氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其解決措施

顏慧

摘 要：農(nóng)藥殘留與農(nóng)殘超標(biāo)是不同的概念，在現(xiàn)實(shí)生活中很多人群不會(huì)太多的關(guān)注農(nóng)藥殘留，但是采用氣相色譜進(jìn)行農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)分析能夠幫助很多的專業(yè)人士認(rèn)識(shí)該項(xiàng)技術(shù)。相比較，有相同濃度的不同種類農(nóng)藥，色譜相應(yīng)會(huì)因?yàn)橄嚓P(guān)基質(zhì)成分而發(fā)出不同的響應(yīng)。在很多人看來，對(duì)熱不穩(wěn)定的某些農(nóng)藥可以采用分解的方式來降低活性，從而降低農(nóng)藥的吸附能力。在現(xiàn)實(shí)生活中，農(nóng)藥殘留基質(zhì)成分效應(yīng)的產(chǎn)生次數(shù)可以通過成分凈化的方式進(jìn)行，但是該方法存在一定的弊端，即不能很有效的完全消除效應(yīng)。因此，本文主要從基本概念出發(fā)，研究消除基質(zhì)效應(yīng)的有效辦法。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;農(nóng)藥殘留;基質(zhì)效應(yīng);解決措施

新時(shí)代，各研究人員針對(duì)于有機(jī)農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)檢測(cè)提出了不少的方法，但是真正采用氣相色譜分析農(nóng)藥殘留時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)信號(hào)存在一定的誤差。氣相色譜分析農(nóng)藥殘留主要有填充柱法以及毛細(xì)管柱法，不管是哪種方法，都具有不同的檢測(cè)效果。因此很多科研人員針對(duì)高脂肪產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，研究萃取液并對(duì)其成分進(jìn)行分析。

1 氣相色譜分析的基本概念

對(duì)于農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)分析研究人員往往采用的是氣相色譜分析。氣相色譜分析的關(guān)鍵技術(shù)在于以氣相作為流動(dòng)相，具體的可以按照不同的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行分類，按照狀態(tài)進(jìn)行分類可以分為氣固色譜和氣液色譜。氣相色譜主要是運(yùn)用分離地方法來進(jìn)行，是一種比較常見的分離方法。該分離方式主要是根據(jù)被檢測(cè)物成分的不同，并且不同成分之間存在的微小差異，使得各成分高速運(yùn)動(dòng)最終達(dá)到分離的效果[1]。

2 氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)的消除措施

2.1 有效的凈化基質(zhì)效應(yīng)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)需要用科學(xué)有效的基質(zhì)凈化方法，該凈化方法主要有3方面的作用。首先，農(nóng)藥和基質(zhì)成分的最大化分離是其關(guān)鍵作用。其次，農(nóng)藥的成分以及基質(zhì)會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響，但是有效的凈化能夠起到保護(hù)環(huán)境的作用。最后是某些化學(xué)物質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)容器造成影響，有效的凈化方式能夠減小影響。在檢測(cè)被檢測(cè)物時(shí)需要進(jìn)行最基本的凈化，不能直接進(jìn)行檢驗(yàn)，否則會(huì)對(duì)儀器造成不同程度的破壞，導(dǎo)致檢測(cè)效率降低，檢測(cè)儀器的維修也需要花費(fèi)較高的成本，從而使得檢測(cè)成本大幅度提高[2]。

要使樣品凈化達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，并且保證檢測(cè)儀器不會(huì)被破壞就必須采用科學(xué)有效的凈化方法。凈化能夠有效清除樣品基質(zhì)成分，相關(guān)檢測(cè)人員在進(jìn)行基質(zhì)效應(yīng)檢測(cè)時(shí)可以采用超高標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥溶液來定量。低溫沉淀的方式能夠使基質(zhì)物質(zhì)得到有效分離，氣相色譜分析能夠檢測(cè)出多種類型的基質(zhì)物質(zhì)，并且進(jìn)行分類。氣相色譜分析能夠提供有效的樣品提取液，并且符合氣相色譜分析的各項(xiàng)要求，但是以上方式?jīng)]有具體的一項(xiàng)能夠抑制基質(zhì)成分的運(yùn)動(dòng)，也沒有一項(xiàng)檢測(cè)方式能夠檢測(cè)出農(nóng)藥殘留中的基質(zhì)成分。消除基質(zhì)效應(yīng)不能夠僅僅使用凈化方法，因?yàn)樵诖诉^程中會(huì)使用比較多的樣品并且準(zhǔn)備過程比較復(fù)雜，在樣品的處理上會(huì)消耗大量的成本，也會(huì)增加檢測(cè)的時(shí)間。

以上所提及的檢測(cè)方式都比較復(fù)雜，在操作上有一定的難度，因此不適應(yīng)現(xiàn)代農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展速度，現(xiàn)階段最快速的農(nóng)藥殘留基質(zhì)成分檢測(cè)技術(shù)就是萃取法和農(nóng)藥殘留基質(zhì)凈化技術(shù)。以上兩種技術(shù)有比較高的實(shí)用價(jià)值，能夠有效提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性，為食品安全檢測(cè)提供比較科學(xué)的依據(jù)。樣品的檢測(cè)效應(yīng)值會(huì)受到基質(zhì)成分的種類、基質(zhì)與農(nóng)藥的濃度比、溫度甚至是樣品類型的影響。相比較傳統(tǒng)的操作方法，柱上進(jìn)樣方式由于不分流進(jìn)樣方式能夠有效降低農(nóng)藥殘留中的基質(zhì)效應(yīng)問題?；|(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)不會(huì)隨著基質(zhì)的濃度而發(fā)生變化，只有提取液的種類發(fā)生變化才會(huì)有比較明顯的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。對(duì)于樣品來說，隨著溫度的上升，很多種類的農(nóng)藥基質(zhì)成分效應(yīng)會(huì)出現(xiàn)大幅度的增強(qiáng)效果，但是也有另外其他幾種農(nóng)藥表現(xiàn)出相反的效果。

