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農藥殘留檢測中應用氣相色譜及質譜的效果分析

2020-07-24 10:13:56羅運福
食品安全導刊·下旬刊 2020年5期
關鍵詞:氣相色譜檢測

羅運福

摘 要:在20世紀末期,氣相色譜與質譜技術誕生,經過漫長的發展,逐漸形成了二級質譜圖,相較于單級質譜圖,其信噪比很高。近些年來,我國農業的發展速度也越來越快。然而,在此過程中,經常會出現農藥殘留問題。所以,科學利用氣相色譜及質譜技術非常關鍵。本文以農藥殘留檢測中應用氣相色譜及質譜效果為研究內容,從下述幾方面進行分析,從而提升農藥殘留檢測中氣相色譜及質譜技術應用的總體水平。

關鍵詞:農藥殘留;檢測;氣相色譜;質譜;效果分析

農業的不斷發展,對農藥殘留檢測速度、農藥檢測技術提出了更高的要求。顯然,現階段的農藥殘留檢測技術難以滿足相關標準要求。為了做到與時俱進,注重將氣相色譜及質譜技術運用到農藥殘留檢測工作中至關重要。鑒于此,系統思考和分析農藥殘留檢測中應用氣相色譜及質譜的效果尤為必要,擁有-定的研究意義與實踐價值。

1 氣相色譜-串聯質譜技術在糧食農藥殘留檢測中的有效利用

將乙酸乙酯作為研究樣品,對相應的樣品提取液進行凝膠色譜、固相萃取柱凈化處理,借助氣相色譜-串聯質譜設備可以進行玉米、大米以及小麥等糧食中有機磷農藥的殘留量檢測。添加水平處于0.002~0.50 mg/kg的情況下,應用該技術進行檢測的回收率是78.4%~97.8%,最終檢測結果的相對標準偏差是9.7%~18.9%,而檢測低限是0.002 mg/kg[1]。進行糧食谷物中二硝基苯胺類除草劑殘留量檢測時,也可以運用氣相色譜-串聯質譜技術加以檢測。比如,當檢測大米、大豆及小麥等食品中11種二硝基苯胺類除草劑農藥殘留量檢測時,其平均加標回收率是66%~116%,而相對標準偏差是2.5%~10.7%。另外,還可以運用QuECHERS方式與氣相色譜-串聯質譜技術相結合的方法,對大米當中的農藥殘留量予以測定,相應的線性區間是10~200 μg/kg,相關系數r2>0.999,平均回收率是70%~122.7%,檢測結果的相對標準偏差低于20%[2]。

2 在水產品農藥殘留檢測中運用的合理性

對魚體組織內的有機氯農藥殘留量進行檢測與分析的時候,可以運用氣相色譜-串聯質譜技術。有關研究樣品可運用正己烷-丙酮進行提取,并實施凝膠滲透色譜與固相萃取凈化處理,經濃縮和定容之后再進行上機分析。從最后的檢測結果可知,運用E1電離方式,并根據各類檢測特點離子,利用氣相色譜-串聯質譜技術可以精準檢測出試樣內所有的目標化合物情況。科學應用加壓溶劑以在線萃取的方式,完成固相萃取凈化處理任務,并搭配使用氣相色譜-聯質譜技術測定海藻內的擬除蟲菊酯類、氨基甲酸鹽以及有機磷農藥的殘留量。根據最后的檢測結果可知,全部農藥的線性關系較好,r2>0.999,相對標準偏差不超過9%,相應的回收率是82%~108%[3]。

3 在蔬果農藥殘留檢測中的應用

運用氣相色譜-串聯質譜技術進行蔬果農藥殘留量檢測的時候,運用2%的冰乙酸-正己烷飽和乙腈溶液進行提取,并借助分散固相萃取方式加以凈化處理,并根據出峰時間進行定性檢測。多種農藥在0.05~1 mg/L區間內的線性關系較為理想,相應的定量限小于10 μg/kg。此種方式在諸多蔬果基質農藥殘留量檢測中的十分常見,并且實現了對成分較為復雜的大蒜等含硫蔬菜基質的檢測。除此之外,借助0.1%乙酸-乙腈溶液完成樣品的有效提取,并運用分散固相萃取柱凈化的方式,聯合應用氣相色譜-串聯質譜技術,對韭菜、大蔥內的有機磷農藥殘留量進行測定,相應的最低檢測限為0.07~1.50 g/kg,而回收率是81.0%~109.4%,最終檢測結果的相對標準偏差低于10.4%[4]。

4 結論

從此次的論述與分析當中可以獲悉,系統分析與思考農藥殘留檢測中應用氣相色譜-質譜的效果尤為必要,具有一定的研究意義和實施價值。本文以農藥殘留檢測中氣相色譜-質譜技術的應用效果為研究內容,對其在糧食農藥殘留檢測、水產品農藥殘留、蔬果農藥殘留檢測中的應用進行分析。希望此次研究與分析的內容和結果,能夠為有關農藥殘留檢測人員提供參考,以便增強農藥殘留檢測中氣相色譜-質譜技術的實際應用效果,進而充分發揮氣相色譜-質譜技術在農藥殘留檢測中的作用。

參考文獻

[1]李愛軍,王明泰,牟峻,等.氣相色譜串聯質譜法測定糧谷中16種有機磷農藥殘留量[J].農藥,2009,48(11):823-826.

[2]陳其勇,葛寶坤,韓紅芳,等.糧谷中11種二硝基苯胺類除草劑殘留量的氣相色譜-串聯質譜法測定[J].分析測試學報,2011,30(5):573-576.

[3]高玲,鄭茜尹,楊元.氣相色譜-串聯質譜法測定大米中36種有機磷農藥殘留量[J].中國衛生檢驗雜志,2013(03):17-21,25.

[4]沈偉健,余可垚,桂茜雯,等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中107種農藥的殘留量[J].色譜,2009,27(4):391-400.

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