原料藥工廠溶劑回收裝置設計若干問題的探討

姚玉成

（正大天晴藥業集團股份有限公司，江蘇 連云港 222062）

1 問題的提出

溶劑也稱溶媒，是指能夠溶解其他液態、氣態或固態物質的有機或無機液體物質，有機溶劑在原料藥工廠中廣泛使用，它們通常在常溫常壓下呈液體狀態，具有易燃易爆、易揮發、有毒有害等特點。目前，我國經過40 多年改革開放發展，已經形成了巨大的化學原料藥產能，建設了數量眾多的原料藥工廠，美國人常用藥品的原料藥約80%來自中國[1]。我國原料藥工廠經常使用多種溶劑實現藥物的精制和提純等操作，在生產過程中會形成較多的混合溶劑。這些混合溶劑的回收套用可以明顯降低新鮮溶劑的消耗，節約資源，并減少廢物排放量，隨著環保及可持續發展的要求日趨嚴格，溶劑回收及濃縮蒸餾等操作在原料藥工廠日益顯示其重要性。

溶劑回收通常是利用待回收混合溶劑中各組分的沸點（揮發度）不同，先通過熱媒介質加熱升溫使得液態的溶劑蒸發為氣態，然后再通過冷媒介質冷卻使得氣態的溶劑冷凝為液態溶劑。原料藥生產經常用到的濃縮工藝，通常也是利用待濃縮混合料液中各組分的沸點不同，采用熱媒介質加熱使得易揮發的溶劑蒸發，從而得到較高濃度的料液，為了降低溶劑消耗并保護環境，濃縮蒸發的溶劑氣體通常會經過冷凝后收集利用。此類操作均是利用蒸餾原理，是蒸發和冷凝兩種單元操作的有機組合。

原料藥工廠的溶劑回收及濃縮蒸餾裝置通常有三大特點：一是溶劑回收或濃縮蒸餾的間歇性，熱媒介質時開時關，操作工況變化不穩定；二是回收溶劑的較高純度要求，裝置的復雜性會大大增加；三是通常會直接采用工業蒸汽作為溶劑加熱蒸發用的熱媒介質，這在自動化程度較低的間歇式操作過程中，出現蒸發過熱的概率較大。

考慮到原料藥工廠經常會進行溶劑回收及濃縮、蒸餾等工藝操作，此類操作不僅處理的料液內通常含有易燃易爆、有毒有害的危化品組分，而且會進行加熱操作并蒸發產生氣相溶劑，如果料液受熱不均局部過熱，就會產生液溫沖高，如果溶劑氣體流動不暢和（或）冷凝不足，會產生氣壓沖高風險。本身就有一定危險性的料液還需加熱到較高的溫度，且易形成爆炸性氣體，如果是減壓濃縮、蒸餾，其破真空操作不當均會存在吸入空氣導致燃爆風險，故其危險性會進一步積聚增大，目前這些設備裝置的安全可靠運行形勢不容樂觀。

2020年11月，吉安市海洲醫藥化工有限公司2 000 L 廢液蒸餾釜發生爆炸，車間生產工藝為303#中和釜（2 000 L）中和處理對甲苯磺酰脲的廢液（廢液中含有溶劑氯化苯），中和后分層轉至302#釜（2 000 L）進行蒸餾，因302#蒸餾釜剛蒸餾完前一批次物料未降溫，釜內溫度過高，員工啟動真空泵將中和后的廢液轉至302#釜時，廢液中的氯化苯受熱形成爆炸性氣體，轉料過程中產生靜電引起爆炸[2]。

2019年3月，江蘇神華藥業有限公司的5 000 L不銹鋼濃縮罐發生爆炸，事故直接原因是：為了提高原料利用效率，在沒有進行論證和風險評估的情況下，利用現有的谷氨酰胺生產線上的不銹鋼濃縮罐，并參照谷氨酰胺生產過程的濃縮工藝對阿昔莫司合成母液進行濃縮，濃縮崗位當班操作人員濃縮時間過長，使罐內物料溫度、濃度升高，產生激烈化學反應，引發爆炸[3]。

