宮玲玲,劉繼明,強莉,楊志強,魏茂蓮
飼料中鉻的測定前處理方法的探討
宮玲玲,劉繼明,強莉,楊志強,魏茂蓮
(山東省飼料獸藥質量檢驗中心/山東省畜產品質量安全監測與風險評估重點實驗室,山東 濟南 250100)
按照現行有效的飼料中鉻的測定方法GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法測定飼料中的硌含量,發現有的樣品因溶解不安全導致結果偏低。為了使飼料試樣中的硌完全溶解出來,采用減少稱樣量、加大硝酸濃度及用量的方法進行試驗,結果表明,該方法大大提高檢測結果的準確性。
飼料;硌;稱樣量;硝酸濃度;準確性
鉻是動物體的必須微量元素,作為葡萄糖耐受因子的活性成分與胰島素發揮協同生理功能,參與糖、脂類、蛋白質和核酸代謝。飼料中鉻的含量對飼料品質起著重要作用,一方面,鉻含量過高,會引起動物中毒影響動物生長速率,損害肝和腎,殘余動物體內影響畜產品安全。另一方面,鉻含量過低,容易導致動物鉻缺乏,生長受阻,營養物質代謝紊亂[1]。飼料中的鉻現行有效的的測定方法是GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》。本文作者長期從事飼料中無機元素的檢測工作,在檢測樣品的過程中發現該標準前處理存在一定的問題。現就發現的問題及如何改進前處理方法進行分析,以期為檢測方法的改進提供參考。
按照GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法,對4個復合預混合飼料樣品進行檢測,根據GB 13078-2017《飼料衛生標準》、GB/T 18823-2010《飼料檢測結果判定的允許誤差》的規定進行判定,允許值≤5 mg/kg,判定值≤7 mg/kg,結果初步檢測為不合格。
在前處理過程中,筆者發現4號樣品在稱樣量2.4 g的情況下,根據GB/T 13088-2006規定的前處理方法,用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液溶解樣品的時候,發現樣品溶解不完全,定容后殘渣較多,上機測定檢測結果為8.5 mg/kg。然后進行了第2次、第3次檢測,稱樣量分別為1.0 g和4.0 g時,按以上方法處理,檢測結果分別為15 mg/kg和未檢出。而其他3個樣品與4號樣品同時同樣處理,第2次、第3次與初次檢驗結果差別不大。4個樣品3次的檢測結果見表1。

表1 鉻的檢測結果
根據這種情況,筆者認為在樣品稱樣量較大的情況下,特別是含無機物較多的微量元素預混合飼料及復合預混合飼料,現有標準的前處理方法,因算的濃度偏低,可能溶解樣品不完全,造成檢驗結果出現較大偏差。
為了進一步驗證這個問題,筆者有針對性的對4號樣品進行了前處理方面的分析。稱取8個平行樣品,稱樣量均為3 g,分別用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、5 ml 50 % 的濃度的硝酸溶液、10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液進行樣品的溶解處理。4號樣品加不同量硝酸的檢測結果見表2。

表2 鉻的檢測結果
隨著酸量的增加,能直觀的看到溶解殘渣在減少。最后上機檢測,從檢測結果也能發現,隨著酸量的增加,檢測結果數值也在變化,呈現隨著硝酸量增加檢測結果增加的趨勢。在加5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時,2個平行樣的檢測結果均為未檢出。加10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時,2個平行樣的檢測結果分別為17.2 mg/kg、16.9 mg/kg。加5 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時,2個平行樣的檢測結果分別為22.1 mg/kg、22.5 mg/kg,加10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時,2個平行樣的檢測結果分別為26.0 mg/kg、25.7 mg/kg。
結果表明,GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法1原子吸收光譜法規定的前處理方法,在酸溶解樣品時,因為樣品載體差異,對酸的量需求不同。
實驗結果表明,GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》前處理步驟,不能充分溶解出飼料樣品中的鉻,使檢測結果偏低,尤其是對于灰分含量較高的復合預混合飼料。國標方法規定,稱樣量從0.1 g到10g,范圍跨度很大,可能是考慮到石墨爐法稱樣量較小,而火焰法稱樣量較多。但是在用硝酸溶液溶解試樣時,卻只規定了用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液,折算為純硝酸為1 ml。對于成分比較復雜的飼料樣品來說,如果稱取2 g以上的樣品,有的樣品可以溶解,有的樣品就很難溶解完全。
GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測定》方法為現行有效唯一的飼料中鉻的測定方法。頒布至今已經有15年的時間,在沒有新的標準替代的前提下,如采用此方法測定飼料中的鉻,建議通過減少稱樣量、加大硝酸的濃度及用量,解決樣品溶解不完全的問題,提高檢測結果的準確性。
[1] 陳甫, 朱風華, 徐丹, 等. 2015年山東省肉雞飼料原料中重金屬污染情況調查及風險評估[J]. 動物營養學報,2016. 28(10: 3175-3182)
[2] 毛婭. 石墨爐原子吸收光譜法測定動物飼料中的鉻[J]. 廣東化工, 2019, 46(10): 170-171.
[3] 馬川, 李宏, 高勤葉, 等. 飼料中稱樣量對鉻測定的影響[J]. 飼料博覽, 2019(12): 45-49.
(2021–03–15)
S816.72
B
1007-1733(2021)09-0018-02