關于碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的研究

韓亞麗

摘 要 本文闡述了碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的分析方法。通過反應原理和做條件實驗，得出分析方法的最佳條件。用此方法對試樣進行9次平行測定，相對標準偏差（RSD）小于1%，加標回收率在99.84%～101.66%之間。方法流程較短，結果比較準確，符合實驗對結果的要求。

關鍵詞 碘量法;硫化鋇;分析方法

文中“粗硫化鋇”呈黑灰色粉末，其經進一步處理可用作制造各種鋇鹽、立德粉的原料;也用作橡膠硫化劑及皮革脫毛劑;農業上作殺螨劑及滅菌劑。

1實驗部分

1.1 主要試劑與溶液

1.2 實驗方法

稱取約5g試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，加水約50mL，放在電爐上加熱沸騰1min。待可溶物溶解后，移入250mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋近刻度，冷卻至室溫后定容，搖勻，過濾。在250mL碘量瓶中移取25.00mL碘標準滴定溶液，加入蒸餾水20mL，再加入冰醋酸溶液5mL，然后吸取濾液10.00mL，在搖動下緩緩注入碘量瓶中。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加淀粉指示劑2mL，繼續滴定至溶液藍色剛剛消失為終點[1-2]。

1.3 實驗結果計算

硫化鋇質量分數w，結果以百分含量（%）表示，計算如下：

0.084695—與1.00mL碘標準滴定溶液[c（1/2I2）=1.0000mol/L]相當的以克表示的硫化鋇的質量。

2實驗條件的選擇

2.1 反應時間對結果的影響

反應時間關系到化學反應完成的程度，對煮沸后的反應時間（沸騰時間）進行了比較，見表1。

通過表1可知，沸騰1分鐘以后，沸騰時間越長，測定結果越低。這是因為1分鐘鐘前，樣品沒有反應完全。1分鐘以后，加熱時間越長，粘壁現象越嚴重、硫化氫揮發越多，硫化鋇含量降低。因此，加熱時間不能太長，以沸騰1 min為宜。

2.2 醋酸加入順序對結果的影響

酸堿性影響化學反應的產物，對醋酸溶液加入順序不同進行試驗，見表2。

由表2可得，樣品測定時，加樣品前加醋酸，測定結果較低;而樣品后加醋酸，測定結果較高。因為先加樣品，后加醋酸，開始時硫化鋇水溶液呈強堿性，此時碘標準溶液在堿性條件下與溶液中的S2-發生副反應：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O、S2-+4I2+8OH-=SO42-+8I-+4H2O，加 入 醋 酸 后 發 生 主 反 應 ：S2 -+ Ba2++I2=BaI2+S↓[3]。

3方法精密度實驗

對三個試樣按上述方法分別進行硫化鋇含量測定重復性實驗分析，分析結果見3。

由表3中數據，可以判斷，此次試驗中，相對標準偏差小于1%，能夠滿足要求。

4方法準確度實驗

為驗證方法的準確度，進行加標回收實驗。先對樣品進行測定，再加入一定量的硫化鋇標準物質測定并計算回收率，結果如表4所示。

通過表5中數據，可以判斷，此次試驗中，樣品的回收率處于99.84%～101.66%之間，可以滿足分析的具體要求。

5結束語

實驗表明，碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的方法標準偏差均小于1%，加標回收率在99.84%～101.66%之間。方法快速、簡便，符合要求。

參考文獻

[1] 工業硫化鈉：GB/T10500-2000[S].北京：中國標準出版社，2000.

[2] 邵月慶.“黑灰”中硫化鋇測定方法的比較[J].中國氯堿，2009（10）：34-35.

[3] 北京化工大學.化驗員讀本[M].北京：化學工業出版社，2003：259-266.