2018年7月，四川宜賓恒達科技有限公司咪草煙合成生產車間的3000L 搪瓷脫水釜發生爆炸，該脫水釜用于咪草煙合成過程中原料丁酰胺的脫水，工藝原理是采取加入甲苯并升溫，利用甲苯和水互不相溶，能與水形成共沸物，共沸物冷凝后在分層器分為兩層，實現水與甲苯的分離。具體操作是向脫水釜內加入甲苯和丁酰胺，邊攪拌邊向夾套通入蒸汽加熱升溫，共沸脫水（108 ℃左右），進而將物料丁酰胺中的水分不斷蒸出。事故直接原因是：操作人員將無包裝標識的氯酸鈉當作丁酰胺，補充投入到該脫水釜中進行脫水操作。在攪拌狀態下，丁酰胺和氯酸鈉的混合物形成具有迅速爆燃能力的爆炸體系，開啟蒸汽加熱后，丁酰胺和氯酸鈉混合物發生化學爆炸，爆炸導致釜體解體；隨釜體解體過程沖出的高溫甲苯蒸氣，迅速與外部空氣形成爆炸性混合物并產生二次爆炸，同時引起現場附近存放的氯酸鈉、甲苯與甲醇等物料燃燒爆炸，因為生產現場存放較多易燃易爆物料且操作人員較密集，最終造成重大人員傷亡[4]。

2017年1月，浙江華邦醫藥化工有限公司減壓濃縮回收甲苯裝置發生爆炸燃燒事故，事故直接原因是，開始減壓蒸餾時甲苯未蒸出，當班工人擅自加大蒸汽開量且違規使用蒸汽旁路通道，致使主通道氣動閥門自動切斷裝置失去作用。蒸汽開量過大，外加未反應原料繼續反應放熱，釜內溫度不斷上升，并超過反應產物（含乳清酸）分解溫度105 ℃。反應產物（含乳清酸）急劇分解放熱，體系壓力、溫度迅速上升，最終導致反應釜超壓爆炸[5]。

2016年10月，濟南齊魯天和惠世制藥公司母液回收車間發生爆炸，事故原因是采用蒸餾工藝將料液中的乙醇蒸出，蒸出乙醇后的殘液再返回生產車間套用，但是由于蒸餾釜夾套蒸汽閥門內漏，使釜內溫度升高。造成釜內殘液中水合肼、鹽酸肼、二苯甲腙等物質分解，產生大量氣體，造成腔內壓力瞬間超壓，引發爆炸[6]。

2 問題的分析

此類事故說明，待加熱蒸發濃縮或蒸餾回收的料液的成分特性不清楚時盲目加熱濃縮很危險，濃縮、蒸發或溶劑回收時，應首先要明確知曉待處理料液的內部組成屬性種類，評估其加熱蒸發、濃縮時的溫度、壓力、時間等工藝參數的安全性，是否需要將待處理料液事先采用適當的安全預處理措施后再進行加熱蒸發濃縮。只有在充分了解的基礎上，才能改進，實現可控的安全保障。

另外，應注重溶劑回收、蒸發、濃縮等裝置的安全性設計，蒸餾設備設計不合理、設備結構形狀不連續、焊縫布置不當等，可能引起應力集中；材質選擇不當，制造容器時焊接質量達不到要求，以及熱處理不當等，可能使材料韌性降低；靜電接地不當，或防靜電產生措施不完善等，可能引發靜電火花。在溶劑回收蒸發濃縮裝置的自控方面，采用管道化、密閉化、遠程化的液態易燃易爆物料的進出料自動操作，有效減少因為人工轉運操作而在操作現場附近大量堆放易燃易爆的物料數量，并有效減少操作現場的人員數量，減少因“原生爆炸”而引發的“次生爆炸”的破壞性。特別是在安全聯鎖自控方面，溶劑回收裝置如果出現過高溫度、過高壓力、過高溶劑流速等危險狀態時，不能快速啟動聯鎖措施將其恢復到安全狀態，安全附件及安全聯鎖自控裝置措施缺失或不完善，均有可能使溶劑回收及濃縮蒸餾等裝置在使用過程中發生事故風險。

