化工環境類創新人才培養模式探索與實踐*

孟龍月，辛 欣

(延邊大學環境科學專業，吉林 延吉 133002)

改革開放以來，隨著我國國民生產總值不斷增加和經濟快速發展的同時，不同區域間經濟的差異也逐漸顯現出來，正確處理區域間發展不平衡、不全面等問題是經濟可持續性發展的前提與基礎[1]。地方高校作為我國高等教育的主要載體，以培養高素質人才促進區域經濟社會發展為創立目標。高校的人才培養定位與區域產業結構的調整及產業層次的變化息息相關，它們相互依存，相互發展，是社會和諧發展的必然要求[2]。創新是一個國家核心競爭力的基礎，在中國由“制造強國”轉型到“創造強國”的道路上起著不容忽視的作用，創新型本科生作為實現“中國夢”的年輕一代主力軍，其科研創新能力的高低不僅反映了國家未來科學技術的水平，也直接決定了區域經濟未來的產業結構以及發展趨勢。《中共中央關于制定國民經濟和社會發展第十四個五年規劃和二○三五年遠景目標的建議》中也指出，要激發人才創新活力，加強創新型、應用型、技能型人才培養。

化工及環境工程專業作為一門系統性、創造性和挑戰性都很強的以實驗為基礎的學科，與社會經濟生活緊密聯系。對于在校本科生來說，要求學生在學好專業知識的基礎上擁有較強的創新能力和自主解決問題的本領。科研型創新實驗室的存在不僅為教師從事實踐教學，培養學生動手創新能力提供了平臺，也成為近年來創新思想迸發、創新技術開發、創新成果產出的主要基地，在創新教育的發展中至關重要[3]。關于怎樣培養本科生的創新能力一直沒有一個明確的方向和方法，為此，以延邊大學化工及環境工程專業本科生為實驗對象，對其創新能力的培養方法進行了摸索和實踐。

近十年來，靜電紡絲技術逐漸成為世界上最普遍制造納米纖維的方法，基于該方面相關創新實驗的研究也逐漸成為培養學生科研和創新能力的教學組成之一。該系列的創新實驗主要涉及學生對靜電紡絲原理的理解與應用、大膽的創新想法的提出與驗證、未知結果的檢測與自我分析，其綜合性比較強，注重學生每一項環節的參與。在此過程中，學生應以所學理論知識為基礎，帶著興趣在教師的指導下完成整個實驗過程，達到理解本學科的知識體系，進而與實踐生活聯系達到多種學科交叉融合。

在前期課題組工作的基礎上，我們設計了以聚丙烯腈(PAN)為碳前驅體，以MgO納米顆粒為模板，應用靜電紡絲技術制成MgO/PAN復合纖維膜，在預氧化、高溫碳化之后，經KOH化學活化制成多孔碳納米纖維，并對其氣體吸附展開了系列測試及結果分析。本課題通過具體的實驗操作以及后續的自主分析,使學生認識到專業知識重要性及實驗環節嚴謹性的同時，提高了學生的創新能力，也達到了學生理論知識和實踐能力相融合的目標。

1 實驗目的

使學生了解靜電紡絲技術制備碳納米纖維的研究進展及其具體操作方法，并在原有實驗基礎上加以MgO納米顆粒為模板、KOH為活化劑的操作為創新；讓學生練習靜電紡絲技術各步驟的實踐操作技能，熟練全自動吸附儀的使用；通過具體的實驗操作過程和后續的自主學習,學生在老師的指導下能夠完成對靜電紡絲制備碳納米纖維方法的創新研究。

2 實驗方案

目前，靜電紡絲技術是直接連續制備納米纖維的唯一有效技術[4]，學生通過自主查詢相關資料[5-6]，在老師的指導下確定以下創新實驗方案：①復合纖維膜的制備；②復合纖維膜的預氧化和高溫碳化；③復合纖維膜的KOH活化。

3 實驗儀器及試劑

儀器：WZ-50C2型微量注射泵，HJ-2A型磁力攪拌器，全自動吸附儀。

試劑：聚丙烯腈，二甲基甲酰胺，鹽酸，氫氧化鉀，超純水。

4 實驗步驟

4.1 復合纖維膜的制備

將一定質量的PAN溶解在含5%MgO納米顆粒的二甲基甲酰胺溶液中，并在常溫下混合攪拌3 h，靜置放置至溶液中的氣泡完全消失，在電源電壓20 kV下，通過靜電紡絲裝置以2 mL/min的注射速度制得MgO/PAN復合纖維膜[7]。

4.2 復合纖維膜的預氧化和高溫碳化

將制得的復合纖維膜在升溫速率為1 ℃/min、溫度為350 ℃條件預氧化3 h后，將其置入管式爐中，并使樣品在N2流率為200 mL/min，升溫速度為5 ℃/min的環境下，升溫至900 ℃并恒溫2 h。

再依次用5%的鹽酸溶液、超純水洗滌至中性之后干燥，所得到的樣品分別標記為PCNFs；未添加MgO的樣品標記為CNFs。

4.3 復合纖維膜的過氧化氫化學活化

將所得到的樣品PCNFs以質量比為1:3的比例與KOH混合，于N2流率為200 mL/min，升溫速度為10 ℃/min的條件下，升溫至850 ℃，恒溫2 h。再依次用5%的鹽酸溶液、超純水洗滌至中性之后干燥備用。所得到的樣品標記為ACNFs。

