氧化鋅壓敏陶瓷中鉍、銻、鈷、鎳、錳、鉻的研究*——ICP-AES法

余 航，管洪素，胡馨馳，袁 波▲

(1貴州省檢測技術研究應用中心，貴州 貴陽 550014；2貴州省分析測試研究院，貴州 貴陽 550014)

0 引言

氧化鋅壓敏電阻器(或非線性電阻)一般是由ZnO粉料按不同配比摻雜Bi、Sb、Co、Mn、Cr等金屬氧化物，通過常規電子陶瓷制備工藝高溫燒結而成[1]。壓敏電阻制造工藝中最重要的是ZnO和其他金屬氧化物的均勻混合[2-3]。分析陶瓷體中元素含量也可以從一方面判斷其均勻程度。電感耦合等離子體原子發射光譜法 (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，簡稱ICP-AES) 分析技術自20世紀60年代問世以來，便因為其具有的檢出限低、基體效應小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬以及多元素同時分析等諸多優點而得以廣泛應用[4]。本文選用ICP-AES同時測定壓敏陶瓷中的鉍、銻、鈷、鎳、錳、鉻方法簡便快捷，可在壓敏陶瓷生產過程中起一定指導作用。

1 實驗部分

1.1 主要儀器設備

PerkingElmer Avio500系列電感耦合等離子體發射光譜儀(美國鉑金埃爾默)。

1.2 主要試劑

鉍、銻、鈷、鎳、錳、鉻標準儲備溶液(1 mg/mL)；酒石酸200 g/L；硫酸(優級純)；硝酸(優級純)；鹽酸(優級純)；氫氟酸(優級純)；鋅粒(99.999%)。

1.3 實驗方法

樣品制成粉末狀，過100目篩。稱取0.5 g試樣(精確至0.0002 g)于250 mL燒杯中，用水潤濕后加10 mL濃硫酸，高溫冒煙分解至溶液澄清后取下冷卻。加10 mL水、2 mL酒石酸，定容至100 mL，將試液稀釋10倍于100 mL容量瓶，補加2 mL酒石酸，待測。隨同試樣做空白試驗。

1.4 校準曲線

移取不同體積和濃度的鉍、銻、鈷、鎳、錳、鉻標準溶液，加1 mL濃硫酸、2 mL酒石酸，定容100 mL，搖勻，配置混合標準溶液系列，見表1。用ICP-AES繪制校準曲線。

表1 混合標準溶液系列(單位：μg·mL-1)Tab.1 Concentration of a series of standard mixturesolutions(μg·mL-1)

2 結果與討論

2.1 儀器條……

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