土壤樣品微波消解-AAS 法測定金屬元素

李玉紅，孟小華

（咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽712000）

人類食用的絕大部分植物是依靠地球表面的一層疏松的物質生長而來，而疏松的物質由各種顆粒狀礦物質、有機物質、水分、空氣、微生物等組成，礦物質在人體有著重要意義。銅缺乏可引起多種代謝障礙，鉛的攝入會引起中毒，鋅缺乏可引起生長發育停止，因此，有必要對土壤中銅鉛鋅鎳鎘的含量進行測量。

研究者對金屬離子的檢測，常用原子吸收光譜法[1-3]、原子熒光光度法[4]、分光光度法[5]、電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-AES）[6,7]、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）[8,9]等,其中原子吸收光譜法（AAS）因準確度和精密度較高、操作簡單，費用低被廣泛應用于定量分析。

采用微波消解-AAS 法測定土壤中銅鉛鋅鎳鎘的含量，火焰原子吸收光譜法靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便；微波消解法具有耗酸量少且具有極高的溶解效率、準確度和精密度的特點。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

鉛、銅、鋅、鎳、鎘標準溶液（1000μg·mL-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；濃HNO3、H2O2、HF 均為分析純；土壤樣品作為盲樣。

CP225D 電子天平（Sartorius 公司）；MDS-6 型溫壓雙控微波消解/萃取儀及ECH-1 電控加熱臺（上海新儀微波化學科技公司）；AASnovAA400 原子吸收光譜儀；土壤標準取樣器（不銹鋼）。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品采集 采集土壤樣品置于陰涼通風處至自然風干，除去雜質，研磨至2mm，混勻。采用四分法至試驗所需量，用瑪瑙研缽研磨至全部通過100目篩，混勻于廣口瓶備用。按微波消解試驗方法對土壤樣品進行分析。

1.2.2 微波消解 稱量6 份土壤樣品0.5000g 分別置于6 個聚四氟乙烯消解罐中，分別準確移入濃HNO35.0mL，HF 4.0mL，H2O21.0mL，加蓋密封。微波消解工作條件見表1。消解程序結束，取出聚四氟乙烯管置于電熱板除去多余的酸，轉入25.0mL 容量瓶，用少量H2O 多次洗滌消解管，并入容量瓶中。

表1 微波消解程序Tab.1 Programs of microwave digestion

1.2.3 試驗方法 配制不同濃度鉛、銅、鋅、鎳、鎘的系列標準溶液，置于25.0mL 的容量瓶中，采用AASnovAA400 原子吸收光譜儀測量吸光度。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

準確移取各標準溶液，分別置于不同的25.0mL容量瓶，待高純水定容后，優化儀器AASnovAA400原子吸收光譜儀參數見表2，測其吸光度，標準曲線及相關系數見表3。

表2 儀器工作參數Tab.2 Working parameter of the instrument

表3 標準曲線方程Tab.3 Calibration curve equation

2.2 精密度和樣品測定試驗

按試驗方法平行消解6 份土壤樣品，測定結果顯示銅、鉛、鋅、鎘、鎳的相對標準偏差及對樣品做加標回收試驗數據結果見表4。

表4 樣品測定結果Tab.4 Results of test for recovery and the samples

3 結論

本試驗采用微波消解HNO3（5.0mL）-HF（4.0mL）-H2O2（1.0mL），火焰原子吸收光譜法測量了土壤中銅、鉛、鋅、鎘、鎳的含量。含量均達到土壤環境質量二級標準值（pH 值小于6.5）。本方法操作簡便、快速、費用低且重復性好, 該方法相對標準偏差為2.21%～5.77%（n=6）。定量分析結果的相關數據可為研究者提供參考價值。