原料藥工廠通常被片面地認為生產的原料藥產品或原料藥中間產品均是非甲乙類物料，其產品不屬于易燃易爆的危化品，故常常會對其溶劑回收及濃縮蒸餾等操作掉以輕心。殊不知，根據2017年修訂的《危險化學品生產企業安全生產許可證實施辦法》第五十三條“將純度較低的化學品提純至純度較高的危險化學品的，適用本辦法”。原料藥工廠在溶劑回收及濃縮蒸餾操作中獲得的產物，通常是危化品，此類操作也是在生產出危化品，故原料藥企業對此類操作的安全性應予以高度重視。國家應急管理部危險化學品安全監督管理司2019年10月官方網站答復：“溶劑回收裝置應辦理安全生產許可。其新建項目應遵照45 號令《危險化學品建設項目安全監督管理辦法》[7]的有關規定。”《危險化學品建設項目安全監督管理辦法》所稱建設項目安全審查，是指建設項目安全條件審查、安全設施的設計審查和竣工驗收。建設項目的安全審查由建設單位申請，安全生產監督管理部門根據本辦法分級負責實施。建設項目未經安全審查的，不得開工建設或者投入生產（使用）。建設項目如果涉及國家安全生產監督管理總局公布的重點監管危險化學品中的有毒氣體、液化氣體、易燃液體、爆炸品，且構成重大危險源的，不得委托縣級人民政府安全生產監督管理部門實施安全審查。對于規模較小、危險程度較低和工藝路線簡單的建設項目，安全生產監督管理部門可以適當簡化建設項目安全審查的程序和內容[8]。

溶劑回收或蒸餾濃縮等裝置通常會用到數量不等、容積不一的接收罐，用于中轉待回收溶劑料液及已回收溶劑料液。對于那些通過冷凝器冷凝自流下來的已回收溶劑液體接收罐，通常宜采用罐體上部進溶劑的方式，不能機械教條地執行GB 51283—2020《精細化工企業工程設計防火標準》規范條文“5.1.2頂部可能存在空氣時，可燃液體容器或儲罐的進料管道應從容器或儲罐下部接入；若必須從上部接入，宜延伸至距容器或儲罐底200 mm 處。”我國目前多數醫藥企業利用常壓或減壓蒸餾法回收溶劑，溶劑接收罐進管不宜下插至容器底部以免引起溶劑料液虹吸倒流[9]。罐頂進溶劑管道下伸至罐底，插入液位以下，初衷是為了減小溶劑流入罐內時的沖擊流動、飛濺，避免靜電的發生及廢氣的產生，利于安全及環境保護。但是在溶劑回收蒸餾濃縮裝置用到的接收罐，通常會出現冷凝自流、負壓等工況，如果罐內料管下插則易發生料液倒吸等不受控流動，“為了增加安全而采用的措施卻帶來新的不安全因素”，故宜“兩害取其輕”，溶劑回收等接收罐采用上部進料但不宜下伸至罐底。另外，為了減少接收罐進料時的沖擊，可以采用進料管口緊貼罐內壁等彌補措施，使溶劑能夠貼壁流入，既減少了罐內溶劑的流動沖擊，又避免接收罐發生虹吸倒流等危險。另外，溶劑回收或濃縮蒸餾裝置的塔釜罐等直接放空通氣管宜在接入廢氣處理管道前設置阻火器，設備等罐體管道均可靠接地，以避免溶劑蒸氣在密閉空間里的積累，并防止靜電的產生。

待回收溶劑罐及已回收溶劑罐的罐底宜安裝輸送泵，便于溶劑轉運，考慮到真空抽溶劑會增大廢氣產生，故宜盡量減少通過真空抽溶劑的形式輸送溶劑，接收罐均應帶有液位控制，防止液位超高而引發溶劑從罐內溢出的“低級”事故，并防止液位超低而產生的罐底輸送泵因空打而損壞。如果是常壓回收蒸餾，溶劑接收罐內為了盡量減少溶劑揮發產生廢氣，并盡量防止溶劑接觸到空氣而產生安全隱患或吸潮，應采用低壓氮氣從罐頂注入進行密封保護，并在罐頂安裝呼吸閥，在罐內進出溶劑時能自動保壓，使罐內頂部腔內維持比較恒定的氮氣微正壓值。為了便于已回收溶劑從冷凝器冷凝后重力自流入其接收罐內，罐內維持的氮氣正壓不宜過大，通常在500 ～ 1 500 Pa即可。為了防止因氮氣減壓閥及呼吸閥等發生故障而使接收罐內壓力發生快速沖高來不及泄壓的安全隱患，罐頂宜再安裝安全泄壓裝置，例如安全閥，其起跳壓力高于呼吸閥排氣壓力并低于接收罐最大允許操作壓力，接收罐的安全閥泄壓口及自動保壓呼吸口均應通過阻火器后再接入尾氣處理系統。

