火焰原子吸收光譜法測定鹽湖鹵水中鈣含量

劉麗麗 ， 彩倩杰 ， 師蘇城 ， 高艷芳

(鄭州天一萃取科技有限公司 ， 河南 鄭州 450001)

目前社會對高純碳酸鋰的需求越來越大，我國碳酸鋰多從鹽湖鹵水中提取，鹽湖鹵水的凈化度直接影響產品碳酸鋰的質量，故鹽湖鹵水及從中提取的高純碳酸鋰產品雜質的測定顯得尤為重要。碳酸鋰中主要雜質為Na+、K+、Ca2+、PO43-、SO42、Mg2+等，目前鹽湖鹵水中檢測K+、Na+等雜質的方法已經很成熟，但Ca2+因影響因素較多，檢測方法比較復雜，因此對于其中Ca2+含量的檢測優化至關重要[1-2]。

目前針對鹽湖鹵水中Ca2+的檢測多采用火焰原子吸收光譜法，國標中對碳酸鋰中鈣含量的檢測通過標準加入法，加入鑭鹽、鍶鹽掩蔽PO43-、SO42-的干擾，同時加入用氫型陽離子交換樹脂提純的檸檬酸，方法繁瑣[3-4]。在實際鹽湖鹵水中，影響Ca2+檢測結果準確度的因素很多，例如：PO43-、SO42-、Al3+、 Cu2+、Fe3+對鈣的測定產生負干擾；Mg2+對Ca2+的測定產生正干擾；高氯酸、鹽酸、硫酸對鈣的測定都有一定的影響等。因此，本文通過濕法消解對鹽湖鹵水樣品進行前處理，采用標準加入法、優化儀器條件，建立了一種快速、高效檢測鹽湖鹵水中Ca2+含量的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：TAS - 990型火焰原子吸收分光光度計(AAS)，北京普析通用儀器有限責任公司；Ca空心陰極燈，北京普析通用儀器有限責任公司。

試劑：Ca標準溶液，1 000 mg/L，GSBG62012-90 Ca鈣單元素標準溶液，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院；鈣標準使用液100 mg/L，移取5.0 mL濃度為1 000 mg/L鈣標液，定容至50 mL；硝酸，分析純，煙臺市雙雙化工有限公司；高氯酸，分析純，天津政成化學制品有限公司。……