第三代SiC纖維及其在核能領域的應用現狀

王堋人, 茍燕子, 王浩

第三代SiC纖維及其在核能領域的應用現狀

王堋人, 茍燕子, 王浩

(國防科技大學 新型陶瓷纖維及其復合材料重點實驗室, 長沙 410073)

第三代SiC纖維具有近化學計量比的元素組成和高結晶致密的特性, 與第一、第二代SiC纖維相比, 在耐高溫、抗氧化、抗蠕變及抗輻射等性能上均有明顯的提升, 因此在工程應用上尤其在核能領域擁有更明顯的優勢和更廣闊的前景。本文對第三代SiC纖維的制備工藝、性能特點進行了介紹和比較, 綜述了第三代SiC纖維在核能領域的應用, 并對其發展前景進行了展望。

SiC纖維; 第三代; 核能應用; 綜述

連續SiC纖維具有高強度、高模量、耐高溫抗氧化、輻照條件下的活性低等優異性能[1-3], 自從1975年Yajima等[4]以聚碳硅烷(Polycarbosilane, PCS)為先驅體制備細直徑連續SiC纖維以來, SiC纖維得到了迅猛發展, 到目前為止已經從富碳富氧且處于無定形態的第一代SiC纖維發展到具有近化學計量比和高結晶特性的第三代SiC纖維[5]。目前市售第一代SiC纖維以日本碳公司(Nippon Carbon Co. Ltd.)生產的Nicalon 200、日本宇部興產公司(Ube Industries)生產的Tyranno Lox-M和國防科技大學生產的KD-I為代表, 由于氧含量偏高(~12wt%), SiC纖維在1200 ℃以上強度迅速下降[6-9]。通過改進纖維交聯工藝, 第二代SiC纖維實現了無氧不熔化, 顯著降低了氧含量(可達1wt%以下), 在惰性氣氛下可以在1500 ℃以下保持較高的拉伸強度和模量, 典型代表有Hi-Nicalon、Tyranno ZE、KD-II等, 但由于碳含量偏高(C/Si≈1.4), 其抗氧化性能仍然不夠理想[5,10-12]。因此, 日本碳公司、宇部興產公司和美國Dow Corning公司分別采用不同的技術路線研制出了近化學計量比的第三代SiC纖維, 商品號分別為Hi-Nicalon S、Tyranno SA和Sylramic(以及Sylramic-iBN), 中國國防科技大學則研制出了KD-S(與Hi-Nicalon S類似)和KD-SA(與Tyranno SA類似)兩種第三代SiC纖維。

從圖1中典型SiC纖維的TEM照片可以看出, Nicalon、Hi-Nicalon和Hi-Nicalon S纖維的晶粒依次增大, 分別約為5、10和100 nm[1]。

表1列出了所有三代SiC纖維的組成和力學特性, 總體來看, 三代SiC纖維在拉伸強度上并沒有明顯區別, 均在3.0 GPa左右, 而在楊氏模量上則是依次升高。第一代SiC纖維中包含大量富余碳和氧, 其結構由-SiC微晶(<5 nm)、自由碳和無定型相SiCO組成[19-20]; 第二代SiC纖維富碳, 主要由-SiC微晶(5~10 nm)和自由碳組成[5]; 第三代SiC纖維在組成上是近化學計量比, 由大尺寸的-SiC晶粒(達到100 nm以上)形成致密結構[1]。研究表明, 由于存在SiCO晶間相和自由碳限制了SiC結晶, 高溫下SiCO晶間相容易分解、滑移, 自由碳易氧化, 因此第三代SiC纖維與前兩代相比, 耐溫性、抗氧化性和抗蠕變性能都顯著升高[21-25]。

圖1 三代SiC纖維的TEM照片[1]