在原料藥工廠溶劑回收裝置中，傳統的精餾塔由于安裝空間高度需要較高（十幾米甚至二十幾米），常常會受到安裝現場空間條件的限制，旋轉式的精餾機可以有效降低溶劑回收裝置的總體安裝高度，其安裝高度要求通常在幾米即可，故相對而言更易推廣使用。旋轉精餾（Rotating Rectification），是通過高速旋轉產生離心力場，旋轉精餾機腔體內的離心加速度=rn2π2/900（其中：n為轉速，單位r/min；r為半徑，單位m）。當旋轉速度為600 rpm，精餾機內徑為800 mm 時，精餾機腔體內壁附近的離心加速度為1 577 m/s2，距離旋轉中心100 mm 處的離心加速度為394 m/s2，遠超地球上的重力加速度g（9.8 m/s2），故也稱超重力（High Gravity）精餾技術。旋轉精餾機也稱為超重力機或旋轉填充床，主要由動盤、靜盤、液體分布器和外殼等組成。動盤別名轉盤或轉子，為核心部件，主要作用是固定和帶動填料旋轉，以實現良好的氣液接觸。氣相經氣體進口管引入超重力機腔內，在氣體壓力的作用下由轉子外緣處進入填料。液體由液體進口管引入轉子內腔中部，在離心力的作用下，被推向轉子外緣。在此過程中，液體被填料分散、破碎形成比表面積極大且不斷更新的液態微粒，填料曲折的流道進一步加劇了氣液界面的更新。液體在高分散、高湍動、強混合以及界面急速更新的情況下與氣體以極大的相對速度逆向接觸，極大地增強了傳質傳熱過程。而后，液體被轉子甩到外殼匯集后經底部液體出口管離開超重力機，氣體自轉子中心離開轉子，由頂部氣體出口管引出，完成整個傳質傳熱過程，從而能夠快速大量獲得提純的溶劑，具有高效低耗的優點。考慮到旋轉精餾機的減振及溶劑蒸氣的通暢流動，精餾機底側溶劑蒸氣進口與其上游的加熱蒸發裝置（再沸器）連接管應采用較大口徑，并配有減振軟接；精餾機頂部溶劑蒸氣出口與其下游的冷凝器連接管同理也需要采用較大口徑，并配軟接。

溶劑回收或濃縮蒸餾裝置、設備發生的諸多燃燒爆炸事故，很多是人的不安全行為、物的不安全狀態等諸多不安全因素“疊加”、“碰巧”、一起同時和（或）接連發生引發的，這就好比受到了“組合拳”的攻擊，防不勝防，裝置設備很容易被不安全因素擊垮。故在設計溶劑回收裝置設備的自控系統時，可以借鑒安全冗余（Redundant Safety）的理念，此類事故的頻繁發生，正說明當下此類裝置的安全冗余還不 夠。

安全冗余，通常指通過多重備份來增加系統的可靠性，冗余在安全自控領域的應用看似“多此一舉”，實為明智之舉、合理之舉、科學之舉。溶劑回收或濃縮蒸餾裝置的主要安全風險通過上述分析，通常可歸納為以下7 種：①待回收料液成分及性質不明，導致加熱時發生劇烈反應引發風險；②加熱料液溫度出現過高引發風險；③設備腔體內壓力出現過高引發風險；④蒸發腔內液位過低或過高，引發蒸干或溢出等風險；⑤溶劑接收罐發生溢罐、輸送泵打空等風險；⑥進出料液流速過快，引發靜電風險；⑦蒸發釜攪拌槳故障，料液攪拌不均，導致局部過熱，引發風險。除了第一種安全風險，需要原料藥工廠工藝開發研究人員提前分析透徹其熱分解溫度點、爆燃溫度點及副反應之外，并加強投料管理防止搞錯物料，其余六種均可通過合適的自控系統來解決。涉及到的自控參數信號有溫度、壓力、液位、流速、攪拌槳電流等，在常規的工藝自控基礎上，再配備冗余的安全自控系統，通過增加額外的傳感器及聯鎖控制組件，實現裝置的緊急降溫功能，緊急泄壓功能，緊急防蒸干功能，以及防溢出功能等，降低事故發生概率，提高此類溶劑回收及濃縮蒸餾等裝置的安全自控水平。

