快速消解分光光度法測定高氯廢水中COD

石佩靈 周學祥 盛振晗

【摘 要】重鉻酸鉀法應用原理成熟、操作便捷，以COD快速測定儀為核心裝置，向待測物品中選取少量樣品，按規范操作，約20min后即可完成檢測，生成具有參考價值的檢測結果，以滿足水質COD測定的要求。氯離子濃度超1000mg/L時，所采用的抗高氯試劑依然具有適用性，可快速完成高氯廢水的COD測定工作?？傮w來看，重鉻酸鉀法的綜合應用效果較好，是高氯廢水COD測定中的優質方法之一。

【關鍵詞】重鉻酸鉀法;COD;高氯廢水;應用效果

COD常作為衡量水中有機物質含量的指標，也是我國實施污染物排放總量控制的指標之一。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并能與反應催化劑作用生成沉淀，是影響COD結果的主要因素。高氯廢水是指氯離子濃度大于1000mg/L的廢水。在對廢水進行COD監測時常遇到水中氯離子含量過高的情況，如處理不當，則會使結果不真實甚至影響實驗進展。在進行COD測定時，要避免氯離子含量過高帶來的結果誤差。

1實驗思路

1.1儀器和試劑的選取

儀器方面：5B1（V8）智能多參數消解儀;5B3B（V8）多參數水質測定儀。

試劑方面：COD專用耗材試劑;COD抗高氯試劑;硫酸銀-硫酸溶液;重鉻酸鉀標準溶液;硫酸亞鐵銨標準溶液;硫酸汞溶液等。

1.2實驗方法及具體流程

1.2.1快速法

取2.5mL樣品，加入COD專用D試劑、專用E試劑，數量分別為0.7mL、4.8mL，予以小幅度的、輕微的搖晃，使加入的試劑與樣品均勻混合;轉至智能多參數消解儀，調節好該裝置的溫度（165℃），在此條件下予以10min的消解，空氣冷卻2min，向其中填入2.5mL的蒸餾水，做充分的搖晃直至其具有均勻性;將處理好的消解管置入水中冷卻，再倒入比色皿，確定比色讀數。

1.2.2重鉻酸鹽法

以《水質化學需氧量的測定》（HJ828-2017）所提的方法為準，按照規范操作，完成測定。

2實驗結果及分析

2.1標準曲線的測定

重點考慮吸光度和實測濃度兩項參數，分別探討鄰苯二甲酸氫鉀標準系列溶液在不同濃度條件下各自的表現，具體內容如表1所示。

2.2檢出限的測定

取空白水樣，對該部分做7次測定，匯總測定的數據，借助“MDL=t（n-1，0.99）*S”展開計算，目的在于得到檢出限的具體值。結果表明，檢出限為2.54mg/L，經過對比分析發現，該值低于重鉻酸鹽法中4mg/L的檢出限，有理由認為其具有靈敏度較高的特點，能夠較為有效地應用于多類水質的檢測工作中。

2.3精密度和準確度的分析

取編號為2001107和2001136兩種濃度標準樣品，引入重鉻酸鉀法，分別完成對各自的COD測定工作。以精密度和準確度為主要的分析對象，將其與實驗要求加以對比，進而對重鉻酸鉀法的應用效果形成更為全面的認識。從實測結果來看，無論是精密度還是準確度的實測數據，其均能夠滿足檢測要求。

2.4兩種測定方法的比對

從標準樣品的組成來看，其并不存在雜質的干擾，因此便于操作，全程可控性較好，實測結果的準確度較高。在水樣COD檢測中，重鉻酸鉀法所取得的結果具有準確性。此處取多類廢水樣品，分別圍繞各自的COD做對比測試，就實驗室內的測定結果而言，在多類濃度的樣品中，COD測定值具有較強的趨同性，雖然各自不盡相同但相對偏差均較?。?.5%～7.3%），滿足相對偏差不得超過10%的要求。

2.5高氯廢水的測定

COD檢測結果的準確性與氯離子含量息息相關，若采用的是快速消解分光光度法，則存在適用范圍有限的局限性，水樣的氯離子含量達到1000mg/L及以上時，該法的檢測結果失準，此時需應用氯氣校正法予以測定，但其也存在局限之處，即操作復雜、效率偏低。相比之下，無論水樣的氯離子濃度如何，重鉻酸鉀法均可被高效應用，對于氯離子含量超過1000mg/L的情況，稀釋后即可便捷測定。

試驗全流程中，用哈希測氯試紙測定氯離子濃度，再以此項數據為基準，結合試驗要求，摻入適量的NaCl固體試劑，經過此舉后得到特定氯離子濃度的水樣，進一步稀釋，形成滿足試驗要求的樣品，此時即可應用重鉻酸鉀法完成測定，具體如圖1所示。

分析發現，氯離子含量的穩定性較好，基本處于相同的水平線;將實測數據與原始測定值對比，得知重鉻酸鉀法在測定COD時，實測結果的穩定性較好，滿足要求。

3.準確度的檢驗

前述分析表明，在高氯樣品的COD檢測中，重鉻酸鉀法是一項具有可行性的方法，兼具操作便捷、結果準確等特點。為進一步檢驗該方法的準確性，取編號為207004的樣品，對其做平行測定。對于氯離子含量，哈希測氯試紙測試、稀釋后測試兩個環節的數值分別約為5500mg/L、1100mg/L。

4.結語

綜上所述，在高氯廢水COD測定中，重鉻酸鉀法是一種優質的方法，彰顯出操作便捷、效率高、結果可靠等多重應用特點;相比快速消解分光光度法，準確度和穩定性均更佳，且適用范圍較廣，幾乎可滿足各類水質的檢測要求。

參考文獻：

[1]劉珂珂，劉清，龐海巖，等.超聲水浴快速消解-ICP-AES同時測定土壤中的砷、汞等元素[C].全國分子光譜學學術會議，2010.

[2]郭英.快速消解分光光度法測定化學需氧量[J].環境科學導刊，2011（01）：57-58.