衛生香燃香過程中總揮發性有機物的測定分析

＊陳金鳳

（國家燃香類產品質量監督檢驗中心 福建 362600）

在傳統文化的影響下，我國仍保持著拜佛、拜祖的習俗。隨著香道行業的發展，人們對衛生香的要求越來越高。但是，衛生香產品的過度燃燒會產生大量的苯、甲苯、甲醛等有害物質，在短期內會引起頭痛、惡心、過敏等令人不快的癥狀，從而致癌。為了確保衛生香燃香的質量，衛生香燃香的活動受國家標準《條件》和《方法》的約束，定義了一般揮發性有機化合物（TVOC）的指標和方法。根據上述標準，使用熱解吸氣相色譜儀測定燃燒后香產品中總揮發性有機化合物（TVOC）的濃度。很多人擔心衛生香燃香過程中會產生有害物質。在這里，我們結合衛生燃香特性，以TVOC含量作為判斷依據。

1.衛生香和TVOC的概念

衛生香制香原料來源廣泛，以天然來源的普通商品原料為主要原料。如檀香沉淀物、艾草等天然芳香植物等，根據有效的復合香料，達到改善環境、促進身體健康的原則。有助于香化室內環境、抑菌防蟲、調理身心等作用。然而，隨著人們對室內空氣質量的要求不斷提高，人們開始擔心燒香時釋放的異味會對人體造成傷害。在燒香過程中，主要產生二氧化碳和一些揮發性有機化合物，其中揮發性有機化合物是最令人不安的物質。

總揮發性有機化合物（TVOC）是指室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa的有機化合物。它的沸點在50℃～250℃之間。它可以存在于空氣中，在有毒、刺激性、致癌和特殊氣味影響皮膚和粘膜的環境中對人體造成嚴重傷害。美國環境保護署（EPA）將TVOC定義為在大氣中發生光化學反應的任何碳化合物，但一氧化碳、二氧化碳、碳酸、金屬碳化物、碳酸鹽和碳酸銨除外。TVOC的來源廣泛，包括建筑材料、洗滌劑、化妝品、蠟制品、地毯、家具、粘合劑等。主要類別有：苯、烷烴、芳烴、烯烴、鹵代烴、酯、醛、酮等。

2.衛生香燃香過程中TVOC檢測的現狀與探討

我國TVOC檢測起步較晚，尚未制定良好的整體檢測標準。不同行業的TVOC測試存在一定差距。由于苯系物是TVOC的重要組成部分，所以有些人只發現TVOC，而沒有發現苯系物。但是，在某些情況下，只檢測到總苯而未檢測到TVOC。這取決于檢測過程中的要求和條件?？倱]發性有機化合物（TVOC）對技術和設備的要求很高。通常使用氣相色譜，但也使用熒光光譜、離子色譜和反射干涉光譜。根據《方法》和《條件》，結合GB/T 26393-2011《燃香類產品有害物質測試方法》，對于衛生香燃香進行了規范，這些標準規定了（TVOC）的相關指標和方法，采用氣相色譜法測定衛生香燃香過程中TVOC的含量。

3.衛生香燃燒過程中TVOC的測定方法

(1)原則

用Tenax-TA吸附管收集一定體積的空氣樣品，將空氣中的揮發性有機物保持在吸附管內。采用熱解吸裝置加熱吸附管，得到揮發性有機物的分解氣體，注入質譜儀進行色譜分析，保證定性保留和定量峰面積。

(2)儀器

型號：空氣采樣時流量穩定，流量范圍0.1L/min～ 0.5L/min。熱吸裝置：可在吸管內進行熱解吸，并可調節載氣的解吸溫度和速度。氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器。毛細管柱：長30m～50m，內徑0.32mm或石英柱0.53mm，內襯聚二甲基硅氧烷，膜厚1μm～5um，色譜柱操作條件：程序溫度50℃～250℃，初始溫度50℃，保溫10min，250℃時升溫速度為5℃/min，保持2min。注射器： 1μl、10μl、1ml、100ml注射器（1000支）。電恒溫：適用于熱脫附氣相色譜法E.0.6，可保持60℃恒溫。

(3)試劑和材料

Tenax-TA吸附管：200mg直徑0.18mm～0.25mm（60目～ 80目）Tenax-TA吸管和拋光玻璃或不銹鋼管內壁，使用前必須用氮氣加熱活化，活化溫度必須高于解吸活化溫度和時間不少于30min，游離雜質峰被活化。