(a) Nicalon fiber; (b) Hi-Nicalon fiber; (c) Hi-Nicalon S fiber

圖2是用BSR(Bend Stress Relaxation)法測得不同纖維的抗蠕變性能, 其中值越大表明纖維的高溫抗蠕變性能越好。從圖2中可以看出, 在相同溫度下, 第三代SiC纖維的值明顯大于其它兩代纖維, 其高溫抗蠕變性能大幅增強。圖3表明當溫度高于1400 ℃時, 前兩代纖維的拉伸強度迅速下降, 而Tyranno SA纖維的強度可以保持到1900 ℃以上。

表1 三代SiC纖維的組成和力學特性[5,13-18]

圖2 三代SiC纖維的高溫抗蠕變性能[21,26-27]

圖3 高溫處理SiC纖維后的拉伸強度[25]

1 第三代SiC纖維的組成和性能特點

空氣不熔化交聯是利用PCS中的活性基團Si–H與O2發生反應(1), 分子間形成Si–O–Si連接, 會在纖維中引入較多的氧。由于第一代纖維就是使用空氣不熔化交聯, 致使其氧含量大于10wt%。而電子束交聯則是通過電子束輻照使PCS分子中產生自由基, 自由基之間相互反應成鍵, 在分子間形成Si–CH–Si或Si–CH2–Si連接結構[28], 其機理如圖4所示, 因此電子束交聯可以避免引入氧。

2Si–H+O2→Si–O–Si+H2O (1)

Hi-Nicalon S纖維是采用電子束輻照實現無氧交聯, 其氧含量可以降低到1wt%以下。值得注意的是, 電子束交聯是在惰性氣氛中進行的, 一方面可以防止纖維在活性狀態下被氧化, 另一方面利用氣氛帶走輻照產生的熱量, 避免纖維在高溫下熔并。交聯后的纖維在1500 ℃左右H2氣氛中燒成, 去除富余碳。由于制備溫度較低, Hi-Nicalon S纖維的晶粒尺寸(~100 nm)小于其他第三代SiC纖維(~200 nm)的晶粒尺寸, 當溫度高于1500 ℃時, 晶粒會快速長大,導致纖維結構從致密變疏松, 強度下降, 這限制了Hi-Nicalon S纖維在高溫部件中的應用。但Hi-Nicalon S纖維抗氧化性能較好, 在干燥空氣中1400 ℃處理10 h, 拉伸強度仍有1.8 GPa[29], 而且它在輻照條件下結構和性能穩定, 可用于先進核能領域。KD-S纖維的制備工藝與Hi-Nicalon S類似, 其拉伸強度高達2.7 GPa, 在惰性氣氛中1600 ℃處理后強度沒有降低, 1800 ℃處理1 h后強度仍有1.63 GPa[13]。

Tyranno SA纖維是通過聚碳硅烷(PCS)和乙酰丙酮鋁(Al(AcAc)3)反應合成聚鋁碳硅烷(PACS), 經紡絲、空氣不熔化和高溫處理得到的。在不熔化過程中引入氧, 可以在后續高溫處理過程中利用SiCO的分解(見反應(2)和(3))同時去除多余的氧和碳, 該過程生成氣態產物, 因此纖維內部不可避免地會留下孔洞, 通過引入燒結助劑Al可以使纖維在1800 ℃以上實現燒結致密化, 消除孔洞缺陷, 得到的纖維晶粒尺寸較大, 可達200 nm。與Hi-Nicalon S纖維的電子束輻照相比, SA型纖維的生產設備廉價、條件易控, 因此可以大幅度降低生產成本。

圖4 PCS纖維電子束輻照交聯反應機理圖[28]

SiCO(s)→SiC(s)+C(s)+SiO(g)+CO(g) (2)

C(s)+SiO(g)→SiC(s) +CO(g) (3)

