超聲波萃取-氣相色譜法測定土壤和沉積物中異丙胺

楊學靈，魏嘉良，蔡子洋，許 青, 湛恒樂

(廣州中科檢測技術服務有限公司，廣東 廣州 510650)

異丙胺是一種重要的精細化工中間體，數據低碳脂肪胺(C2～C8)類產品。它是具有特殊氨味的清亮液體，呈堿性，其用途主要用作溶劑、有機合成、乳化劑、殺蟲劑、表面活性劑等。可以生產農藥(如草甘膦異丙胺鹽、撲草凈、苯達松)、染料中間體，在水處理行業用作硬水處理劑和去垢劑[1]。異丙胺主要應用在農業和醫藥領域，但其在土壤和沉積物中不斷累積，給環境安全和食品質量造成影響。目前還沒有專門針對土壤和沉積物中異丙胺殘留分析的標準。

土壤和沉積物樣品前處理常用的提取方法有索氏提取、微波提取、超聲波提取、加壓提取等[2-5]。本文采用超聲波萃取法對土壤和沉積物中異丙胺進行提取，提高了分析速度，簡化了操作步驟。

1 實 驗

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀 器

GC-2030氣相色譜儀，日本島津公司；KQ218型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；BS110S電子天平，賽多利斯科學儀器有限公司 。

1.1.2 試 劑

丙酮(色譜純)，廣州化學試劑廠；無水硫酸鈉、石英砂，國藥集團；異丙胺標準品(含量99.5%)，百靈威科技有限公司。

1.2 氣相色譜條件

色譜條件：DB -17石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.50 μm)；進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃；載氣為氮氣，柱流量2.0 mL /min; 程序升溫: 初始溫度40 ℃保持5 min，以10 ℃/min升至150 ℃保持10 min。進樣方式：直接進樣；進樣量1 μL，分流比為30∶1。

1.3 分析步驟

準確稱取5.0 g土壤樣品放入50 mL離心管中，加入10 mL丙酮提取劑和1 g無水硫酸鈉， 置于超聲波提取器中超聲提取30 min，于3600 r/min離心8 min，小心移取上層有機相于20 mL離心管中。重復提取2次，合并有機相，用丙酮定容至25 mL。

2 結果與討論

2.1 空白試驗

用石英砂代替土壤樣品在相同的條件下做空白試驗，異丙胺結果未檢出，說明實驗過程未引入干擾組分。

2.2 提取方法的比較

2.2.1 振蕩提取方法

準確稱取5.0 g土壤樣品放入50 mL離心管中，加入10 mL丙酮提取劑和1 g無水硫酸鈉，置于振床上振蕩1 h，于3600 r/min離心8 min，小心移取上層有機相于20 mL離心管中。重復提取2次，合并有機相，合并有機相，用丙酮定容至25 mL。

2.2.2 超聲提取方法

見步驟1.3實驗方法。分別用以上兩種提取方法對同一個土壤樣品進行本底和加標回收實驗，測定結果見表1。從表1可知，振蕩提取和超聲提取均能滿足實際分析要求，但超聲提取相對提取時間較短。

表1 振蕩提取方法與超聲波提取方法測定結果的比較(n=5)

2.3 異丙胺的氣相色譜圖

胺類分析最常用的固定相多為中等極性或弱極性，如DB-1、SE-54、OV-17等[6-7]。本文采用DB -17石英毛細管柱，分析速度快，在程序升溫下，標準品和樣品中的待測組分基本得到分離，以保留時間定性，外標法定量。圖1為異丙胺標準品的氣相色譜圖(保留時間：4.232 min)。

圖1 異丙胺標準品的氣相色譜圖

2.4 校準曲線及線性范圍

按照優化條件，用石英砂進行7 次平行空白加標實驗，異丙胺的加標量為5 mg/kg，計算其標準偏差S，按照公式 MDL=S×t(n-1，0.99)計算方法檢出限[置信度為99%時的t(6，0.99)=3.143]，結果見表2。

表2 標準曲線與檢出限

2.5 方法的精密度和準確度

表3 方法的精密度和準確度

在土壤和沉積物樣品中進行異丙胺的低、高濃度加標實驗，土壤低濃度加標量為10 mg/kg，高濃度加標量為50 mg/kg；沉積物低濃度加標量20 mg/kg，高濃度加標量為50 mg/kg。進行6 次平行加標回收實驗，異丙胺的精密度和準確度見表3。土壤和沉積物中低、高濃度加標樣品都有較好的精密度和準確度，說明該方法的精密度和準確度較好。

3 結 論

本文建立用超聲提取土壤和沉積物中的異丙胺的分析方法，溶劑用量少，萃取速度快，具有回收率理想、精密度和準確度好等優點，適用于土壤和沉積物中異丙胺殘留的調查監測，為深入研究土壤和沉積物中異丙胺及健康風險評價提供方法參考。