圖像分析法在增稠劑團聚現象中的應用

林戴琪，衛宏遠，黨樂平

（天津大學化工學院，天津 300072）

羧甲基纖維素（CMC）、卡波姆等是日用化學品中常見的添加劑，在牙膏生產中常用作增稠劑來改善體系黏度，增加體系穩定性。但是在實際生產過程中，增稠劑往往會發生團聚并包裹配方中的其他成分，形成難溶性的團聚體顆粒，從而對牙膏質量產生不利影響。

近年來，高剪切混合器（high shear mixer）在化學、石油、制藥和食品等工業中具有廣闊的應用前景，其具有高轉速、高應變率以及高能量耗散率等特點，通常用來強化混合、分散、溶解、解團聚和乳化等過程[1]。對于涉及非牛頓流體混合的過程，例如食品和日化等行業，高剪切混合器得到了廣泛運用，其中牙膏是典型的非牛頓體系[2]。在CMC、卡波姆等的使用中，高剪切混合器通常用來加速團聚體的破裂，促進增稠劑的解團聚和分散溶解過程。對于高剪切混合器中團聚體的解團聚行為，目前的研究主要集中在納微尺度，例如Ding等[3]研究了高剪切混合器中二氧化硅納米顆粒的解聚動力學，發現能量密度對團聚體的破裂具有重要影響。Baldyga等[4]采用實驗和計算流體力學方法研究了微米尺度顆粒懸浮液的團聚體解團聚行為。而對于毫米尺度的增稠劑團聚體的破碎問題，目前仍然缺乏相應的研究。在實際生產中一味地通過增大轉速來降低團聚，易造成能量浪費。因此，研究高剪切混合器中增稠劑的團聚現象，對于優化生產、降低能耗以及設備設計具有重要意義。

Image J是美國國家心理健康研究所開發的開源圖像分析軟件[5]，目前廣泛運用在醫療診斷、醫學影像領域[6-8]。同時，Image J在土壤孔隙率測量[9-10]、新材料研發[11-12]、植物形態研究[13]等領域也有諸多應用。然而，在Image J的使用過程中，普遍直接采用原始圖片進行圖像處理，而忽略了鏡頭畸變帶來的測量誤差，缺乏圖像的前處理過程，并且很少涉及幾何特征的測量值與真實值的偏差分析。

鑒于此，本文采用Photoshop 與Image J 聯用的圖像分析方法，使用Photoshop 進行圖像前處理以降低鏡頭畸變引起的測量誤差，校正后的圖片再導入Image J 中進一步分析。本文增加了以標準樣品球為對象的測量實驗，來驗證Photoshop 鏡頭畸變校正的有效性，以及該圖像分析方法的測量誤差。隨后，利用該方法測量了不同轉速下高剪切混合中的團聚體顆粒的數量和面積，分析了團聚體顆粒數與轉速N、循環次數T和總能量輸入E之間的關系，并對此類高剪切混合器的操作優化提出了建議。

1 實驗與裝置

1.1 照相系統

實驗中所使用的照相系統包括一個可折疊的攝影箱（圖1）。在攝影箱的上部平行安裝兩塊LED照明板以及白色柔光布，該攝影箱可以實現強度均勻、色溫穩定的光照環境。所使用的照相機為佳能6d 相機（像素5472×3648），并配有高解析力的適馬35mm鏡頭，確保采集到高質量的圖像。照相系統各部件詳細規格見表1。拍攝照片時，實驗樣品置于表面皿中，放置在攝影箱底部，相機位于照相孔處，相機與表面皿的垂直距離為44cm。

圖1 攝影箱

表1 照相系統各部件規格

1.2 標準樣品球測量實驗

標準樣品球測量實驗用來驗證基于Photoshop與Image J 的圖像分析方法的測量誤差。實驗中所使用的標準樣品球是具有不同尺寸（直徑0.8mm、1.2mm、2.0mm、3.0mm、4.0mm 和5.0mm）的高精度軸承鋼球，符合國標GB/T 308.1—2013，精度為G10，材質為GCR15鋼，生產廠家為義烏市悅利五金制品有限公司。

