比色法測定不銹鋼中硅含量的不確定度評定

(揚州市食品藥品檢驗檢測中心 江蘇 揚州 225000)

金屬材料化學分析測量結果都具有不確定度，不確定度是賦予被測量之值的分散性，是與測量結果相聯系的參數。由于其應用的廣泛性和適用性，因此對測量不確定度的評定非常重要。下面依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》對不銹鋼中硅(Si)含量的測量結果不確定度進行了評定。

一、試驗部分

(一)試驗方法概述

用比色法測定不銹鋼中的Si含量，首先要將碎屑試樣稱重0.1000g，置于100mL錐形瓶中加混酸(20mL鹽酸+6mL硝酸用水稀釋至100mL)20mL加熱溶解，溶液冷卻后加水稀釋至100mL形成母溶液；吸取母溶液10mL于100mL錐形瓶中，依次加5%草酸10mL、5%鉬酸銨5mL、水50mL、6%硫酸亞鐵銨5mL，搖勻，形成空白液；再吸取10mL空白液于100mL錐形瓶中，加5%鉬酸銨5mL，沸水水浴30秒，冷卻后加5%草酸10mL、水50mL、6%硫酸亞鐵銨5mL，搖勻，形成顯色液。用1cm比色皿于680nm波長處以空白作參比測定吸光度，再用2份不同Si含量的不銹鋼標樣按同樣步驟操作，測定出吸光度，由公式計算出被測試樣中的Si含量。

(二)建立數學模型

式中： Y——測定結果

U——不確定度

二、結果與討論

(一)不確定度來源的識別

本方法通過稱重、溶解、比色測量試樣中的Si含量，測量值通過間接計算得出。測量過程中的不確定度主要來源于以下幾個方面：

(1)天平稱量過程引入的不確定度

(2)錐形瓶體積引入的不確定度

(3)儀器示值引入的不確定度

(4)標樣標稱含量引入的不確定度

(二)分析量化不確定度分量

1.天平稱量過程引入的不確定度

2.錐形瓶體積引入的不確定度

3.儀器示值引入的不確定度

試驗中所用紫外可見分光光度計波長的擴展不確定度為Urel=0.3nm,(k=2)，其標準不確定度為0.3/2=0.15。從而儀器示值的標準不確定度為u(I)=0.15

4.標樣標稱含量引入的不確定度

(三)合成標準不確定度

測量中的各分量互不相關，用方和根求其合成標準不確定度：

(四)擴展不確定度

選擴展因子k=2，則Si含量的擴展不確定度為Urel=0.20×2=0.40

三、分析報告