甲氧咪草煙中間體5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯高效液相色譜分析

梁爽，秦博，關云飛，陳霖，王徵，金守征

（沈陽中化農藥化工研發有限公司 新農藥創制與開發國家重點實驗室，遼寧 沈陽 110021）

除草劑甲氧咪草煙的通用名為imazamox，商品名為金豆、Sweepe、Raptor和Odyseey。它是1997年由巴斯夫投放市場的主要應用于大豆、花生、轉基因作物(小麥、油菜、向日葵)的一種廣譜、高效、低毒的咪唑啉酮類除草劑，也是目前唯一獲得歐盟再評審通過的咪唑啉酮類除草劑[1-2]。

甲氧咪草煙的銷售區域在全球分布主要集中在歐洲和北美。歐洲市場主要集中在匈牙利、保加利亞、烏克蘭、俄羅斯、羅馬尼亞的向日葵作物上，這五個國家2016年的銷售總額達到約1.5億美元，占全球銷售額的近一半。北美市場主要用于美國的谷物和整個區域的轉基因油菜等轉基因作物上，2016年銷售額為4 488萬美元[2]。

文獻報道的甲氧咪草煙合成方法有很多種，前甲氧甲基化法的關鍵就是得到重要的中間體5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯，最終與2-氨基-2,3-二甲基丁腈反應得到產物甲氧咪草煙[3]。

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯分子式為C11H13NO5，CAS號：139123-56-1，英文名為dimethyl 5-methoxymethylpyridine-2,3-dicarboxylate。目前，有關中間體5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯的合成和分析等方法的研究仍然是精細化工領域的熱點。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器與設備

Agilent 1200 系列高效液相色譜儀，Agilent G1315D 二極管陣列檢測器；Agilent ChemStation色譜工作站；Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6×150 mm 3.5 μm不銹鋼色譜柱；METTLER TOLEDO AL204-IC萬分之一電子天平；SB2200型超聲波振蕩器。

1.1.2 試劑

乙腈：色譜純；

水：新蒸二次蒸餾水；

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯標準品(實驗室制備)：質量分數＞99.0%。

1.2 色譜條件

流動相：乙腈-磷酸水(體積比30∶70，1 L 水中加500 μL磷酸)；……