白酒中環己基氨基磺酸鈉質控樣配制及穩定性探究

□ 才 鳳 遼寧省食品檢驗檢測院

在食品安全檢測領域，質控樣品在保障檢測結果的可靠性及準確性方面起到至關重要的作用[1]。國外殘留分析實驗室已普遍定期使用質控樣品進行實驗室質量控制。國內殘留分析實驗室通常以標準溶液至分析樣品中代替實際污染樣品(質控樣品)，這種方法無法反應實驗室實際的運行狀況，得到的結果也不能令人信服。原因可分為2方面：①我國在自然基體質控樣品制備方面研究還比較少；②國外售賣的質控樣品價格比較昂貴、貨期較長[2-5]。

質控樣品開發的關健在于陽性樣品的取得及有效成分的穩定性、均勻性及定值的研究。本文以液體樣品白酒為基質原料，配制的環己基氨基磺酸鈉溶液質控樣品采用液相色譜串聯質譜進行含量測定，經過18個月7個時段的多次測定，對其濃度的變化情況、均勻性及樣品溶液的穩定性進行了反復的觀察實驗，探索出完整的關鍵技術，使其具有普遍指導意義并可用于規模生產，充分合理利用資源。

1 材料與方法

1.1 樣品的配制

精密稱取經（105±5）℃條件下烘干的環己基氨基磺酸鈉對照品，用基質白酒溶解配成5倍定量限左右作為中濃度水平，用自動灌封機分裝于 50 mL棕色玻璃安瓿中，制備成白酒質控樣品。

1.2 樣品檢測頻次

于配制后第1天對質控樣進行均勻性探究測定，模擬市售包裝，在0～ 8 ℃的條件下放置18個月，分別在0、1、3、6、9、12和18個月7個時段進行穩定性探究測定，每次采用兩人三平行的方法測定，18個月跟蹤測定的質控樣品均為同一批號。在溫度為（40±2）℃、相對濕度（75%±5%）的條件下放置6個月進行加速穩定性實驗，分別于0、1、2、3和6個月時各取3個樣品，測定其純度。

1.3 結果分析

對測量結果進行統計分析。

2 結果與分析

2.1 均勻性實驗

均勻性是標準樣品主要技術指標之一，用以描述標準樣品的空間分布特征，是表征標準樣特性量值一致性的重要參數。影響樣品均勻性的因素有配制的混勻程度和分裝過程中揮發等，因此采用隨機順序重復測量的方法，從分裝后的樣品中隨機抽取15瓶樣品，按照3種程序分別從每瓶樣品分成3份子樣品，進行LC-MS分析。分析結果見表1，均勻性方差分析見表2。

表1 環己基氨基磺酸鈉質控樣品研制的均勻性檢驗

表2 環己基氨基磺酸鈉均勻性探究的方差分析

第一次：2-4-6-8-10-12-14-1-3-5-7-9-11-13-15

第二次：15-14-13-12-11-10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

第三次：1-3-5-7-9-11-13-15-2-4-6-8-10-12-14

查 表 得F0.05(14，30)=2.037，由于F=MS間/MS內=1.189＜F0.05(14，30)，所以本樣品是均勻的。

均勻性結果顯示，環己基氨基磺酸鈉的制備趨勢穩定，分散均一；F值 為1.189，小 于F臨 界 值，這表明該樣品的瓶間和瓶內分裝是均 一的。

2.2 長期穩定性試驗

穩定性是標準樣品主要技術指標之一，是確保標準樣品在有效期限內的量值穩定可靠的基本條件。模擬市售包裝，在0～8 ℃的條件下放置18個月，分別在0、1、3、6、9、12和18月7個時段各取3個樣品進行跟蹤測定，結果見表3，方差分析結果見表4。由表3、表4可知，標準樣品存放18個月期間含量無變化，具有較好的穩定性。

表3 18個月7個時段測定樣品結果

表4 方差分析結果

2.3 短期穩定性試驗

在溫度為（40±2）℃、相對濕度（75%±5%）的條件下放置6個月進行加速穩定性實驗，分別于0、1、2、3、6個月時各取3個樣品進行跟蹤測定，結果見表5，方差分析結果見表6。由表5、表6可知，標準樣品存放6個月期間含量無變化，具有較好的穩定性。

表5 6個月5個時段測定樣品結果

表6 方差分析結果

3 結論

本文配制白酒中環己基氨基磺酸鈉質控樣，采用超高效液相色譜串聯質譜進行環己基氨基磺酸鈉含量測定，其測定結果與配制的預期值無明顯差異，說明配制的質控樣品濃度達到預期的理論值。對配制后環己基氨基磺酸鈉質控樣均勻性、穩定性進行探究，其測定結果與理論值無顯著性差 異（P＞0.05），說明配制的質控樣較穩定。經不同的時間、不同的存儲環境進行試驗觀察得出，配制的質控樣具有穩定好、樣品均勻、保存期長、配制簡單等優點。配制的質控樣完全滿足實驗室質控考核的參比要求，能保證檢測結果的準確性，也為其他成分質控樣品的開發提供了參考。