依莰舒的合成工藝研究

王治國，劉 洋

(湖北理工學院a.化學與化工學院， b.礦區環境污染控制與修復湖北省重點實驗室，湖北 黃石435003)

0 引言

太陽光中的紫外線根據波長可分為長波紫外線(UVA，300～400 nm)、中波紫外線(UVB，280～320 nm)和短波紫外線(UVC，200～280 nm)3種[1-2]。其中，UVC被臭氧層吸收后很難到達地球表面，UVA和UVB能到達地球表面，且能穿透人類皮膚表層，產生強烈的光損傷，從而引發一系列皮膚病，甚至誘發皮膚癌[3-7]。

目前，紫外線吸收劑可分為對氨基苯甲酸類、水楊酸類、肉桂酸類、苯酮類、樟腦衍生物類、三嗪類、二苯甲酰甲烷類、苯基苯并咪唑類八大類，其中大部分的吸收波段在UVB波段，而在UVA波段的種類很少[8]。依莰舒的化學名稱為對苯二亞甲基二樟腦磺酸，屬于樟腦衍生物類紫外線吸收劑。其紫外線吸收波段為290～390 nm，最大吸收峰在345 nm，是有效的UVA吸收劑之一，同時也能吸收部分UVB。依莰舒因具有2個磺酸基團，表現出很好的水溶性[9]，可以做成水溶性系列防曬化妝品。目前，國內關于依莰舒的文獻報道很少，依莰舒的合成收率較低[10-11]，且合成依莰舒的專利將要到期。因此，對依莰舒的合成工藝展開研究具有重要意義。

本研究以樟腦為起始原料，經磺化、羥醛縮合、酸化3步反應制備依莰舒，并對其合成工藝進行優化研究，以得到最佳合成條件。依莰舒的合成反應機理如式(1)。

(1)

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1)實驗用儀器：數字熔點測定儀(WRR型，上海儀電物理光學儀器有限公司)；核磁共振波譜儀(D2O為溶劑，TMS為內標，ADNCE-400MHz型，Bruker公司)；紅外光譜儀(SPECTRUM型，鉑金埃爾默儀器有限公司)；……