5 結果與討論

5.1 實驗方案的設計

科研實踐訓練能有效地促進理論知識地深化，而創新實驗可以激發學生對科研的興趣以及提高其在研究中發現問題、自主解決問題的能力。目前合成碳納米纖維的方法主要包括微相分離、模板合成和拉伸等。為了更好地將理論知識應用到實踐中，提高學生對創新實驗的信心，我們采用了靜電紡絲技術，該技術原理簡單，易于操作，是目前直接連續制備碳納米纖維的唯一有效方法。本實驗以靜電紡絲制備碳納米材料為基礎，加以MgO為模板劑、KOH為活化劑的創新操作以及后期各種檢測數據的自主分析，極大地挖掘了學生自主學習和分析的能力，培養學生對創新實驗的積極性，進而提高其創新能力。

5.2 樣品的表征

氮氣吸附-脫附等溫線由北京貝士德儀器科技有限公司的全自動吸附儀在-196 ℃下測得；在測試溫度為25 ℃，壓力為1×105Pa的條件下對樣品進行CO2吸附測試。

5.3 微觀形貌及結構分析

為研究多孔碳納米纖維的結構特征，學生通過自主學習對樣品在-196 ℃進行N2吸附-脫附測試，結果如圖1所示。

圖1 多孔碳納米纖維的氮氣吸附-脫附曲線圖Fig.1 N2 Adsorption-desorption Isotherms of the Porous Carbonnanofibers

圖1顯示，PCNFs的吸附量曲線整體略高于CNFs，說明前者的總孔容大于后者；對于ACNFs來說，當吸附壓力小于0.08時，吸附量迅速上升；在相對壓力處于0.08～0.3時，吸附量曲線出現了平臺，表明有微孔存在且基本已被填滿；當相對壓力在0.3～1.0之間時，吸附量曲線出現了滯后回環，說明多孔碳納米纖維中存在著介孔，吸附等溫線為典型的IV型曲線。這是因為ACNFs相對于其他兩個樣品經歷了MgO模板法和KOH化學活化這兩個過程，得到了大量的介孔，從而提高了氮氣的吸附量。

隨后，在老師的指導下，創新實驗小組對樣品進行了孔隙結構進行了研究，并得到以下結果。

表1的數據顯示，較CNFs來說，PCNFs的總孔容增加幅度很小，但比表面積從11 m2/g增加到了177 m2/g，平均孔徑從2.1 nm減小到1.5 nm，說明多孔碳納米纖維通過MgO模板法有效地增加了微孔含量，在圖2中也可以于孔徑2 nm以內明顯觀察到這個現象；ACNFs相比PCNFs來說比表面積增加了742 m2/g，微孔孔容增大了兩倍之多，但其微孔比從91.18%下降到了21.38%，平均孔徑4.6 nm也處于介孔范圍，圖2顯示ACNFs的孔徑分布曲線隨孔徑的升高而呈現下降的趨勢，大部分分布點集中在10 nm以內。說明在該實驗中通過KOH活化的方法大大增加了微孔含量和介孔含量，同時顯著增加了多孔碳納米纖維的比表面積。

表1 多孔碳納米納米纖維的孔隙結構參數Table 1 Pore structure parameters for the prepared porous carbonnanofibers

圖2 多孔碳納米纖維的孔徑分布圖Fig.2 Pore size distribution forthe prepared porous carbonnanofibers

圖3 多孔碳納米纖維的CO2吸附容量曲線Fig.3 CO2 adsorption isotherms for the prepared porous carbonnanofibers

圖3是學生通過變壓吸附法在常溫常壓下測得其對CO2的吸附脫附曲線，從中我們可以看出，CNFs對CO2的吸附量僅達40 mg/g；PCNFs對CO2的吸附能力最高，原因是因為其微孔含量多，占比達91.18%，在常溫常壓下表現出更好的吸附能力，且其表面殘留的一定量未洗凈的堿性氧化鎂也會反應掉部分的酸性氣體CO2[8]；ACNFs通過KOH活化后介孔含量大大增加，介孔含量的增加在高壓條件下對CO2的吸附更有利。

6 結 語

在本次實驗中，學生在老師的指導下以PAN為原料，MgO為模板劑，KOH為活化劑通過靜電紡絲法制得多孔碳納米纖維，并對其CO2吸附性能進行了研究，討論了多孔碳納米纖維的結構特征、孔隙結構、孔徑分布及CO2吸附量曲線。結果表明，PCNFs微孔含量大大增加，占比達到91.18%；在常溫常壓下，較其他兩個樣品相比對CO2有更好的吸附能力，在相對壓力為1.0時，最大值可達82 mg/g。在一定范圍內，ACNFs對CO2的吸附能力高于CNFs。樣本的比表面積和微孔含量從11 m2/g到919 m2/g、從0.001 cm3/g到0.226 cm3/g。

研究型實驗的開展可以在一定程度上促進理論知識的深化。在老師的悉心指導下，學生以靜電紡絲制備多孔碳纖維原理為基礎，加以MgO為模板劑、KOH為活化劑的操作為創新，對其吸附性能進行了自主的測定與分析。調查表明，本次創新實驗激發了學生的科研興趣，使其對創新有了更深一步的認識與理解，使學生深刻地體會到創新的重要性，同時，在不知不覺中也提高了學生的合作能力、問題視角和創新能力。

但同時，本次實驗也存在著一些不足，例如在開始時，實驗方案沒有根據實驗室真實情況制定而浪費了許多時間和精力；在學生實驗過程中沒有有效地進行分組合作而導致實驗進程緩慢；在氣體吸附曲線研究中沒有系統地對學生進行講解實驗案例而導致地方向性錯誤等，這些情況在以后的創新實驗中都應該引起注意并預防。在此次創新實驗的摸索與實踐中，學生積極參與的態度和綜合能力的提高也證實了本次課題方向選取的趣味性及合理性，下一步的探索工作也可以沿靜電紡絲方向延展，化工及環境工程科研型實驗室對培養本科生創新能力的摸索和實踐也有了一定的進程。