（1）緊急降溫功能：在防止溶劑回收或濃縮蒸餾裝置出現溫度超高安全隱患方面，宜考慮在常規的安全附件及DCS 安全控制基礎上，額外增加獨立的緊急降溫系統，防止裝置內出現溫度超高引發風險。該緊急降溫系統宜采用獨立的保護回路，通過增加設置獨立的溫度傳感器，并聯鎖獨立的冷媒緊急開啟閥和熱媒緊急切斷閥來實現裝置的緊急降溫。當溫度上升到高高限時聲光報警，自動關閉夾套熱媒，并自動打開夾套冷媒，將裝置緊急降溫。

（2）緊急泄壓功能：在防止溶劑回收或濃縮蒸餾裝置出現壓力超高安全隱患方面，宜考慮在常規的安全附件及DCS 安全控制基礎上，額外增加獨立的緊急泄壓系統，防止裝置內出現壓力超高引發風險。該緊急泄壓系統宜采用獨立的保護回路，通過增加設置獨立的壓力傳感器，并聯鎖獨立的腔內緊急放空閥來實現裝置的緊急泄壓。當腔內壓力上升到高高限時聲光報警，自動打開緊急放空閥，將裝置緊急泄壓。在緊急放空管徑設計時，要確保泄放能力滿足極端情況，落實安全泄放措施。

（3）緊急防蒸干功能：在防止溶劑回收或濃縮蒸餾裝置蒸發腔體內出現液位超低、可能導致蒸干安全隱患方面，宜考慮在常規的安全附件及DCS 安全控制基礎上，額外增加獨立的緊急液位控制系統，防止裝置內出現液位超低而蒸干引發風險。該緊急液位控制系統宜采用獨立的保護回路，通過增加設置獨立的液位傳感器，當液位過低時，聯鎖獨立的熱媒緊急切斷閥來防止發生蒸干（干燒）事故。當蒸發腔內液位下降到低低限時聲光報警，自動切斷夾套熱媒。

（4）防溢出功能：當蒸發腔內或接收罐內液位上升到高高限時聲光報警，自動關閉料液進閥，停止進料液。

另外，通過設置管道流量計與調節閥聯鎖，或流量計與輸送泵變頻聯鎖，來實現溶劑在管道內流速的受控，避免流速過快、引發靜電等安全風險。并將溶劑輸送泵與其接收罐液位聯鎖，當罐內液位過低時停泵，防止出現泵空打事故。自控系統監測攪拌槳電流參數，出現異常及時報警提示。

在溶劑回收或濃縮蒸餾等操作中，應盡量減少溶劑蒸氣及揮發外泄。特別是當液態溶劑受到加熱而溫度升高，蒸發為氣態時，溫度越高，溶劑分子運動越劇烈，液態溶劑揮發更快，溶劑回收釜罐等裝置的放空口處（和/或敞口處）會產生大量溶劑氣體，如果泄漏到空氣中，則會對生態環境產生嚴重不良影響。空氣中的揮發性有機溶劑統稱為VOCs（ Volatile Organic Compounds）。VOCs 不僅會對環境帶來危害，形成光化學煙霧、損害地球臭氧層，而且生物體吸入含VOCs 的空氣會引起急慢性中毒，危害健康，被看作PM2.5的“影子”，是導致人們患病的“元兇”之一，并且還造成溶劑資源的高消耗，增大溶劑浪費。故溶劑回收裝置在設計和操作時應盡量密閉化，管道化。在放空口處增加有足夠冷負荷的尾氣冷凝器，并將冷凝器上的尾氣出口接入工廠尾氣吸收處理系統。這樣既可以將溶劑盡量冷凝回收，又可以減少進入工廠尾氣處理系統的待處理尾氣的濃度及尾氣量，降低了工廠尾氣系統的處理負荷。因此，有機溶劑回收具有環保、健康、經濟三種效益，對促進社會的可持續發展具有重大意義。