將不同直徑的標準樣品球分別放置在6個表面皿中，所放置的標準樣品球的數量如表2所示。由于表面皿面積的限制，標準樣品球直徑越大，其數量越少。為了模擬真實條件下團聚體在透明溶液中因折射發生的光學偏差，需將2.00%（質量分數）的羧甲基纖維素溶液浸沒標準樣品球。在攝影箱中使用白色背景紙，以增強標準樣品球與背景之間的反差，從而獲得更高質量的圖像。對于每個實驗，應在相機中記錄三張RAW 文件，并儲存為Adobe RGB格式。

表2 標準樣品球直徑及數量

1.3 高剪切混合器

高剪切混合器按照操作模式可以分為管線型和間歇型[14]。本文采用管線型高剪切混合器，其為葉片-網孔型結構，直徑為90mm。如圖2所示，高剪切混合器安裝在容積為50L的混合罐底部，該高剪切混合器采用外循環操作模式，起到多次剪切和分散的作用。在外循環管路上設置有取樣口進行團聚體樣品采集。傳統錨式攪拌槳安裝在混合罐上部與高剪切混合器組合使用，從而強化罐內主體流動[14]。粉體物料從頂蓋上安裝的真空進料管加入。

圖2 底部安裝有高剪切混合器的混合罐

1.4 團聚體測量實驗

團聚體測量實驗在如圖2 所示的混合罐中進行。表3介紹了所用的物料及其組成，一次實驗所加物料的總質量為26kg。首先，通過開蓋加料方式，在混合罐中加入單氟磷酸鈉和水，開啟錨式攪拌槳并設定轉速為30r/min。待單氟磷酸鈉完全溶解后，開啟高剪切混合器，設定實驗轉速，然后通過真空加料的方式加入羧甲基纖維素和焦磷酸鈉。在真空進料過程中，未能徹底溶解的羧甲基纖維素通常會包裹著部分焦磷酸鈉形成團聚體。在高剪切混合器的作用下，物料會在外循環管路中流動，當流過管路的總體積與罐內物料體積相等時，即實現一次循環（循環次數T=1）。循環次數T的定義見式(1)。

表3 物料組成及加料方式

式中，Q為外循環管中物料的體積流量；t為時間；V為物料總體積。

每一次循環后，在取樣口取43g樣品置于表面皿中，記錄時間t、功率P后將樣品放置在攝影箱中拍攝照片。當達到10 次循環后，停止所有設備運行，開蓋后在混合罐內取43g 樣品，并拍攝照片，實驗結束。

1.5 Image J圖像分析

本文采用圖像處理軟件Photoshop 和Image J 對實驗中拍攝的照片進行分析，處理流程見圖3。

圖3 圖像處理流程

在圖像前處理時，考慮到使用的35mm鏡頭存在成像畸變，需將原始圖片（圖4 和圖6）導入Photoshop 中進行前處理，使用幾何校準功能來加載與鏡頭相對應的校準文件，軟件會自動計算來降低鏡頭畸變。然后，將圖片導入Image J 中得到二值化處理結果后[如圖5(a)和圖7(a)所示]，采用顆粒分析功能測量顆粒的幾何特征。在測量中，設定測量面積的下限為0.5mm2，并且假定面積小于0.5mm2的顆粒處于良好的分散狀態，能夠快速溶解消失。在得到最終測量結果之前需要人工檢查圖片中是否存在錯誤識別的顆粒選區，并對其進行剔除或調整，最終測量結果如圖5(b)和圖7(b)所示。

圖4 標準樣品原始圖片（白色背景）

圖5 標準樣品圖片二值化結果和顆粒分析結果

圖6 團聚體顆粒原始圖片（黑色背景）

圖7 團聚體顆粒圖片二值化結果和顆粒分析結果

2 結果與討論

2.1 測量誤差分析

實驗中采用團聚體顆粒的面積和總數作為分析增稠劑團聚體的指標。因此，針對本文所采用的圖像分析方法，有必要驗證其測量誤差。測量的誤差來自于所使用的35mm鏡頭產生的成像畸變，本文采用了Photoshop 軟件中的鏡頭校正功能，來降低成像畸變。

