氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的影響因素

陳露芬 包亦卉

摘 要：氣相色譜法作為當前果蔬農(nóng)藥殘留檢測的重要方法之一，在檢測過程中極易受到諸多因素的影響，如樣品采集、存儲、試樣制備、提取等，若出現(xiàn)操作不當也會干擾檢測結(jié)果。對此，本文主要針對氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的影響因素進行有效分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；果蔬農(nóng)藥殘留檢測；影響因素

應(yīng)用氣相色譜法檢測果蔬農(nóng)藥殘留的過程極易受諸多因素的干擾進而導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生誤差，因此需重視對相關(guān)影響因素的分析，并制定有效的方法措施，提升氣相色譜檢測精準度。

1 氣相色譜法概述

氣相色譜法（GC）是依據(jù)柱層析技術(shù)進行創(chuàng)新的一種新型技術(shù)，主要利用全新儀器完成檢測。其作為當前檢測中應(yīng)用最為普遍的技術(shù)之一，主要包含萃取、提煉、濃縮等流程，通過以上操作將有機磷農(nóng)藥輸入氣相色譜柱內(nèi)部，在特定加溫處理下出現(xiàn)不同反應(yīng)，在固相中不同農(nóng)藥顯現(xiàn)出不同狀況，通過檢測器完成檢測掃描，并精準繪制氣相色譜圖。此檢測方法結(jié)果精準度比較高，應(yīng)用較為廣泛。

2 氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的影響因素

2.1 樣品采集與貯存所產(chǎn)生的誤差

在果蔬農(nóng)藥殘留檢測當中，樣品采集對檢測結(jié)果有直接影響。同時，長時間貯存亦會促進農(nóng)藥分解，影響檢測結(jié)果的精準度[1]。

2.2 在處理前期發(fā)生誤差

由于檢查前期并未對相關(guān)器皿進行清理，導(dǎo)致樣品受到污染，導(dǎo)致定性或定量測量誤差較大。除此之外，若儀器精密度不足，則會導(dǎo)致測量結(jié)果誤差較大，繼而影響果蔬農(nóng)藥殘留精準度。

3 氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測有效對策

3.1 樣品采集與貯存

3.1.1 采集樣品

對果蔬農(nóng)藥進行氣相色譜測定時首先應(yīng)重視樣品采集質(zhì)量。在此環(huán)節(jié)需依據(jù)取樣原則進行采樣，并保證其代表性。通常，黃瓜、洋蔥、蘋果、茄子取樣量把控在3 kg，玉米、核桃、豌豆取樣量把控在1 kg，櫻桃、李子取樣量把控在2 kg，大白菜、花椰菜等取樣量把控在10 kg。

3.1.2 貯存樣品

在樣品采集完成后需重視其貯存，在此環(huán)節(jié)需及時填寫標簽，包含時間、數(shù)量、地點等信息，并確保器皿堅固性。通常存放于1～5 ℃的冷藏冰箱中。若存儲時間較長，則需保證溫度小于-20 ℃，在測定前進行解凍處理。

3.2 試樣制備與提取

3.2.1 試樣制備

利用器皿對果蔬進行粉碎處理并完成分裝，減小誤差，提升浸提效率。一般狀況下，果蔬試樣經(jīng)過粉碎后需通過40～60目網(wǎng)篩，在均勻混合后加工成檢測樣品。

3.2.2 試樣提取

在此過程中，通常需完成3次浸提，首次浸提需提取出70%～90%的樣品，二次與三次完成對殘渣的浸提，因此需分3次加入50 mL乙腈提取液，保證浸提物能夠全面轉(zhuǎn)移。除此之外還需確保每次浸提時均充分勻漿，樣品微細顆?？梢酝軇┚o密接觸，保證固體樣品中待測組分的快速溶出。并在140 ℃下用氯化鈉烘烤鹽析4 h。若長時間靜置后，水與乙腈并未產(chǎn)生顯著分層，則需將氯化鈉固體置于器皿中，幫助其分層。

3.3 試樣凈化

果蔬農(nóng)藥殘留檢測通常依據(jù)《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機氯以及有機磷類農(nóng)藥殘留測定》（NY/T761-2008），如果為了確保結(jié)果精準性需進行樣品前處理。在此過程中需重視以下幾個方面：檢測時，全部器具，如離心瓶、移液管、燒杯等洗凈后均放置于干燥區(qū)域，防止使用過程中受到水的影響。樣品勻漿混合時保證搗碎速度與質(zhì)量。若搗碎時由于細胞破壞導(dǎo)致大量酶溶出，與其他物質(zhì)融合則會導(dǎo)致殘留物被降解，因此需提升振搗速度，保證預(yù)處理時間，提升檢測精準度。檢測果蔬農(nóng)藥殘留中使用的丙酮溶液需要通過熏蒸，亦可用色譜純丙酮試劑，利用此類方法可以最大限度降低雜質(zhì)對色譜柱、樣品等的干擾。在取樣時加強樣品細分，依據(jù)不同樣品所處狀況完成預(yù)先制樣，從而更好的保證樣品的代表性與統(tǒng)一性，同時保證完全提取農(nóng)藥殘留。在樣品凈化過程中，凈化柱對樣品具有一定的吸附作用，這會在一定程度上影響檢測結(jié)果的準確性，所以在操作過程中一定要避免人為因素造成的誤差，從而確保農(nóng)藥殘留檢測的有效性以及效率[2]。

4 結(jié)語

綜上所述，本文對氣相色譜檢測方法影響因素進行了有效分析并提出有效的防范措施，以期為此后農(nóng)藥檢測提供更大幫助。

參考文獻

[1]何華麗.果蔬中農(nóng)藥多組分殘留的檢測方法研究[D].杭州：浙江工業(yè)大學(xué)，2014.

[2]普繼瓊，唐海彥，喬紹偉，等.果蔬中有機磷農(nóng)藥殘留氣相色譜法檢測技術(shù)研究[J].云南農(nóng)業(yè)，2013（10）：37-39.