖1 SLM成形AlSi10Mg 合金試樣

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 工藝參數(shù)對顯微組織的影響

圖2 為AlSi10Mg 合金粉末與不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 試樣的XRD 圖譜。從圖2a可以看出，SLM 成形AlSi10Mg 合金的物相由α-Al 和Si 組成。合金粉末中是存在Mg 元素的，但是在XRD 圖中沒有Mg2Si 的峰，可能是由于Mg元素的熔點低，在高溫下容易揮發(fā)，并且Mg 元素含量過少導(dǎo)致。縮放角度到2θ=16°～24°，得到圖2b。進一步縮放角度到2θ=17.0°～17.8°得到圖2c，通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，與AlSi10Mg 合金粉末相比，SLM成形AlSi10Mg 合金試樣中Al（111）所對應(yīng)的衍射峰向右發(fā)生了偏移，并且隨著激光功率的增大，衍射峰仍保持向右偏移。根據(jù)X 射線衍射基本理論，可以用布拉格公式說明峰對應(yīng)的衍射角度以及和相應(yīng)的晶面間距之間的關(guān)系。

圖2 AlSi10Mg 合金粉末及不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 試樣XRD 圖譜

式中，d 為晶面間距；θ 為衍射角；λ 為X 射線波長；n 為常數(shù)。α-Al 為面心立方結(jié)構(gòu)，在室溫下的晶格常數(shù)a 為0.40496nm，晶面間距和晶格常數(shù)的關(guān)系滿足如下公式：

式中，d 為晶面間距；a 為晶格常數(shù)；h、k、l 為晶面指數(shù)。因為SLM 成形AlSi10Mg 合金試樣的衍射峰都向右移動，則2θ 角變大，而晶面間距d 與θ成反比，由公式（2）可知d 與晶格常數(shù)a 成正比，d減小，則Al 的晶格常數(shù)a 也減小。這是因為激光熔化是一個急速熔化和急速凝固的過程，合金粉末在快速冷卻過程中，Si 原子固溶進了Al 基體中，Al在SLM成形時發(fā)生了畸變晶格，而鋁的原子半徑rAl=0.143nm 大于硅的原子半徑rSi=0.117nm，所以導(dǎo)致Al 的晶格常數(shù)a 減小。

圖3 為光學(xué)顯微鏡下不同工藝參數(shù)的SLM成形AlSi10Mg 合金顯微組織。圖3a、b 和c 是相同的掃描速度下，不同的激光功率成形的Al-Si10Mg 合金顯微組織；圖3b、d 和e 是相同的激光功率下，不同的掃描速度成形的AlSi10Mg 合金顯微組織。圖中呈胞狀分布的組織就是激光束掃描過的熔池凝固后形成的熔道，可以看出不同層間的熔道為67°，這也體現(xiàn)了在SLM 過程中將掃描策略設(shè)置為層與層之間旋轉(zhuǎn)67°。從圖3a 可以看出，當激光功率為240W，掃描速度為1000mm/s時，組織表面存在較大的孔洞，這是由于激光功率過小，輸入的激光能量不足以充分熔化AlSi10Mg合金粉末，形成了缺陷。而由圖3c 可知，當激光功率為360W 時，未出現(xiàn)孔洞。當激光功率較大時，輸入的激光能量也較大，過高的能量形成的溫度較高，由于熔池間熱影響的作用，會使得熱量呈累加的狀態(tài)，造成材料的組織粗大，Si 相發(fā)生聚集，繼而影響材料的性能[11]。觀察圖3b，當激光功率為300W 時，通過觀察可知組織分布良好，可以推測在掃描速度為1000mm/s 時，300W 是SLM 成形AlSi10Mg 合金較為合適的激光功率。

圖3 OM下不同工藝參數(shù)的AlSi10Mg 合金顯微組織

由圖3d 觀察到部分孔洞和未熔缺陷，未熔缺陷是已熔化的金屬液體包裹著未熔粉末形成的，究其原因可能是過高能量的緣故使得部分粉末還未熔化就發(fā)生了飛濺。由圖3e 可知，在激光功率為300W，掃描速度為1200mm/s 時SLM 成形的AlSi10Mg 合金組織出現(xiàn)了部分孔洞，是因為在掃描速度過快的情況，一方面是輸入的激光能量不足，使得粉末不能充分熔化；另一方面是AlSi10Mg合金粉末本身密度小，激光器在快速掃描的過程中，容易引起粉末的飛濺，造成孔洞的形成。

