莫爾鹽的制備與限量分析實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)

羅桂林 田林鋒 馬喜寧

[摘 要] 對(duì)高職高專化工技術(shù)專業(yè)學(xué)生開(kāi)設(shè)的無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程中的“硫酸亞鐵銨實(shí)驗(yàn)的制備及限量分析實(shí)驗(yàn)”進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)在產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率、純度等方面有所提高，并且在課程方面進(jìn)行了有機(jī)的結(jié)合，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，達(dá)到了綜合教學(xué)的目的。

[關(guān)鍵詞] 莫爾鹽;制備;方法改進(jìn)

莫爾鹽的化學(xué)名稱為硫酸亞鐵銨，其化學(xué)式為（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O或（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，又名鐵銨礬，是淺綠色單斜晶體，它在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，易溶于水，在定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在工業(yè)上常用作水處理的混凝劑[1-4]。

該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一般制備方法為：先將鐵溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液，然后用硫酸亞鐵與硫酸銨混合，利用復(fù)鹽的溶解度比組成它的簡(jiǎn)單鹽的溶解度小的特性，經(jīng)加熱濃縮結(jié)晶而制得硫酸亞鐵銨，最后用比對(duì)法判斷產(chǎn)品的含量[5]。

無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中將此實(shí)驗(yàn)列為必做實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，主要因?yàn)樵搶?shí)驗(yàn)綜合訓(xùn)練了學(xué)生加熱、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾等基本操作[2，6]。一般情況該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的教學(xué)學(xué)時(shí)為4學(xué)時(shí)，對(duì)于基礎(chǔ)較扎實(shí)的本科學(xué)生來(lái)說(shuō)，4個(gè)學(xué)時(shí)的實(shí)驗(yàn)完全能輕松做完，但是對(duì)于高職高專學(xué)生來(lái)說(shuō)，理論基礎(chǔ)和動(dòng)手能力都較薄弱，仍按此方案進(jìn)行教學(xué)，用時(shí)很長(zhǎng)并且效果不是很好，根據(jù)筆者多年理論和實(shí)踐教學(xué)經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)高職高專學(xué)生對(duì)該實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行了一些改進(jìn)[7]。在鐵屑去油污、硫酸亞鐵的制備及硫酸亞鐵銨制備操作步驟上進(jìn)行了改進(jìn)，大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，在產(chǎn)品純度驗(yàn)證上采用高錳酸鉀滴定法，運(yùn)用分析化學(xué)的知識(shí)點(diǎn)，把無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了有機(jī)的結(jié)合，符合本專業(yè)教學(xué)特點(diǎn)，達(dá)到了綜合訓(xùn)練的目的。

一、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

1.實(shí)驗(yàn)儀器：燒杯、量筒、容量瓶、分析天平、酒精燈、石棉網(wǎng)、三腳架、pH試紙、錐形瓶、滴定管。

2.藥品：99%的鐵屑、碳酸鈉、硫酸、硫酸銨、鹽酸、高錳酸鉀、磷酸。

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1.鐵屑表面油污的去除[8，9]。稱取一定質(zhì)量（2g）的鐵粉于燒杯中，加入20mL 1mol/LNaCO3溶液，小火加熱10分鐘除去表面油污，倒掉堿液，并用水洗凈鐵屑。產(chǎn)率（97.1%）。

2.硫酸亞鐵的制備。在上述燒杯中加入17mL 3mol/L H2SO4，蓋上表面皿，加熱，直到不再產(chǎn)生大量氣泡，約30分鐘[5]。

3.硫酸亞鐵銨的制備。稱取硫酸銨固體4g，加蒸餾水15ml，倒入上面硫酸亞鐵溶液中，用硫酸調(diào)pH值為1～2，之后蒸發(fā)至表面出現(xiàn)一層晶膜為止，冷卻，結(jié)晶后用布氏漏斗加壓過(guò)濾，移至表面皿，晾干后稱量。

4.硫酸亞鐵銨的分析。原理：根據(jù)KMnO4在酸性介質(zhì)中可將Fe2+離子定量地氧化，其本身被還原為Mn2+，反應(yīng)式為：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過(guò)量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色，從而指示滴定終點(diǎn)，不需另外再加其他指示劑。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積，即可計(jì)算出試樣中亞鐵的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算出試樣中硫酸亞鐵銨的百分含量。步驟：準(zhǔn)確稱取上述制備出的產(chǎn)品2g于250ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，再加入30ml H2SO4-H3PO4的混酸，定容到250ml容量瓶。準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗的高錳酸鉀的體積，平行測(cè)定三次。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1.實(shí)驗(yàn)結(jié)果。鐵屑質(zhì)量=2.0672g，鐵屑的產(chǎn)率為97.1%;硫酸亞鐵理論產(chǎn)值=5.4483，硫酸亞鐵實(shí)際產(chǎn)率為90.1%;硫酸銨的質(zhì)量=4.259g;硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量=12.65g，硫酸亞鐵銨的實(shí)際產(chǎn)量=10.62g，產(chǎn)率為83.95%。

高錳酸鉀法測(cè)定硫酸亞鐵銨中的鐵，三次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄見(jiàn)下表。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論。（1）在硫酸亞鐵制備過(guò)程沒(méi)有經(jīng)過(guò)最后的過(guò)濾、洗滌等步驟，在此產(chǎn)物中直接加入硫酸來(lái)制備硫酸亞鐵，提高了產(chǎn)率，大大縮短了時(shí)間。（2）在產(chǎn)品檢驗(yàn)方面，采用高錳酸鉀氧化法來(lái)測(cè)定亞鐵的含量，該方法涉及分析化學(xué)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、滴定及計(jì)算。（3）通過(guò)該實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)不僅縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，同時(shí)在各部分產(chǎn)率上也沒(méi)有降低，并且產(chǎn)品成分的純度較高。（4）該實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)把無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)有效地進(jìn)行了結(jié)合，不僅符合本專業(yè)的人才培養(yǎng)目標(biāo)，也綜合了本門(mén)課程的特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]王永明.硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)條件探討[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2014，3（17）：11-15.

[2]徐敏.硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].當(dāng)代化工，2015，1（44）：37-38.

[3]易正戟，劉洋，毛芳芳.大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中莫爾鹽的制備方法改進(jìn)探索[J].山東化工，2015（44）：148-150.

[4]南京大學(xué)《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》編寫(xiě)組.無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第3版）[M].北京：高等教育出版社，1998：68-67.

[5]張婉佳，李艷紅，龔志翔.硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的研究[J].化學(xué)試劑，2015，37（5）：460-461.

[6]鄭韻英，張海燕，尹艷鎮(zhèn).模塊化教學(xué)模式背景下硫酸亞鐵銨的制備[J].高教論壇，2016，5（5）：69-71.

[7]婁軍芳，倪弘昕.硫酸亞鐵銨的綠色制備[J].廣州化工，2011，39（24）：164-165.

[8]馬金文.硫酸亞鐵銨的制備與含量的測(cè)定[J].當(dāng)代化工研究，2016（9）：52-53.

[9]王嗣祖，韓莉，奐東蘭，等.改進(jìn)教材中硫酸亞鐵銨的制備方法[J].陰山學(xué)刊，2011（25）：38-40.