溶劑回收或濃縮蒸餾裝置通常是決定原料藥工廠新建、擴建、改建項目可行性的關鍵因素之一。溶劑的新購成本和危廢液的處理成本很容易超過溶劑回收設備和操作的成本。溶劑回收是減少廢物的一種形式，已回收溶劑被廣泛用作新購溶劑的替代品，并減少廢溶劑的產生。溶劑回收或濃縮蒸餾裝置設備通常是定制設計的，通過將蒸發器、冷凝器、接收器、真空泵和自控系統有機組合在一起。經過安全設計的溶劑回收或濃縮蒸餾裝置是符合國家環保、安全及經濟發展產業政策的，具有廣闊的市場增長空間。根據數據研究分析：2019年全球溶劑回收裝置市場總值達到了64 億元，預計2026年可以增長到75 億元[10]。

從溶劑回收及濃縮蒸餾工藝設計角度，必須充分了解工藝過程中涉及的物料物性參數，采用合理的蒸餾方法和加熱介質。蒸餾方式的選取從溶劑的沸點沸程考慮。高沸點、難以揮發的物料（在常壓下沸點150 ℃以上）蒸發時宜采用減壓蒸餾；中等揮發性物料（在常壓下沸點為100 ℃左右）蒸發時，采用常壓或減壓蒸餾。另外，在實際的溶劑回收過程中，宜盡量減少溶劑回收套用的次數，即減少蒸餾殘液的蒸餾次數，減少循環蒸餾。有條件的原料藥工廠可以采用DSC 差熱掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry）和ARC 絕熱加速量熱法（Accelerating Rate Calorimetry）研究考察待回收及濃縮蒸餾溶劑及蒸餾殘液的熱安全數據，根據分析結果確定循環蒸餾次數，控制蒸餾時間及溫度。

在原料藥生產工藝中常會出現“濃縮至干”，濃縮至“糊狀”等工藝描述，濃縮尺度的把握如果出現失誤，過度濃縮則極大增加了濃縮釜等設備蒸干的危險，釜內殘液被過度濃縮，殘液黏度可能會增大，殘液的流動性下降，出現黏壁概率也增大，殘液中熱不穩定物質由于濃度的增高，出現劇烈反應等不可控因素大大增加，使傳統的“人控”緊急應對處理措施難以及時有效實施。另外，在液位較低情況下，溫度探頭和攪拌槳可能會出現盲區死角，與料液接觸面積減少或脫離接觸，不能及時測量出料液實際溫度，不能及時將料液攪拌均勻，料液可能出現局部溫度過高，形成局部過熱料液，導致物料穩定性大幅下降，產生熱分解或爆燃，增大安全風險。所以，通過“機控”，自動實現緊急防蒸干功能是十分必要的。另外，對于濃縮溫度要求不高的工況，濃縮釜熱媒介質杜絕用蒸汽而是改用一定溫度的熱水，使加熱介質的最高溫度不高于料液內可能發生熱解反應的分解溫度或其爆燃點，可有效降低因出現因料液黏壁等而引發過熱、超溫的失控風險。

3 示例說明

圖1 是原料藥工廠溶劑回收裝置自控系統流程。該示例圖在設計上結合了原料藥工廠的安全要求、GMP 要求、工藝要求，以及多功能、適用范圍廣等要求。考慮到原料藥生產的GMP“易清潔”要求，溶劑回收或濃縮蒸餾的關鍵設備蒸發器采用立式腔體結構，便于設備內腔的清洗及自排凈。考慮到提高溶劑料液加熱蒸發時的溫度均勻性，故采用帶攪拌器的釜式結構型式。該釜式蒸發設備的夾套或內盤管通入三種介質，即冷水、熱水、低壓工業蒸汽，便于適應大部分待蒸物料，提高蒸發設備的可用性，實現多功能，降低局限性，蒸發工藝需要溫度不高的采用熱水加熱，蒸發需要溫度較高的可以采用低壓工業蒸汽加熱。蒸發器配備測量液溫的雙溫度傳感器，測量腔內氣壓的雙壓力傳感器以及測量腔內料液的雙液位傳感器，既能實現常規DCS 控制，又能實現緊急降溫、緊急泄壓和緊急防蒸干等功能的冗余自動聯鎖控制。