圖4 為掃描電鏡下不同工藝參數(shù)的SLM 成形AlSi10Mg 合金的顯微組織。圖4a、b 和c 是相同的掃描速度下，不同的激光功率成形的Al-Si10Mg 合金顯微組織；圖4b、d 和e 是相同的激光功率下，不同的掃描速度成形的AlSi10Mg 合金顯微組織。圖4 中深灰色基體部分為α-Al 基體，呈網(wǎng)狀分布的淺灰色部分是共晶Si 相，而共晶網(wǎng)狀Si 相的尺寸大約為0.3μm。這是因為在SLM成形過程中的冷卻速度為103～106K/s，遠大于傳統(tǒng)鑄造的冷卻速度，金屬液體的凝固速度較快，抑制了合金中元素的擴散，形成了晶粒較為細小的過飽和固溶體[12，13]。圖4a 和圖4b 中連續(xù)狀網(wǎng)絡(luò)Si 相尺寸細小并且分布良好，因為SLM成形過程中是一個急速熔化和急速凝固的過程，過快的冷卻速度形成了尺寸細小的Si 相。圖4c 中網(wǎng)絡(luò)狀Si 相的尺寸要大于圖4a 和圖4b，并且發(fā)生了一定的溶解和斷裂。這是因為激光功率較大時，輸入的激光能量也較大，層與層之間的熔池熱量積累也更多，熱影響的作用使得網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生了溶解和斷裂。圖4d 中Si 相發(fā)生的溶解和斷裂相比于圖4c 更加明顯。因為圖4c 的掃描速度為800mm/s，輸入的激光能量較大，層與層之間的熔池熱量積累也更多。圖4e 的網(wǎng)絡(luò)狀Si 相分布良好，但存在一定的未熔粉末缺陷。對激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 的SLM 成形試樣進行了EDS 面掃，結(jié)果見圖5。由圖5 可看出，Al 元素和Mg 元素在基體中均勻分布，而Si 元素發(fā)生了明顯的聚集，這也說明了網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)主要是由Si 相組成。

圖4 SEM下不同工藝參數(shù)的AlSi10Mg 合金顯微組織

圖5 SLM成形AlSi10Mg 試樣的EDS 圖（P=300W，v=1000mm/s）

2.2 工藝參數(shù)對硬度的影響

圖6 為掃描速度為1000mm/s 時，激光功率對SLM成形AlSi10Mg 合金顯微硬度的影響，由圖可知，硬度整體上隨激光功率的增大而減小。當激光功率較小時，輸入的激光能量較小，不能充分熔化的粉末被完全熔化的金屬液體包裹，形成了未熔缺陷，影響材料的成形性能。SLM成形鋁合金存在兩個強化機制：固溶強化和細晶強化[14，15]。當激光功率較大時，輸入的能量越大，由于熱影響的作用，連續(xù)均勻分布的網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生了溶解、斷裂和聚集，使得細化的晶粒趨于粗大，細晶強化的強化效果降低，硬度下降。當激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 時，顯微硬度最大，為2.21GPa。圖7 為不同激光功率下SLM 成形AlSi10Mg 合金的壓入深度-載荷曲線。其中激光功率為240W和300W 的試樣的壓入深度-載荷曲線較為接近。

圖6 不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg 合金的顯微硬度

圖7 不同激光功率下SLM成形AlSi10Mg合金的壓入深度-載荷曲線

3 結(jié)論

（1）經(jīng)過SLM成形的AlSi10Mg 合金與Al-Si10Mg 合金粉末相比，Al（111）峰向右發(fā)生了偏移。并且隨著激光功率的增大，峰向右偏移的角度也越大，這是因為SLM成形過程中，Si 原子固溶進了Al 基體中，發(fā)生了晶格畸變。

（2）較大或較小的激光功率和掃描速度對SLM 成形的AlSi10Mg 合金組織和性能有顯著的影響。激光功率較大或掃描速度較小會使網(wǎng)絡(luò)狀Si 相發(fā)生溶解、斷裂和聚集，破壞細晶強化的作用，影響合金的性能；激光功率較小或掃描速度較大使得輸入的激光能量不足，粉末不能充分熔化以形成未熔缺陷。激光功率為300W，掃描速度為1000mm/s 時SLM 成形AlSi10Mg 合金性能較好，顯微硬度最高可達2.21GPa。