Tyranno SA纖維在Ar氣氛中2000 ℃處理1 h, 拉伸強度仍保留80%, 空氣中1000和1300 ℃處理100 h, 拉伸強度分別保留100%和55%。同時, 由于Tyranno SA還擁有其它纖維不具備的抗堿腐蝕性[21],因此用其增強的SiC基復合材料部件可以應用在靠近海洋或者處于含有堿性元素的燃燒氣氛中。KD-SA與Tyranno SA的制備工藝類似, 性能接近, 晶粒尺寸200 nm左右, 在拉應力作用下, 該纖維展現出穿晶斷裂, 在惰性氣氛中1800 ℃處理5 h和1900 ℃處理1 h(高溫處理后的纖維形貌見圖5)強度基本不變, 在空氣中1300 ℃處理1 h的強度保留率可達97%[14,30-32]。

Sylramic纖維是以聚鈦碳硅烷(PTC)為先驅體, 經熔融紡絲、空氣不熔化處理后, 在纖維燒成過程中通過含硼化合物(如BCl3, BF3、BBr3和硼烷等)的反應及擴散, 將燒結助劑B元素引入纖維中, 將Sylramic纖維在含N氣氛中進一步加熱, 將富余的B從晶界中去除, 并在纖維表面生成BN膜, 即得到Sylramic-iBN纖維。與Sylramic纖維相比, Sylramic-iBN纖維晶粒更大, 晶界更干凈, 抗蠕變性能和電導率進一步提高, 抗氧化性也得到增強[33]。

圖5 在氬氣中1900 ℃處理KD-SA纖維1 h后的SEM照片[14]

總之, 第三代SiC纖維不僅C/Si比接近化學計量比、氧含量更低, 而且Tyranno SA、KD-SA和Sylramic纖維等具有高結晶致密的特性, 使其具有更好的耐高溫和高溫抗蠕變性能。

2 第三代SiC纖維在復合材料制備工藝上的優勢

連續SiC纖維增強SiC復合材料(SiCf/SiC)主要應用于高溫、強氧化、強腐蝕及輻照條件下的結構部件, 如航空渦輪發動機葉片、噴氣式發動機燃燒機的內襯、核聚變反應堆包層結構、包層流道內襯和轉化器等[34-37]。隨著應用領域技術的發展, 對SiCf/SiC復合材料的耐溫性、抗氧化性、熱導率和氣密性等性能的要求越來越高。陶瓷基復合材料的制備工藝經過幾十年的發展已經趨于成熟, 目前制備SiCf/SiC復合材料的主要工藝有化學氣相滲透(Chemical Vapor Infiltration, CVI)、先驅體浸漬裂解(Polymer Infiltration and Pyrolysis, PIP)、熔滲(Melt Infiltration, MI)和納米浸漬瞬時共晶相(Nano-powder Infiltration and Transient Eutectoid, NITE)等。

從制備工藝的角度來看, 第三代SiC纖維同樣具有更大的優勢。以第一、二代SiC纖維為增強體時,一般采用制備溫度較低(900～1200 ℃)的CVI和PIP工藝, 這兩種工藝在制備過程中, 纖維不需要經歷1400 ℃以上高溫, 所得SiCf/SiC也就不具備高結晶、高致密化的特征, 因此無法滿足高溫應用領域的要求。Riccardi等[38]采用CVI工藝制備了2D和3D Tyranno SA/SiC復合材料, 其楊氏模量分別為293和198 GPa, 剪切強度分別為54和45 MPa。MI工藝制備溫度高于Si的熔點(1410 ℃), 一般在1400~1600 ℃范圍內[39-40], 對纖維損傷較大, 目前只有Tyranno SA、KD-SA和Sylramic-iBN第三代纖維的制備溫度高于MI工藝溫度, 因此纖維在制備復合材料的過程中損傷較小。Morscher等[41]對MI工藝制備的Sylramic/SiC復合材料進行了抗蠕變和疲勞測試, 結果表明, 該材料在220 MPa的應力水平下可以保持500 h不失效。類似MI的方法也被用于SiCf/SiC部件的反應連接(Reaction bonding),要求所連接的部件中SiC纖維能夠承受1500 ℃高溫[42]。同樣地,NITE工藝要在1700~1800 ℃的高溫和15~20 MPa的高壓條件下進行, 現有連續SiC纖維中只有TyrannoSA、KD-SA和Sylramic滿足NITE工藝過程中的高溫高壓條件。在用NITE方法制備復合材料的研究方面, 已有采用TyrannoSA 纖維作為增強體的研究報道[43-44]。Kishimoto等[45]研究了NITE-Tyranno SA/SiC復合材料的輻照性能(輻照粒子為Si離子和He離子, 溫度為1200 ℃, 劑量為60 dpa),除了產生少量的微腔外, 其他無明顯變化, 表現出良好的穩定性。