在標準樣品實驗中，測量了6種不同直徑的標準樣品球校正前后的面積。對于直徑為0.8mm的標準樣品球，圖片中共計識別172 個顆粒。在校正前，172 個顆粒測量面積的平均值為0.41mm2，而在校正后測量面積的平均值為0.43mm2，測量誤差從校正前的18%降低到校正后的14%。對于直徑為5.0mm 的標準樣品球，圖片中共計識別20 個顆粒，在校正前其面積的平均值為18.13mm2，而在校正后測量面積的平均值為18.42mm2，測量誤差從校正前的7.6%降低到校正后的6.2%。

總的來說，使用Photoshop 的鏡頭校正功能可以有效地降低由于鏡頭畸變造成的測量誤差。圖8展示了經過校正后的面積測量值與真實值之間的誤差，在0.5～20mm2的測量范圍內，面積的測量誤差均小于20%。大顆粒的測量誤差要小于小顆粒的測量誤差。圖9展示了標準樣品球數量的測量值和真實值之間的關系，由圖可知，在清除干擾區域和數據檢查的基礎上，標準樣品球數量的測量值與真實值相符。

2.2 團聚體分析

2.2.1 轉速

圖8 標準樣品面積測量值與真實值的誤差

圖9 標準樣品球數量的測量值與真實值

團聚體顆粒的尺寸分布呈現出一定的規律性。圖10展示了在不同轉速下，物料經歷1次循環之后，團聚體顆粒的面積分布曲線。在1700～2600r/min的轉速范圍內，經高剪切混合器破碎作用后產生的團聚體顆粒集中分布在面積為0.5～1.5mm2的范圍內，占到顆?？倲档?5%～50%。

圖10 循環1次后團聚體顆粒面積分布曲線

在團聚體測量實驗中，高剪切混合器設定的轉速范圍為1700～2600r/min。由于每次實驗設定的轉速不同，在初始階段，團聚體顆粒的總數呈現出一定差異。圖11 展示了當循環次數T=1 時不同轉速下通過圖像分析方法得到的團聚體顆?？倲怠．敻呒羟谢旌掀鞯霓D速低于2000r/min時，團聚體顆?？倲当３衷?0左右；當轉速高于2000r/min 時，團聚體顆粒總數增加至150；當轉速增加到2600r/min后，團聚體顆?？倲涤纸档椭?0左右。

圖11 不同轉速下循環1次后團聚體顆?？倲?/p>

圖12統計了循環次數T=10時混合罐中最大尺寸團聚體的面積。當轉速低于2000r/min 時團聚體的最大面積約為90mm2，其值要遠遠大于其他轉速；當轉速為2000～2300r/min時，混合罐內團聚體的最大面積降至50mm2；當轉速增加到2600r/min后，混合罐內團聚體最大面積迅速降低至0.5mm2以下，達到良好分散狀態。

圖12 不同轉速下循環10次后混合罐內團聚體顆粒最大面積

出現圖11 和圖12 中現象的可能原因是：在低轉速（1700～2000r/min）區域，增稠劑的溶解速率低并且傾向于團結成大尺寸的團聚體，葉輪的剪切能力不足以使這些團聚體破裂并排出混合器；在中高轉速（2000～2300r/min）區域，葉輪的剪切能力增強，能夠破碎大尺寸的團聚體使其排出混合器，因而檢測到團聚體顆粒的總數急劇增加；而在高轉速（2300～2600r/min）區域，葉輪的剪切和分散能力進一步增強，能夠避免形成大尺寸的團聚體，促進了增稠劑的溶解分散（圖12），所以在圖11中混合器的出口團聚體顆粒的總數降低，圖12 中混合罐內團聚體面積的最大值降至最低。

