HS-SPME-GC-MS結合感官評價分析 燕麥粉的特征揮發性成分

◎ 江敏儀，胡瑞標，陳小星，趙力超

（1.華南農業大學食品學院 廣東省功能食品活性物重點實驗室，廣東 廣州 510642；2.合生元（廣州）健康產品有限公司，廣東 廣州 510663）

燕麥是我國重要的雜糧作物之一，產量約占世界總產量的2.57%，我國開展了燕麥科技和產業等多項基礎工作[1]。燕麥中多種營養物質均居八種主糧作物之首，蛋白質含量高，且氨基酸比例均衡，組成優于其他谷物[2]，屬于高營養價值的優質谷物之一。燕麥膳食纖維高達16%，約1/3為β-葡聚糖[3]，可促進益生菌的生長[4]，改善胃腸道健康[5]，有利于相關疾病的預防，是公認的健康保健食品之一。燕麥脂肪含量高，富含不飽和脂肪酸和脂肪酶[6]。脂肪酶在籽粒結構中的分布不均并伴隨著較高的酶活力[7]，脂質容易發生氧化酸敗，產生不愉快的氣味和風味[8]，影響產品品質，限制產品的開發和利用。迄今，國內外對燕麥籽粒結構和營養成分的研究豐富，而與燕麥粉質量特征相關的呈香揮發性成分則值得進一步探討。本研究通過靜態頂空固相微萃取方法應用氣相色譜-質譜檢測分析不同儲存條件下燕麥粉的揮發性成分，結合感官評價建立特征性揮發性成分與感官特征間的聯系。特征揮發性成分的監測可為產品進一步的研發和質量優化工作提供理論依據，是產品質量研究的重要理化指標之一。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

燕麥粉：市售燕麥谷物粉，分別置于25 ℃、40 ℃和50 ℃下3個月備用；HS-SPME試劑：丙醛，戊醛，己二醛（己醛）和內標丁酸乙酯等標準Milli-Q水溶液，愛爾蘭Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設備

GC-MS氣相色譜-質譜聯用儀：美國Agilent公司GC-MS 7890B-5977；HS-SPME自動進樣器：瑞士CTC Analytics公司combiPAL進樣器；SPME固相微萃取頭：美國Supelco公司50/30 μm聚二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷纖維頭（DVB/CAR/PDMS）；頂空瓶20 mL：美國Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 感官評價

（1）消費者測試：樣品被3位數字隨機編碼后平衡隨機發放，80名消費者根據個人喜好評估樣品感官特征，以1～9分評估感官屬性的可接受程度。

（2）定量描述分析測試：品評員對標準樣品根據5點標度法進行等級排名，隨標準品酸敗味氣味強度的提升和接受程度的降低，樣品標度排列依次從1分到5分。

1.3.2 頂空固相微萃取

稱取2 g樣品到20 mL頂空瓶內，置于40 ℃恒溫加熱攪拌器中10 min，在500 r·min-1下攪拌5 s。使用combiPAL進樣器完成進樣。

1.3.3 色譜-質譜分析

將萃取頭于40 ℃下以1 cm的深度暴露在樣品頂空20 min。萃取完成后，在250 ℃下熱解析2 min。色 譜 柱：DB-5（60 m×0.25 mm×0.25 μm）。 色 柱箱：35 ℃保持0.5 min，以6.5 ℃·min-1的速度升高至230 ℃后以15 ℃·min-1的速度升至320 ℃，GC總運行時間為41.5 min。將載氣保持在158.58 kPa的恒定壓力下。檢測器是Shimadzu TQ8030質譜檢測器，以單四極桿模式運行。離子源溫度為220 ℃，界面溫度為280 ℃，MS模式為電子電離（-70 V），質量掃描范圍m/z35～250。

2 結果與分析

2.1 不同儲存條件的感官評價

感官特征評價結果見表1，酸敗氣味強度分布圖見圖1。

表1 消費者測試評價結果表

圖1 酸敗氣味強度分布圖

由表1可知，隨儲存溫度升高，燕麥粉在總體、氣味和哈喇氣味上均呈現出極顯著差異性。由圖1可知，超過70%的消費者可察覺哈喇氣味。在40℃和50℃下儲存的樣品，更多消費者察覺哈喇氣味，并認為其強度更高且不可接受。

2.2 不同儲存條件的揮發性成分分析

應用HS-SPEM-GC-MS技術對樣品中的揮發性成分進行檢測分析，測試結果見表2。

由表2可得，共發現了28種揮發性風味物質，包括9種醇、8種醛、4種酸、3種酮、1種酯、1種呋喃、1種烴和1種內酯。正己醛為各樣品中所共有的豐富揮發性化合物，是燕麥粉質量變化的特征性揮發成分。

表2 揮發性化合物鑒定與半定量表

2.3 正己醛含量與酸敗氣味強度分析

結合正己醛測試和定量感官描述分析，繪制正己醛-酸敗氣味強度得分曲線（n=55），得出產品感官特征強度與正己醛含量之間的關系，結果見圖2。

圖2 正己醛-酸敗氣味強度曲線圖

由圖2可知，正己醛濃度與酸敗氣味強度間呈現出良好相關性，當正己醛濃度超過13 mg·kg-1時，氧化酸敗氣味強度達到中等水平，產品開始不被接受，易引發50%或以上的消費者投訴和產品質量問題。

3 結論

以燕麥為原料的粉狀產品容易發生脂質氧化酸敗，限制了該類產品的穩定發展。結合HS-SPME-GC-MC得出正己醛是燕麥脂質氧化酸敗的特征性揮發化合物，是產品質量控制的重要指標之一。燕麥粉的酸敗氣味強度與正己醛濃度呈正相關，為保證產品質量，正己醛濃度應控制在13 mg·kg-1以下。通過初步控制產品中的正己醛水平，有利于進一步開展產品的質量研究和優化工作。