2.2 因子校準(zhǔn)法

首先需要保證檢測(cè)的環(huán)境是穩(wěn)定的，在一段時(shí)間內(nèi)不會(huì)受到較大的干擾，對(duì)于基質(zhì)成分匹配校準(zhǔn)曲線的校正可以采用高效純?nèi)軇﹣聿僮?，同時(shí)采用高效純?nèi)軇┮材軝z測(cè)出提取液中基質(zhì)的成分和含量，得出比較準(zhǔn)確的濃度比。高效純?nèi)軇┮蜃有?zhǔn)法存在一定的局限性，會(huì)被農(nóng)藥濃度比以及基質(zhì)成分類型影響。對(duì)于常見的農(nóng)藥類型，高濃度提取液的濃度值與色譜檢測(cè)值符合某一校準(zhǔn)曲線，只有達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)就能一直使用該方式，并且保證檢測(cè)準(zhǔn)確率最大化。綜上所述，高效純?nèi)軇┮蜃有?zhǔn)法能夠簡(jiǎn)單地計(jì)算出檢測(cè)樣品中的農(nóng)藥含量，并且針對(duì)于農(nóng)藥殘留物進(jìn)行最基本的基質(zhì)效應(yīng)檢測(cè)[3]。

對(duì)于農(nóng)藥殘留物因子校準(zhǔn)法，經(jīng)過單因子檢測(cè)之后，可以把提取液中的一般因子去除掉，對(duì)于剩下的因子進(jìn)行分類處理，納入下一次檢測(cè)的備選因子池。提取液中的一般單因子很多時(shí)候具有共線性，即對(duì)于屬于同一類別的因子可以進(jìn)行不同權(quán)重的合成，或者運(yùn)用物理方法進(jìn)行簡(jiǎn)單地正交化，把不活躍的因子看成是新的因子，供下一次檢測(cè)使用。在單因子合成處理過程中，如果正交化不能對(duì)舊因子進(jìn)行合成，即表明沒有更高的利用價(jià)值，因此就可以把該類因子進(jìn)行擱置處理。農(nóng)藥殘留物中的基質(zhì)效應(yīng)通過因子校準(zhǔn)法能夠表現(xiàn)出不同的運(yùn)動(dòng)軌跡，隨著因子的不斷變化，各因子之間的離心力互相排斥對(duì)方，最終表現(xiàn)出比較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)[4]。

2.3 液質(zhì)聯(lián)用分析基質(zhì)效應(yīng)

對(duì)于農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)分析，首先要做的就是初篩，測(cè)定基質(zhì)的成分以及含量。對(duì)于基質(zhì)的成分檢測(cè)可以采用液氣相色譜法，該方法的基本原理是塔板理論，將一根色譜柱作為精餾塔，組分在色譜柱中的分配行為呈正態(tài)分布，從而檢測(cè)出不同成分的含量情況。在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)于提取液中的成分需要進(jìn)行精準(zhǔn)性檢測(cè)，如果產(chǎn)品中有不同類型的物質(zhì)，就會(huì)在一定時(shí)間內(nèi)有不同的峰值，因此當(dāng)把提取液打進(jìn)色譜時(shí)如果在譜圖中和標(biāo)樣相同或者差距明顯很小，就表示該物質(zhì)即為標(biāo)樣。其中對(duì)于基質(zhì)含量的檢測(cè)需要使用質(zhì)譜儀器，該儀器的工作原理在于先對(duì)基質(zhì)進(jìn)行有效分離，然后進(jìn)行破碎處理，破碎之后的粒子就是該基質(zhì)的“基因片段”，最后經(jīng)過電場(chǎng)效應(yīng)把同類別的粒子進(jìn)行擱置，就可以得知各類基質(zhì)的含量信息?？梢耘c提取液進(jìn)行對(duì)比，不用依賴粒子間的高度融合，根據(jù)質(zhì)譜儀的信號(hào)強(qiáng)弱來確定基質(zhì)的百分比含量。有很多的檢測(cè)僅通過質(zhì)荷比就能檢測(cè)出結(jié)果，但是用保留時(shí)間進(jìn)行辨別能夠更加節(jié)省時(shí)間，并且含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性更高。因此，對(duì)于以上兩種基質(zhì)以及含量的檢測(cè)需要用不同的檢測(cè)方式，但是從根本上都是解決農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)的最有效方法，綜合使用各種檢測(cè)方法能夠更快速、更準(zhǔn)確的得出檢測(cè)結(jié)果。同時(shí)，針對(duì)于技術(shù)的升級(jí)，在氣相色譜的使用上也應(yīng)該好好的利用其優(yōu)勢(shì)。

3 總結(jié)

綜上所述，對(duì)于農(nóng)藥殘留基質(zhì)效應(yīng)的分析應(yīng)該采用更先進(jìn)的技術(shù)，保證解決該類問題的準(zhǔn)確性。高效純?nèi)軇┑挠行褂媚軌虮ＷC檢測(cè)的科學(xué)性，該提取液的基質(zhì)成分效應(yīng)往往會(huì)被農(nóng)藥的性質(zhì)影響，甚至在整個(gè)檢測(cè)過程中受其他外界因素的限制。綜合以上原因，基質(zhì)成分效應(yīng)與農(nóng)藥的類型以及濃度有很大關(guān)系，不同基質(zhì)成分會(huì)產(chǎn)生不一樣的基質(zhì)效應(yīng)，因此需要在檢測(cè)過程中不斷更新檢測(cè)方式。

參考文獻(xiàn)

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