表2統計了不同型號SiC/SiC復合材料在室溫和高溫的性能, 可以看出第三代Sylramic、Sylramic- iBN和Hi-Nicalon S纖維制備的復合材料可以在更高的溫度下保持穩定性。

3 第三代SiC纖維在核能領域的應用

核聚變反應堆的結構材料長期處于高溫、高輻照和高應力的苛刻條件下, 以含有大量SiCO無定型相或-SiC微晶(<10 nm)為特點的第一和第二代SiC纖維制備的SiCf/SiC復合材料, 經輻照后會引發SiCO相的分解、無定型態的結晶和-SiC晶粒的長大(圖6), Nicalon纖維和Hi-Nicalon纖維經輻照后, 纖維的密度均出現了增大, 意味著纖維體積收縮嚴重, 易導致纖維和基體剝離, 最終使SiCf/SiC失效[47-48]。第三代SiC纖維具有近化學計量比的組成, 幾乎不含SiCO相, 并且結晶度高(圖6), Tyranno SA纖維與CVD法制備的SiC經輻照后密度基本不變, 說明由二者制備SiCf/SiC復合材料在輻照條件下結構穩定, 更有利于在核能領域的應用。但是Sylramic-iBN纖維中含的B、N元素在輻射環境中會發生嬗變并產生長壽命的同位素, 不適宜用于聚變反應堆結構材料[49]。以Tyranno SA和 Hi-Nicalon S纖維作為增強體, 在輻照條件下制備SiCf/SiC復合材料的研究報道[50], 主要是應用在包層的第一壁、流道插件、控制棒及偏濾器等部件[35,51-53]。

表2 不同型號SiCf/SiC復合材料及性能[46]

同樣地, Katoh等[54]用Hi-Nicalon S和Tyranno SA制備的CVI SiCf/SiC試樣與CVD工藝制備的純SiC進行了不同輻照條件下的性能對比, 它們的體積膨脹規律基本相同, 并且膨脹率很低(圖7); JONES等[55]研究結果表明, 在800 ℃、10 dpa的輻照條件下, 用Hi-Nicalon S和Tyranno-SA制備SiCf/SiC試樣的性能基本無變化。

反應堆中的結構材料承受高的熱載荷, 具有高的熱導率()有利于減少熱應力, 所以希望獲得具有較高熱導率的SiCf/SiC復合材料[56]。而使用CVI工藝制備的Nicalon纖維增強SiC基復合材料在室溫下的熱導率僅為10 W/(m·K), PIP工藝制備的SiCf/SiC復合材料的熱導率更低, 不能很好地滿足核反應堆對結構材料的要求[57-60]。第三代SiC纖維熱導率則較高, Hi-Nicalon S為18 W/(m·K), Tyranno SA更是高達65 W/(m·K)。Yamada等[61]分別以Tyranno SA和Hi-Nicalon S為增強體, 通過CVI方法制備了3D SiCf/SiC復合材料, 并研究了熱導率。前者在室溫和1000 ℃下的熱導率分別為40~50和24 W/(m·K), 后者則分別為36和20 W/(m·K)。

圖6 SiC纖維和CVD-SiC經中子輻照后相對密度的變化[47]