圖1 原料藥工廠溶劑回收裝置自控系統流程Fig.1 Automatic control system of solvent recovery devices in APIs workshop

為了降低裝置的總體高度，采用了旋轉精餾機進行氣液傳質；為了便于溶劑蒸氣的通暢流動，精餾機安裝高度高于蒸發器出氣口，第1 級冷凝器安裝又高于精餾機出氣口，溶劑蒸氣管道盡量采用較大口徑，減少溶劑蒸氣流動阻力。另外，考慮到精餾機振動較大，為了隔振和減振，旋轉精餾機與蒸發器和第1 級冷凝器之間連接管道均帶有軟接。為了節能考慮，第1 級冷凝器的冷媒可以用待回收溶劑代替，待回收溶劑經過第1 級冷凝器預熱后，再進入蒸發器。溶劑蒸氣經過第1 級冷凝器冷凝后，再進入第2 級冷凝器冷凝，第2 級冷凝器頂部設有不凝性氣體通氣口，通氣口經阻火器再接入廢氣處理裝置，該通氣口設有氣動閥開閉切換，便于裝置既能實現常壓回收功能又能實現負壓回收功能。

圖1 中的藍色標記為常規的DCS 自控，紅色標記為冗余的安全緊急聯鎖控制回路。在此示例圖中，對于安全風險特別高的聯鎖采用了冗余聯鎖，例如，緊急降溫、緊急泄壓、防蒸干、防溢出、防泵空打等。在溶劑回收及濃縮蒸餾裝置自控設計時，應根據各自原料藥工廠的具體情況具體分析，根據具體的安全風險評估結果來適當調整安全自控方面的冗余設計的范圍和程度。

圖1 中冗余的安全緊急聯鎖控制回路主要組成有：

Z-1 回路（蒸發釜的緊急聯鎖降溫）： 蒸發釜內料液的液溫變送器TZIAS-101-TSHH 信號與其夾套的冷水進水閥XZV-104、冷水回水閥XZV-101、熱水進水閥XZV-105、熱水回水閥XZV-102、蒸汽進汽閥XZV-103、蒸汽冷凝水閥XZV-106 聯鎖。

圖2 圖1 的局部放大圖（1）Fig.2 Local enlargement（1） of Fig.1

當蒸發釜內料液的溫度上升至高高限值時，聲光報警，并聯鎖關閉熱水進水閥XZV-105、熱水回水閥XZV-102、蒸汽進汽閥XZV-103、蒸汽冷凝水閥XZV-106，切斷熱水和蒸汽進入以防止釜內溫度繼續升高；同時聯鎖打開冷水進水閥XZV-104、冷水回水閥XZV-101，通入冷水以降低腔體內料液溫度。

Z-2 回路（蒸發釜的緊急聯鎖泄壓）：蒸發釜腔內的氣壓變送器PZIAS-101-PSHH 信號與其放空緊急開啟閥XZV-107 聯鎖。當蒸發釜腔內壓力上升至高高限值時聲光報警，并聯鎖打開放空緊急開啟閥XZV-107，泄壓以降低腔體內氣壓。

Z-3 回路（蒸發釜的緊急聯鎖防蒸干&防溢出）：蒸發腔體內的液位變送器LZIAS-101-LSLL 信號與其夾套的熱水進水閥XZV-105、熱水回水閥XZV-102、蒸汽進汽閥XZV-103、蒸汽冷凝水閥XZV-106 聯鎖。當液位下降至低低限值時聲光報警，并聯鎖關閉熱水進水閥XZV-105、熱水回水閥XZV-102、蒸汽進汽閥XZV-103、蒸汽冷凝水閥XZV-106，切斷熱水和蒸汽進入以防止蒸干。蒸發腔體內的液位變送器LZIAS-101-LSHH 信號與其腔內的進液閥XZV-108聯鎖。當液位上升至高高限值時聲光報警，并聯鎖關閉進液閥XZV-108，同時聯鎖關閉輸送泵，切斷料液進入以防止蒸發腔內液位繼續升高而導致溢出事 故。