標準品：苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、標準的十年溶液或氣體。

輸送氣體：氮氣（純度不低于99.99%）。

(4)采樣

①樣品采集。吸附管老化Tenax-TA：在一定方向插入新的吸附管吸熱機，切換到氮氣40ml/min，舊溫度和時間335℃ 2h（吸附管老化0.5h）在老化后吸收器的橡膠封蓋兩端，存放在干燥機中。

②抽樣。采樣點放置在一個封閉的1.8m×1.8m×1.8m玻璃盒子中間。采樣點應避免膨脹。采樣點的高度原則上與人體呼吸帶的高度相近，相對高度在0.5m～1.5m之間。將大氣樣品與Tenax-TA吸收管連接，置于采樣點，在密閉玻璃盒中央點燃質量為（0.6T×0.020）g的香爐。從點火開始計時。進樣時間40min，流量0.5L，進樣量20L。在每個樣品之前取一個白色樣品進行分析。

(5)標準系列的編制

可根據實際情況選擇標準外氣法或標準外液法。

①標準外氣法。通過吸附管精確提取100ml、200ml、 400ml、1L、2L標準氣體，氣體組分濃度約為1mg/m2，即標準系列。

②標準液外法。取0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.5mg/ml、 1.0mg/ml、2.0mg/ml標準溶液和吸管中的1U～-5注射液，取單組分含量0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.5mg/ml、1.0mg/ml、 2.0mg/ml標準液注入吸管。使用100ml/min氮氣通過吸附管時，5min后取出，密封為標準系列。

(6)熱解吸氣相色譜

您可以根據當前情況選擇以下方法之一。如有爭議，以方法1為準：

方法1：通過直接注入熱解吸的氣相色譜法。

將吸管插入直接熱解吸取樣裝置。在250℃～325℃解吸后，解吸后的氣體通過進樣閥直接送入質譜儀進行色譜分析，測定保留時間和峰面積。

方法2：熱解吸后手動進樣的氣相色譜法。

將吸管插入熱脫附裝置并與100ml注射器（預熱至60℃）連接。氮氣用于解吸速率50ml/min-60ml/min 250℃～325℃，解吸體積50ml～100ml。解吸體積在60℃下平衡30min。平衡氣1ml的質譜是色譜分析確定保持時間和峰面積。

(7)標準曲線

標準系列吸附管采用熱裂解吸入色譜法進行分析。以各組分含量（UG）為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。

(8)樣品分析

每個吸樣管和非進樣管均采用相同標準系列的氣相色譜分析方法進行熱脫附定性保持時間和峰面積定量分析。

(9)計算

采集的空氣樣本中各組分濃度的計算方法如下：

式中：

cm：空氣樣品中該組分的濃度（mg/m）；mi：樣品管中組分I的量（ug）；m0：樣品管中組分I的含量（μg）；V：空氣采樣量（L）。

將空氣樣品中各組濃度換算成標準條件下的濃度，公式如下：

式中：

cm：標準條件下空氣樣品中的成分濃度（mg/m3）；p：采樣點的大氣壓力；t：采樣的溫度（℃）。

收集的空氣樣本中總揮發性有機化合物（TVOC）的濃度計算如下：

式中：

CTVOC：標準條件下空氣樣本中總揮發性有機化合物（TVOC）的濃度（mg/m2）。

注意事項：

①對于不明峰，可以使用甲苯計。

②當保留時間相同或幾乎相同的組分對揮發性有機物的測定產生干擾時，應通過選擇合適的氣相色譜柱或更嚴格的選擇分析和條件調整系統來將干擾降至最低。

4.總結

建立了熱解吸和氣相色譜法測定香樣品中總揮發性有機化合物（TVOC）濃度的方法。該方法通過簡單的無溶劑污染解決，準確度小于3%（RSD），滿足測定衛生香燃香中揮發性有機物一般濃度的要求。

通過上述方法，我們可以通過氣相色譜法測定特定條件下香火燃燒過程中的TVOC含量，從而可以判斷所選衛生香的質量是否良好。對客戶來說，選擇安全香不僅可以滿足香的正常使用，還可以判斷衛生香香料中使用的某種香精會不會產生有害物質，這既保證了質量，也為開發更好的產品奠定了基礎。