飼料中鉻的測定前處理方法的探討

宮玲玲，劉繼明，強莉，楊志強，魏茂蓮

飼料中鉻的測定前處理方法的探討

宮玲玲，劉繼明，強莉，楊志強，魏茂蓮

（山東省飼料獸藥質量檢驗中心/山東省畜產品質量安全監測與風險評估重點實驗室，山東 濟南 250100）

按照現行有效的飼料中鉻的測定方法GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法測定飼料中的硌含量，發現有的樣品因溶解不安全導致結果偏低。為了使飼料試樣中的硌完全溶解出來，采用減少稱樣量、加大硝酸濃度及用量的方法進行試驗，結果表明，該方法大大提高檢測結果的準確性。

飼料；硌；稱樣量；硝酸濃度；準確性

鉻是動物體的必須微量元素，作為葡萄糖耐受因子的活性成分與胰島素發揮協同生理功能，參與糖、脂類、蛋白質和核酸代謝。飼料中鉻的含量對飼料品質起著重要作用，一方面，鉻含量過高，會引起動物中毒影響動物生長速率，損害肝和腎，殘余動物體內影響畜產品安全。另一方面，鉻含量過低，容易導致動物鉻缺乏，生長受阻，營養物質代謝紊亂[1]。飼料中的鉻現行有效的的測定方法是GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》。本文作者長期從事飼料中無機元素的檢測工作，在檢測樣品的過程中發現該標準前處理存在一定的問題。現就發現的問題及如何改進前處理方法進行分析，以期為檢測方法的改進提供參考。

1 前處理存在的問題

按照GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法，對4個復合預混合飼料樣品進行檢測，根據GB 13078-2017《飼料衛生標準》、GB/T 18823-2010《飼料檢測結果判定的允許誤差》的規定進行判定，允許值≤5 mg/kg，判定值≤7 mg/kg，結果初步檢測為不合格。

在前處理過程中，筆者發現4號樣品在稱樣量2.4 g的情況下，根據GB/T 13088-2006規定的前處理方法，用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液溶解樣品的時候，發現樣品溶解不完全，定容后殘渣較多，上機測定檢測結果為8.5 mg/kg。然后進行了第2次、第3次檢測，稱樣量分別為1.0 g和4.0 g時，按以上方法處理，檢測結果分別為15 mg/kg和未檢出。而其他3個樣品與4號樣品同時同樣處理，第2次、第3次與初次檢驗結果差別不大。4個樣品3次的檢測結果見表1。

表1 鉻的檢測結果

2 結果與分析

2.1 實驗結果

根據這種情況，筆者認為在樣品稱樣量較大的情況下，特別是含無機物較多的微量元素預混合飼料及復合預混合飼料，現有標準的前處理方法，因算的濃度偏低，可能溶解樣品不完全，造成檢驗結果出現較大偏差。

為了進一步驗證這個問題，筆者有針對性的對4號樣品進行了前處理方面的分析。稱取8個平行樣品，稱樣量均為3 g，分別用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、5 ml 50 % 的濃度的硝酸溶液、10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液進行樣品的溶解處理。4號樣品加不同量硝酸的檢測結果見表2。

表2 鉻的檢測結果

2.2 結果分析

隨著酸量的增加，能直觀的看到溶解殘渣在減少。最后上機檢測，從檢測結果也能發現，隨著酸量的增加，檢測結果數值也在變化，呈現隨著硝酸量增加檢測結果增加的趨勢。在加5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時，2個平行樣的檢測結果均為未檢出。加10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時，2個平行樣的檢測結果分別為17.2 mg/kg、16.9 mg/kg。加5 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時，2個平行樣的檢測結果分別為22.1 mg/kg、22.5 mg/kg，加10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時，2個平行樣的檢測結果分別為26.0 mg/kg、25.7 mg/kg。

結果表明，GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法規定的前處理方法，在酸溶解樣品時，因為樣品載體差異，對酸的量需求不同。

3 結論

實驗結果表明，GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》前處理步驟，不能充分溶解出飼料樣品中的鉻，使檢測結果偏低，尤其是對于灰分含量較高的復合預混合飼料。國標方法規定，稱樣量從0.1 g到10g，范圍跨度很大，可能是考慮到石墨爐法稱樣量較小，而火焰法稱樣量較多。但是在用硝酸溶液溶解試樣時，卻只規定了用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液，折算為純硝酸為1 ml。對于成分比較復雜的飼料樣品來說，如果稱取2 g以上的樣品，有的樣品可以溶解，有的樣品就很難溶解完全。

GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法為現行有效唯一的飼料中鉻的測定方法。頒布至今已經有15年的時間，在沒有新的標準替代的前提下，如采用此方法測定飼料中的鉻，建議通過減少稱樣量、加大硝酸的濃度及用量，解決樣品溶解不完全的問題，提高檢測結果的準確性。

[1] 陳甫, 朱風華, 徐丹, 等. 2015年山東省肉雞飼料原料中重金屬污染情況調查及風險評估[J]. 動物營養學報，2016. 28（10: 3175-3182）

[2] 毛婭. 石墨爐原子吸收光譜法測定動物飼料中的鉻[J]. 廣東化工, 2019, 46（10）: 170-171.

[3] 馬川, 李宏, 高勤葉, 等. 飼料中稱樣量對鉻測定的影響[J]. 飼料博覽, 2019（12）: 45-49.

（2021–03–15）

S816.72

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1007-1733（2021）09-0018-02