圖3 圖1 的局部放大圖（2）Fig.3 Local enlargement （2） of Fig.1

Z-4 回路（待回收溶劑罐的緊急防溢出及泵防空打）：待回收溶劑罐內的液位變送器LZIAS-102-LSHH 信號與其罐內的進液閥XZV-109 聯鎖。當液位上升至高高限值時聲光報警，并聯鎖關閉進液閥XZV-109，切斷料液進入以防止罐內液位繼續升高而導致溢出事故。待回收溶劑罐內的液位變送器LZIAS-102-LSLL 信號與其罐內的出液閥XZV-108 及其打出泵聯鎖。當液位下降至低低限值時聲光報警，并聯鎖關閉出液閥XZV-108，同時聯鎖關閉其打出泵，切斷料液打出以防止罐內液位繼續下降而導致泵打空事故。

圖4 圖1 的局部放大圖（3）Fig.4 Local enlargement （3） of Fig.1

Z-5 回路（1#已回收溶劑罐的緊急防溢出及泵防空打）：1#已回收溶劑罐內的液位變送器LZIAS-103-LSHH 信號與其罐內的進液閥XZV-110 聯鎖。當液位上升至高高限值時聲光報警，并聯鎖關閉進液閥XZV-110，切斷料液進入以防止罐內液位繼續升高而導致溢出事故。已回收溶劑罐內的液位變送器LZIAS-103-LSLL 信號與其罐內的出液閥XZV-111 及其打出泵聯鎖。當液位下降至低低限值時聲光報警，并聯鎖關閉出液閥XZV-111，同時聯鎖關閉其打出泵，切斷料液打出以防止罐內液位繼續下降而導致泵打空事故。

4 結束語

2020年，國務院安委會印發了《全國安全生產專項整治三年行動計劃》，“凡列入精細化工反應安全風險評估范圍但未開展評估的精細化工生產裝置，一律不得生產。現有涉及硝化、氯化、氟化、重氮化、過氧化工藝的精細化工生產裝置必須于2021年底前完成有關產品生產工藝全流程的反應安全風險評估，同時按照加強精細化工反應安全風險評估工作指導意見，對相關原料、中間產品、產品及副產物進行熱穩定性測試和蒸餾、干燥、儲存等單元操作的風險評估”[11]。

圖5 圖1 的局部放大圖（4）Fig.5 Local enlargement （4） of Fig.1

原料藥工廠在建設溶劑回收或蒸餾濃縮等裝置時，應首先評估待處理料液中組分屬性，按照《危險化學品目錄（2015 版）》厘清涉及的危化品清單，并根據GB 18218—2018《危險化學品重大危險源辨識》定性此類裝置是否構成重大危險源，以便有針對性地采用安全自控措施。溶劑回收及濃縮蒸餾等工藝過程自動化控制系統在設計方面通常應充分考慮到，在溶劑回收工段因其混合溶劑組分復雜，對儀表及系統的防腐防爆要求較高，裝置設備較復雜，現場操作不方便，而且現場對各個參數的控制精度要求準確，傳統的人工控制很難達到理想的效果。溶劑回收過程采用自動化控制系統，能夠對溶劑回收或濃縮蒸餾等塔釜罐的液位、溫度、壓力、進出料流量、回流流量等參數進行及時測控，實現加熱冷卻介質的自動切換，加大了安全保障水平，提高了溶劑收率，保障了溶劑回收產物質量穩定，節能降耗。

考慮到原料藥工廠通常用到的危化品種類眾多、生產工藝紛繁復雜、安全隱患諸多且安全形勢嚴峻，在原料藥生產的安全管控方面，“人控”和“機控”要兩手抓，兩手都要硬。既要有科學合理先進的安全自控裝置，也要有業務本領過硬的員工。只有把很細心負責、熟悉業務技能的人放到復雜、危險、重要的崗位，才不容易出事故。原料藥工廠的操作工要向操作技師轉變，安全員要向安全師轉變，“裸機”裝置設備要向智能裝置設備轉變。原料藥工廠軟硬件如果自身不強大，就可能被這些安全隱患所擊敗。