微波消解-原子吸收法測定辣木葉中鉛含量的研究

冀新花 劉艷芳

摘 要：為測定辣木葉的鉛元素，用微波消解法對辣木葉進行消解處理，采用原子吸收法測定其含量，研究不同微波消解條件對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，在消解液體積10mL、微波功率1000W、微波消解壓力2.2MPa、微波消解時間10min條件下消解效果最好。在最佳微波消解條件下，精密度和回收率滿足測定要求，表明該法是測定辣木葉中鉛含量的適宜方法。

關(guān)鍵詞：微波消解;原子吸收;辣木葉;鉛

中圖分類號 TS262.6文獻標(biāo)識碼 A文章編號 1007-7731（2020）14-0066-03

Abstract： To determine of Pb in leaves of Moringa oleifera ， the samples were digested by microwave and deteminted by flame atomic absorption spectrophotometry. The results shown that the optimum parameters were digestion volume10mL， digestion powder 1000 W， digestion pressure 2.2MPa and digestion time 10min. Under the optimum parameters， the method have good recovery and precision.Microwave digestion was a suitable method for determine Pb in the leaves of Moringa oleifera.

Key words： Microwave digestion; Atomic absorption spectrophotometry; Leaves of Moringa oleifera; Pb

辣木（Moringa oleifera）是辣木科（Moringaceae）辣木屬（Moringa）的落葉喬木，在我國海南、廣東、云南、福建等省份均有分布[1]。辣木葉中含有豐富的多酚、黃酮等功能成分[2-3]，具有抗氧化、降血糖、抗疲勞等功能作用[4-6];并含有豐富的維生素A、維生素C、維生素E以及Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn等礦物質(zhì)元素[7]，因而被作為保健食品原料被應(yīng)用于食品加工中。但近年來，由于生態(tài)環(huán)境的改變，辣木葉受到重金屬等無機外源性污染物的污染，導(dǎo)致辣木葉重金屬含量較高。鉛是一種具有蓄積性的毒重金屬元素，通過土壤、空氣、水源，會對辣木葉造成污染，被人食用后會對人體中樞、周圍神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟等造成危害[8-9]。因此，測定辣木葉中鉛含量具有重要意義。在辣木葉鉛元素測定前，需要對樣品進行消化處理，微波消解作為一種消解方法，其對測定結(jié)果具有較大的影響[10]。本試驗研究了不同微波消解條件對測定結(jié)果的影響，為檢測辣木葉中鉛元素提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器 辣木葉，采自廣州;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，上海波爾化學(xué)試劑公司;雙氧水、硝酸，優(yōu)級純;水，超純水;MDS-200微波消解儀，美國CEM公司;AA140/240原子吸收分光光度計，美國VARIAN公司。

1.2 微波消解 將辣木葉粉碎為粉末后放入溶液杯內(nèi)，加入一定體積的硝酸和雙氧水（硝酸和雙氧水體積之比為3.5∶1）后，在電熱板上預(yù)消解到冒白煙，然后冷卻，放入微波消解儀消解。消解后，轉(zhuǎn)移到容量瓶中用超純水定容。

1.3 樣品測試 配制濃度分別為 0、10、20、30、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，在波長283.3nm、燈電流2.0mA、狹縫0.4nm的工作條件下測定一系列鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，重復(fù)測定3次。繪制工作曲線，曲線方程為：A=0.19021×C+0.00023，相關(guān)系數(shù)R2=0.9998。

2 結(jié)果與分析

2.1 消解壓力對鉛含量測定的影響 在微波功率1000W，消解液體積8mL，消解時間10min條件下，在不同消解壓力（1.8MPa、2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa）下進行消解，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖1所示。由圖1可知，在2.2MPa前，鉛含量隨著壓力的增加而增加，但達到2.2MPa后，繼續(xù)增加壓力，鉛含量逐漸降低。因此，2.2MPa是適宜的消解壓力。

2.2 消解時間對鉛含量測定的影響 在微波功率1000W，消解液體積8mL，消解壓力2.2MPa條件下，消解不同的時間（8min、9min、10min、11min、12min），然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖2所示。由圖2可知，在10min前，鉛含量隨著消解時間的增加而增加，但達到10min后，繼續(xù)增加消解時間，鉛含量變化不大。因此，10min是適宜的消解時間。

2.3 消解液體積對鉛含量測定的影響 在微波功率1000W，添加不同體積的消解液（8mL、9mL、10mL、11mL、12mL），在消解壓力2.2MPa條件下，消解10min，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖3所示。由圖3可知，在消解液體積10mL前，鉛含量隨著消解液體積的增加而增加，但達到10mL后，繼續(xù)增加消解液體積，鉛含量逐漸降低。因此，10mL是適宜的消解液體積。

2.4 微波功率對鉛含量測定的影響 在不同微波功率（800W、900W、1000W、1100W、1200W）條件下，添加10mL消解液，在2.2MPa條件下，消解10min，然后分析樣品中鉛含量，結(jié)果見圖4所示。由圖4可知，在1000W前，鉛含量隨著功率的增加而增加，但達到1000W后，繼續(xù)增加功率，鉛含量變化不大。因此，1000W是適宜的消解功率。

2.5 精密度與回收率 稱取辣木葉樣品，按優(yōu)化后的微波消解條件，分別進行6次測定，結(jié)果表明，所得的辣木葉中Pb含量平均為0.43mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.16%。表明該方法具有較好的精密度。稱取辣木葉樣品3份，按優(yōu)化后的微波消解條件，并進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表1。由表1可知，鉛回收率在96.6%～100.0%，表明該方法具有較好的回收率。

3 結(jié)論與討論

微波消解作為一種高效的重金屬測定的前處理方法，具有加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、時間短等優(yōu)點，但對不同的樣品需選擇合適的消解條件。本實驗采用原子吸收法測定辣木葉鉛元素時，微波消解的適宜參數(shù)為：添加消解液體積10mL，在功率1000W、壓力2.2MPa下消解10min。按此條件測定，精密度和回收率圴能滿足測定要求。

參考文獻

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（責(zé)編：張宏民）