圖7 輻照后CVI-Hi-Nicalon S /SiC復合材料和CVD-SiC的體積膨脹率[54]

西方發達國家十分重視SiCf/SiC在核聚變領域的研究, 日本也憑借SiC纖維研制方面的優勢, 積極與歐美合作。如日本的DREAM和A-SSTR2包層概念設計選用SiCf/SiC復合材料作為第一壁/包層結構材料[62-63]; 歐盟的PPCS(the Power Plant Conceptual Study)包層概念設計采用SiCf/SiC復合材料制造流道插件[64]; 美國的ARIES-AT的偏濾器設計采取SiCf/SiC 復合材料作為結構材料[65-66]。

日本使用Tyranno SA纖維通過NITE工藝制備了若干SiCf/SiC復合材料構件。如Satori等[67]制備了夾層結構的SiCf/SiC復合材料隔熱面板(圖8), 研究了孔的結構與熱導率的關系, 對應用于核聚變反應的隔熱系統有指導意義; Kishimoto等[68]制備了SiCf/SiC復合材料加熱器(圖9), 材料的電導率在室溫到1000 ℃的范圍內受溫度變化影響較小, 且經過1000 ℃/1 h空氣中熱處理后電導率變化不大, 為加熱器的精確控溫提供了良好的基礎, 可應用于核裂變堆輻照部件。

圖8 混合型NITE-SiCf/SiC復合材料隔熱面板的制備過程[67]

圖9 SiCf/SiC復合材料加熱器的剖面照片(a)和實物照片及紅外圖像(b)[68]

4 結束語

第三代SiC纖維擁有比前兩代更優異的耐溫性能, 使其在制備SiCf/SiC復合材料時可以經受更高的制備溫度, 提高了復合材料的性能; 同時近化學計量比、高結晶的特性也使其在輻照條件下能夠保持自身結構穩定, 在核能領域的應用具有明顯優勢。

目前第三代SiCf/SiC復合材料在核能領域的應用方面需要關注以下幾點:

1) 雖然第三代SiC纖維和SiC基體在輻照條件下比較穩定, 但其界面相(常見有PyC界面相、BN界面相和復合界面相)卻不穩定, 改進界面相的耐輻照性能十分關鍵;

2) 氣密性是SiCf/SiC復合材料在核能領域應用中需要考察的重要性能, 隨著核技術的發展, 應用環境條件更加苛刻, 對氣密性的要求也會越來越高;

3) SiCf/SiC復合材料與冷卻劑和增殖劑的化學相容性對其服役壽命以及核反應堆的能量轉換效率有重要影響, 需要進一步研究;

4) 在工業化生產中需進一步降低成本。

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Third Generation SiC Fibers for Nuclear Applications

WANG Pengren, GOU Yanzi, WANG Hao

(Science and Technology on Advanced Ceramic Fibers and Composites Laboratory, National University of Defense Technology, Changsha 410073, China)

The third generation SiC fibers have near-stoichiometric composition and polycrystallinity with high density. Compared with the first and second generations, they have obvious improvements in heat-resistance, creep-resistance and radiation-resistance. Accordingly, they have more advantages and broader prospects in engineering applications, especially in the nuclear field. In this paper, the fabrication and performance characteristics of the third generation SiC fibers are introduced and compared. The applications of the third generation SiC fibers in the field of nuclear energy are reviewed, and the development prospects are prospected.

SiC fibers; third generation; nuclear application; review

TQ174

A

1000-324X(2020)05-0525-07

10.15541/jim20190300

2019-06-20;

2019-07-29

國家自然科學基金(51772327) National Natural Science Foundation of China (51772327)

王堋人(1990–), 男, 博士研究生. E-mail: nudtwpr@163.com

WANG Pengren(1990–), male, PhD candidate. E-mail: nudtwpr@163.com

茍燕子, 副研究員. E-mail: y.gou2012@hotmail.com

GOU Yanzi, associate professor. E-mail: y.gou2012@hotmail.com