2.2.2 循環次數

由于初始階段團聚體顆?？倲荡嬖诓町?，為了方便比較，需對團聚體顆?？倲颠M行歸一化處理。將團聚體顆?？倲祅（S>0.5mm2）與初始狀態下團聚體顆?？倲祅0（S>0.5mm2）的百分比定義為歸一化顆粒數nN，見式(2)。

式中，S為團聚體顆粒的面積；n為面積大于0.5mm2的團聚體顆粒的總數；n0為初始狀態下面積大于0.5mm2的團聚體顆?？倲?。

在連續循環過程中，當轉速為1700～2000r/min時，如圖13(a)所示，在前4次循環中，歸一化顆粒數持續下降，而隨后的第5～10次循環中，歸一化顆粒數出現大幅度的波動，這是因為在該轉速范圍內產生的大直徑的團聚體在持續的剪切作用下逐漸破碎成小直徑的團聚體；在圖13(b)中，對于2150r/min和2300r/min 轉速，歸一化顆粒數在前5 次循環中快速下降，而后逐漸穩定，并未出現大幅度的波動。而2600r/min 轉速時，歸一化顆粒數在前5 次循環中緩慢下降，在第5～8次循環中快速下降，在第8次循環后逐漸穩定。

圖13 歸一化顆粒數與循環次數的關系

循環次數的增加有利于增稠劑團聚體的快速破碎。當循環次數增加到一定值時，低轉速條件下會導致顆粒數的波動，而高轉速條件下顆粒數則會穩定地降至最低值。

2.2.3 總能量輸入

對于2150r/min、2300r/min 以及2600r/min 轉速，圖14 分析了歸一化顆粒數與總能量輸入之間的關系。由于在持續的循環作用下，物料的黏度發生變化，功率也隨之發生變化，因此總能量輸入需按式(3)進行計算。

圖14 歸一化顆粒數與總能量輸入的關系（2150～2600r/min）

式中，E是總能量輸入；P是高剪切混合器功率；T是循環次數；Δt是每次循環的時長。

三個不同轉速下，曲線呈現出相同的趨勢。在能量輸入初期，隨著總能量輸入的增加，顆粒數快速下降，當E達到700kJ 時，顆粒數下降速率減緩；當E達到1000kJ時，顆粒數降至最低且保持穩定。這說明在2150～2600r/min范圍內，總能量輸入是影響增稠劑團聚體顆粒數的關鍵因素，并且當總能量輸入達到1000kJ后，團聚體顆粒數保持最低，此時能夠實現增稠劑團聚體的完全破碎和溶解。因此，對于高剪切混合器中增稠劑的團聚現象，在合適的轉速范圍內建議采用總能量輸入E作為關鍵影響因素來減少團聚體的數量，從而避免造成設備的能量浪費。

3 結論

（1）對于本文所使用的圖像分析方法，采用Photoshop 鏡頭校正功能進行圖像前處理能夠有效地降低測量誤差。使用Image J 測量的顆粒面積與真實值的誤差小于20%。

（2）在1750～2000r/min轉速范圍內，增稠劑會團聚成大尺寸的顆粒，并在持續的剪切作用下逐漸破裂導致取樣口處的顆粒數出現波動；而在轉速2150～2600r/min范圍內，在持續剪切下，取樣口處的顆粒數會逐漸降至最低值。

（3）在轉速2150～2600r/min范圍內，發現團聚體顆粒數nN與總能量輸入E的關系呈現一致的特征。隨著總能量輸入的增加，團聚體顆?？倲档臏p少速率分為三個階段，當總能量輸入達到1000kJ時能實現增稠劑團聚體的完全破碎和溶解。

（4）對于高剪切混合器中的增稠劑團聚問題，在合適的轉速范圍內可以將總能量輸入作為關鍵影響因素來控制團聚體數量。

符號說明

E—— 總能量輸入，kJ

n—— 團聚體顆?？倲?/p>

nN—— 歸一化顆粒數

P—— 高剪切混合器功率，kW

Q—— 外循環管中物料的體積流量，L/s

S—— 團聚體顆粒面積，mm2

T—— 循環次數

t—— 時間，s

V—— 物料總體積，L